1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法X射线荧光光谱法测定金属敏和氧化铁中氧化搁、氧化铺、氧化错、氧化彰和氧化缸量Neodymlum and neodymlum 0咀de-Detem曲at阳nof Ian伽anumoxide, cerium 0:刻de，pra酷。dy皿咀，umoxide，幅mariumoxide , yttrium oxide contents-X-ray fluor1回cencespe时rometicmethod 1 主题内容与适用范盟GB/T 1 26 90. 7 - 9 0 本标准规定了金属傲和氧化铁中氧化钢、氧化饰、氧化错、氧化够、氧化优含量的测定方法。
2、本标准适用于金属铁和氧化做(80%-98%)中氧化钢、氧化饰、氧化错、氧化移、氧化忆含量的同时测定。测定范围均为0.30%-10.00%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定.GB 1467 .冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定5方法原理试样经处理，制成薄样，采用内标法测出分析线和内标线的X射线荧光强度比。根据该比值与待测元素含量之间的线性关系，选择相应的数学模型，计算出待测元素的含量。4 试剂和材料4. 1 氧化傲.99%。4.2 氧化饰.99.99% 4.3 氧化锄.99.99%。4.4 氧化错.99.99%。4.5 氧化侈.99.99%。4.6 氧化钮
3、，99.99%。4.7 五氧化二饥，光谱纯，4.8 盐酸短胶。4.9 盐酸1.19 g/mL)。4.10盐酸。+1)。4.11 硝酸。+1)。4.12 过氧化氢(1十1)。国东技术监督局1990-12-30批准24 1992-01-01实施GB/T 12690. 7-90 4;13 稀土氧化物标准贮存溶液g将各稀土氧化物价.34.的于8闵灼烧1h后，放入干燥器中冷却至室温。分别称取1.000 0 g，置于4个100mL烧杯中，用水润湿，加入10mL盐酸(4.10)，低温加热溶解。冷却后，移入10咱mL容量瓶中，用水稀释至刻度，海匀。此溶液1mL含氧化制、氧化锵、氧化够、氧化忆各10mg , 4
4、. 14 氧化锦标准贮存榕液z将氧化饰(4.2)于8OC灼烧1h后，放入干燥器中冷却至室温。称取1. 000 0 g，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.11)和10mL过氧化氢(4.12)溶解，冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1伽18氧化怖f4.15 稀土氧化物标准溶液s分别移取忧。mL稀土氧化物标准贮存溶液(4.13)和氧化锦标准贮将溶液(4.14)，于5个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含1吨氧化钢、氧化饰、氧化锵、氧化老乡、氧化忆。4. 16 氧化钦标准贮存溶液g将氧化铁(4;1)于850C灼烧1h后，放入干燥器中冷
5、却至室温。称取丘。000 g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加入30mL盐酸(4.10)，低温溶解，冷却后，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，昆匀。此溶液1mL含100mg氧化傲。4. 17 五氧化二饥内标溶液z称取1.000 0 g五氧化二饥(4.7)，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.10) ，分次滴加过氧化氢(4.12)低温溶解。再分数次顺杯壁加入18mL盐酸(4.9)，待溶解完全，煮沸驱尽过氧化氢。冷却后，移入预先盛有4g盐酸瓷胶(4.的的200mL容量瓶中，摇动使其溶解，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg五氧化二饥4.18 PlO氧甲烧气体:10%甲烧，90%
6、氧气。5仪器5.1 x射线荧光光谱仪:X射线管功率3kW。带专用计算机。5.2 晶体:LiF200。自试样氧化铁试样经850C灼烧1h后，保存于干燥器中。7 分析步骤7.1 试料称取0.1Og金属钦或氧化做试样(的。7.1.1 薄祥片制备将试料(7.1)置于25mL小烧杯中，加入1mL盐酸(4.10)，低温溶解后，蒸干。趁热加2.00mL五氧化二饥内标溶液(4.17)，溶解盐类，摇匀。移取0.10mL试液，围绕滤纸片中心向外滴加，在70C烘箱中烘干，保存于干燥器中，待测。7.2 标样制备按表1计算量，分别移取稀土氧化物标准贮存溶液(4.13-4.1的，置于25mL小烧杯中.蒸干后，按7.1.1
7、条方法制片。表1啻量，%编号LazO Ceo, Pr60 U SmzOa Y29s NdzOs NDI-l L 00 5.00 9.00 3.00 2.00 80.00 NDI-2 5.00 3.00 7.00 2.00 1. 00 82.00 25 GB/T 12690. 7 90 续我1编号古量，%LazOs Ceo, PreI1 Sml!OS Y2S Nd20 S NDI-3 7.00 1.00 5.00 4.00 0.50 82.50 NDI-4 3.00 2.00 1. 00 7.00 3.00 84.00 NDI-5 2.00 4.00 3.00 1.00 9.00 81. 00 NDI-6 9.00 0.50 10.00 0.30 0.20 80.00 NDI-7 0.50 10.00 2.00 0.50 1. 50 85.50 NDI-8 1.50 7.00 0.50 1.50 5.00 84.50 NDI0.50-1. 00 Sm20a、Y20，1. 00-3. 00 3.00-10.00 附加说明s本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和有色金属研究总院负责起草。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人李献忠、鲁俭。28 允许相对差，%15 8 6 4
