1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法发射光谱法测定金属铺及氧化锦中氧化制、氧化籍、氧化敏、氧化也和氯化纪量Cerium, and cerium 0:对de-De幅mn恤ationof Ian伽anumoxide, pr回e叫ymiumoxide, D臼ldy:mlumoxide ,samarium oxide and y柑riwnoxide COD幅n姐一-EmiBsionspectrographic method 1 主题内容与适用范围GB/T 12690. 3-90 本标准规定了金属锦及氧化怖中氧化钢、氧化锵、氧化敏、氧化毒委和氧化纪含量的测定方法。本标准适用于金属怖和氧化
2、钳(99%99，9%)中氧化棚、氧化销、氧化铁、氧化毒委和氧化纪含量的同时测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围，%氧化物氧化惆0.005-0.250 氧化错每化敛0.01-0.50 氧化彰氧化铠0.005-0.250 一一2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定5 方法原理测定范围，%0.01-1. 00 0.01-0.50 L一一一根据发射光谱分析罗马金公式，即元素发射的光谱线强度与含量成线性关系原理，采用直流电弧粉末法，在篮氧气控制下激发，进行光谱定量分析。4 试$J与材料4.1 氧化饰，99.99%。4
3、.2 氧化锄，99.99% 4.3 氧化错，99.99%。4.4 氧化傲，99.99%。4.5 氧化侈，99.99%。4.6 氧化纪，99.99%。国藏技术监督局1990吨12-30批准8 1992-01-01实施GB/T 1型690.3-904.7 硝酸。十1)。4.8 石墨粉，光谱纯。4.9 石墨电极，光谱纯，俐.mm。4.10 氧气，99.99%.4. 11 氧气，99%。4.12 感光板，紫外型。仪器、装置平面光栅摄谱仪g倒数线色散率不大于0.25nm/mm. 光源s直流电弧，电压220-380V. 测微光度计。石英旋流气室，见图1.5 5.1 5.2 5.3 工耳寸-一一-E垣坛7一
4、丁LZT 2 46 。h 5.4 电e唱比9 38 石英旋流气室图1GB/T 1269a. 3二905.5 电极g下电极X k.，mm，3X2普通电极s上电极平顶锥形，锥顶截面份mm。B 试样6.1 取少量金属饰置于资增涡中，加入硝酸(4.7)溶解，低温蒸干，然后在850C马弗炉中灼烧50min , 保存于干燥器中。6;2 氧化销试样经850C灼烧1h后，保存于干燥器中。7 分析步骤7.1 试料准确称取0.2000g试祥(6.2)。7.2光谱分析试样的配制将试料(7.1)与等量石墨粉(4.8)混合，磨匀，装入普通电极，烘烤30min，以备摄谱。7.3测定7.3.1 标样的制备将氧化怖(4.1)
5、及各氧化物(4.24. 6)于8500C灼烧1h，按表2计算撞在氧化销中加入各稀土氧化物，配成10%和5%共标样，再用氧化佛依次稀释，与等量石墨粉(4.8)混合，磨匀，制得一套标样。表2稀土氧化物含量，%标样号La203 PreOu Nd20a Sm20 3 YzOs 共标样5.0 10 10 10 5.0 一号标祥0.50 1. 0 1. 0 1. 0 0.50 二号栋梓0.25 。.500.50 0.50 0.25 三号标样0.15 0.30 0.30 0.30 O. 15 四号标样0.05 0.10 0.10 0.10 0.05 五号标梓0.015 0.03 0.03 0.03 0.01
6、5 六号标样0.005 0.01 , 0.01 0.01 0.005 七号标样0.002 5 0.005 0.005 0.005 0.002 5 7.3.2 测定条件10 摄谱仪z中心波长415.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽14m，中!可光栏高3.2mmo 光源s电源电压230v，直流电孤，电流12A，阳极激发。氧氧比，21，氯气流量2L/min，氧气流量1L/min。曝光时间，70.0暗室处理2显影液(A十B)配方，以3倍水稀释，(20土1)C显影3.5min，定影，水洗，干燥。黑度测量，D标尺，狭缝宽250阳。分析线对及分析范围见表3。表3分析钱内标线背景测量位置分析范围.%nm Nd
7、397.33 397.26 *波方向O. 010. 50 Y 398.26 398.56 短波方向O. 0050. 250 GB/T 12690. 3-90 续表3分析线内标线背景测量位置分析植圃，%nm La 398.85 898.56短波方向O. 006;:; O. 250 pr 410.08 409.54 短波方向0.01甲1.0.0Sm. 432.90 432.四短波方向O. 010. 50 7.3.3 摄谱将光谱分析试样(7.2)与标祥。.3;。在同一感光板上摄谱，暗室处理后测其黑度。8 分析结果的计算与寝述8.1 按IgR-IgC绘制工作曲线，由工作曲线查得分析结果。8.2 金属试祥分析结果的计算g囱分析结果(8.1)乘以表4中的换算系数.元素换算系数9 允许攀La 1. 047 9 表4Nd F与1. 053 1 1.0172 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许相对差。表5Sm 1. 059 3 Y 0.967 氧化物含量范围，%允许相对差，%O. 0050. 05 LaZOS Pr60U ,Nd20 S 0. 050. 50 Sm20 S Y20S 0. 501. 00 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草.本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人张建潭。25 20 15 咽
