1、标准中华人民共和4 3勿平14352.11-93 GB/T 分析方法法测定锦矿石、铝矿石化火焰Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores-Determination of bismuth content-Flame atomic absorption spectrometric method 内容与适用范围本标准规定了鸽矿石、铝矿石中钻含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、铝矿石中锁含量的测定，测定范围。.02%1%。引用标准2 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14505 方法提要3 试料用稀
2、玉水分解，于10%盐酸介质中，使用空气-乙4焕火焰于原子吸收分光光度计上，波长223.1nm处，测量锐的吸光度，以标准曲线法求得铿量。4 4.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.2 硝酸。=1.42 g/mL)。4.3盐酸(1+9V+V)。4.4 王水0+1V/V) , 75 mL盐酸(4.1)加25mL硝酸(4.2)与100mL水混合，现用现配。4.5 锋标准贮存溶液z称取1.000 0 g金属镑，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.2)，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1mg锁。4.6 锁标准溶液z吸取50.00mL锦标准储备
3、溶液(4.5)于500mL容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100吨链。试剂5 5.1 原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。5.2 镑单元素空心阴极灯。5.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光l度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成立段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，I川斗、vU 1994-0乞01实施1993
4、-05-12批准41 GB/T 14352.11-93 应不小于0.8506 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于0.097mm.装入小瓶，在80C烘2h.置于干燥器中备用。按表l称取试样: 表1锡含量.%试料.g分取试液体积.mL0.02-0.1 0.500 00士0.0005 原液(50)0.1-0.2 O. 200 OO:t O. 000 3 原液(50)0.2-0.5 0.100 00士0.0003 原液(50)0.5-1. 0 0.100 00士0.0003 25 6.2 空白试验随同试料做双份空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4 固定6. 4. 1 将
5、试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入少量水润混，加20mL王水(4.4).盖上表皿，在低温电热板上微沸11.5h.控制体积10mL左右，取下冷却。用盐酸(4.3)吹洗袭皿，并将溶液移入50mL容量瓶中，稀释至J度，摇匀，放置溶液澄清(A液)。6.4.2按表1移取试样溶液(6.4.1)于相应的容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至J度，摇匀(B液。6.4.3 按仪器工作条件，测量(A液)或(B液)锐的吸光度，同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的错量。6.5 工作曲线的绘制移取0、1.0、2.。、3.0、4.。、5.0、6.0mL锦标准溶液(4.的，分别置于一组50mL容量瓶中，加入10
6、mL王水(4.4).用盐酸(4.3)稀释至J度，摇匀。按仪器工作条件，测量吸光度，以协量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算锐的含量(刑1一隅。)XVX10-6Bi(%)=lo100 m X V, 式中:ml一一从工作曲线上查得的错量，g，42 隅。一一从工作曲线上查得的空白试验(6.2)锁量，g，V，一-移取试液体积，mL;V一一试液总体积，mL;m 试料.go. f 14352.11-93 GB/T 精密度8 表2含量范围，%重复性F再现性R0.024-0.25 r=0.0043十O.OH2 m 且=0.0034十Q.117 5 m , l!lJU斗hfs43 A1 A2 44 GB/T 1 4 3 5 2. 11 - 93 附录A标准的有关说明(参考f牛)使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表AL表Al波长灯电流单色器通带nm mA nm 223.1 10 0.2 火焰状态中性计量在本实验条件下.500问/mL销和500问/mL铝对锐的吸光度无影响。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人张菊芬。 火焰区域蓝色明亮区
