1、中华人民共和国国家标准合成短纤维含油率试验方法Testing method for oil content of synthetic staple fibres 1 主题内容与适用范围本标准规定了合成短纤维含油率的试验方法一一萃取法.GB/T 14340-93 本标准适用于聚醋(涤纶)、聚院胶(锦纶)、聚丙烯脯(脯纶)、聚丙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醒(维纶)等合成短纤维的含油率测定。2 引用标准GB 8170 数值修约规则GB/T 14334 合成短纤维取样方法3 术语合成纤维含油率z合成纤维上附着的油剂质量(不包括水分)对于燥纤维质量的百分率。4 原理采用索氏萃取法，利用油剂能溶解于某些有机
2、溶剂的性质，通过脂肪抽出器将试样表面的油剂抽出，所得抽出液加以蒸发烘干，称量不易挥发的泊剂，以达到测定试样的目的。5 仪器和试剂5. 1 仪器和工具a. 脂肪抽出器:250mL;b. 恒温水浴锅sc. 电热鼓风烘箱g附有恒温控制装置，允许误差士2C，d. 天平:最小分度值0.1mg; e. 定性滤纸:12.5cm, f. 干燥器、称量瓶及不锈钢镀子等。5. 2 试剂(分析纯)涤纶、腊纶、丙纶z无水乙酷;维纶g苯-甲醇(2 1); 锦纶四氯化碳。6试样及其制备61 按GB/T14334规定，取出试验室试验样品。国家技术监督局1993-04-20批准1993-12-01实施127 GB/T 143
3、40-93 6.2 从试验室试验样品中随机抽取混合均匀的试样三份，其中二份作平行试验，另一份作校正水分用。6.3 每份试样质量约5以精确到o.1 mg)。7 试验步骤7- 1 将脂肪抽出器的蒸发瓶洗净，置于105士2C烘箱内烘2h.放入干燥器内冷却到室温，称量(精确到o.1 mg). 7.2 试样用滤纸包成圆筒形，其高度不得超过萃取筒的虹吸管高度，然后放入萃取筒内，下接已知质量的蒸馆瓶，注入溶剂约100150mL 7- 3 在水浴锅上回流萃取，调节水浴锅温度，使溶剂回流速度控制在78次/h.萃取2.5h;维纶萃取6 h。7.4 萃取完毕后，用不锈钢银子压紧试样，并将溶剂倒入蒸馆瓶内，然后回收溶
4、剂。7.5 将蒸馆瓶置于105士2C烘箱内烘2h.放入干燥器内冷却到室握，称量(精确3iIJo. 1 mg)。7.6 将上述校正水分的试样放在已知质量的称量瓶中，置于105士21:烘箱内烘2h.放入干燥器内冷却到室温，称量(精确到0.1mg)。7.7 由于所采用的溶剂有毒性，沸点较低(特别是乙酶).必须放在通风橱内进行操作，在夏天特别要注意安全。B结果计算8. 1 含水率式中zW一-纤维含水率，%J g，-一烘前试样质量.gI g，二一烘后试样质量.g。8.2 含油率式中，Q一一纤维含油率，%; G，一一试验后蒸馆瓶烘干质量，g;G，一-试验前蒸馆瓶烘干质量，g;G一一试样原质量，g;W一-纤
5、维含水率，%。w = g , - g, =一-一一X100 g, Q G, -G, =芦7士一寸古X100 8.3 计算3iIJ小数点后三位，按GB8170修约到小数点后二位a8.4 此项试验必须进行平行试验，取两次平行试验结果的算术平均值为测定结果。9 允许误差( 1 ) ( 2 ) 若平行试验的两次差异超过平均数的25%时，则重新再做二个平行试验，并取四次试验的算术平均值作为最后的结果。28 GB/T 14340-93 附录A光折射事法(参考件)本方法适用于聚醋(涤纶)短纤维含油率的测定。A1 仪器和工具a. 阿贝折射仪s附纳光灯，供阿贝折射仪用恒温槽一套gb. 脂肪抽出器，250mL，c
6、 天平:最小分度值0.01g及O.1 mg, d. 恒温水浴锅pe. 红外线干燥器，105:J:3C，f. 100 mL量筒、250mm不锈钢慑子、0.5mL吸管、2.5 X 150 mm不锈钢丝(一端附有橡皮管), g. 滤纸、擦镜纸、干燥器。A2试剂苯-甲醇(容量比1 1)或甲醇。A3 试样及其制j备同6.1.6.2.6.3条。A4 试验步骤A4.1 将试样用定性滤纸包成圆筒形，其高度不得超过萃取筒的虹吸管高度，然后放入萃取筒内，下接蒸馆瓶，注入溶剂为蒸馈瓶的1/23/4。A4.2 在水浴锅上回流萃取，回流速度控制在8次/h.萃取2.5ho A4.3同7.4条。A4.4 将蒸馆瓶取下，置于
7、105土3C的红外线干燥器中烘10min(稍微打开红外干燥器门).然后取出冷却到室温。A4.5 用吸管加入0.5mL蒸馆水，用附布橡皮管的不锈钢丝刮下附在蒸饱瓶内壁的萃取物并充分地搅拌溶解，然后静置10mno A4.6 使阿贝折射仪镜内温度达到30士0.1C时，取蒸馆瓶内澄清液23漓，滴在阿贝折射仪主棱镜上，旋动观察管至明暗界线最清晰时，其刻度即为折射率(读到小数点以后第四位).求出两次测定平均值。阿贝折射仪应每天按规定温度校正蒸馆水在销光下的折射率。A4.7 从折射率对纤维含油率的检量线中求出纤维含油率。A5 检量线的制作法A5.1 按所用的油剂，用有效成分计算如式(Al)配成浓度为0.5.
8、1.0. 1. 5.2. 0.2. 5.3. 0%的水溶液。A5.2 在阿贝折射仪上于30C测定其折射率对泊剂浓度的关系直线，并按式(AZ)计算后，作出相应的折射率和纤维含油率(计算到小数点以后第二位)的关系直线(检量线)。B=1-m . ( Al ) 129 式中，B油剂的有效成分，%; m一油剂的含水率，% ; Q-一纤维含油率，%; GB/T 14340-93 QO-5c =一一一一一一X 100 G (1 - W) c-一曲折射率求得的横坐标上的泊剂浓度，%; G-一试样质量，g;W一纤维含水率，%; o. 5一蒸馆水加入量tmLo由折射率从检量线图中查出相应的泊弗j浓度，计算纤维含油率aA5.3 检量线根据油剂的变换需重新制成新检量线，原检量线如发现有差异时也需重新制作。A5.4 配制苯-甲醇的混合液、萃取操作以及红外线干燥器内出入试祥时均要戴好防护镜。附加说明=本标准由中华人民共和国纺织工业部提出。本标准由上海化学纤维公司归口。本标准由上海化学纤维公司负责起草。本标准主要起草人钱秀凤。本标准参照采用日本工业标准JISL1015-1981化学纤维短纤维试验方法儿130 . ( A2 )
