1、A 1 2 3 中华人民共和家准锡矿石、铝矿石化学分析方法火焰原一一Methods for chemical analysis of tungsten ores molybdenum ores-Determination of cadmium content Flame atomic ahsorption speclrometric method 主题内容与适本标准规定了铐矿石、铝矿石中铺含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、铝矿石中锯含量的测定，测定范围51000用/g。引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 方法键要GB/T 14352.6-93 试料经氢氟酸、王
2、水、高氯酸分解后，在盐酸棚酸介质中，使用空气-乙烘火焰，于原子吸收分光光度计上，波长228.8nm处，测量锚的吸光度。4 试剂4. 1 氢氟酸(pl.13 g!mL)。4.2 王水(盐酸+硝酸=3十1V+V)新鲜配制。4.3高氨酸(pl.75 g/mL)。4.4盐酸(1十1V+V)。4.5棚酸溶液(6%mjV)。4.6 锯标准贮存溶液g称取1.0000g金属铺(99.99%)，置入250mL烧杯中，盖上表血，沿杯壁加入20mL硝酸(1+1V+V)，微热溶解，冷至室温，用水洗去表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0 mg锅。4. 7 锅标准溶液a移取10.00
3、mL铺标准贮存溶液(4.8)，置入1000mL容量瓶中，用水稀释至2制度，摇匀。此溶液1mL含10g锅。5 5. 1 原子吸收分光光度计(带有寨曼效应或连续光谱灯背景校正器。5.2 锅单元素空心阴极灯。5.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度汁，均可使用。精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%，用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光局1993-05-12批准1994-02.01实施22 A , 飞俨GB/T 14352.6-93 度的0.5%。工作曲线线性g将工作曲线按浓
4、度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小子。.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试祥。表1铺量，用/g试料，g5-100 1. 000 0:1: O. 001 0 100-200 O. 500 0:1: O. 000 5 200-500 0.200 0士0.0003 500-1000 0.100 0士0.0003 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定将试料(6.1)置于聚囚氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(4.1)，加盏，放置过夜
5、，移去盖子，加入10mL王水(4.2)，0.5四L高氯酸(4.3)，如盏，在低温电热板上微沸30min，用少量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL盐酸(4.4).5mL确酸溶液(4.5)，温热溶解哉类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至l度，摇匀，澄清后，按仪器工作条件测量锅的吸光度，同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的领量。6.5 工作曲线的绘制移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铺标准溶液(4.竹，分别置于一a组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.4)、5mL砌酸溶液(4.5)，用水
6、稀释至刻度，摇匀。然后，按仪器工作条件测量吸光度，以第量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制锅的工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算锚的含量g(m, -耐(、Cd(g/g) =一石厂U./ 式中;ml二十从工作曲线上查得的铺量，g;隅。一从工作曲线主查得空白试验(6.2)领量.E号刑二试料，goJ 23 J H GB/T 14352 6-93 8 精密度表2 含量范围，闯/g重复性r再现性R2.40-23.7 r=O. 3656 mG.S8S4 R=O. 4754 mOS064 F 24 14352.6 93 GBjT 附录A标准的有关说明参考件)使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考
7、工作条件如表A1，表A1波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气压力乙1快压力n臼3mA nm 自1由3MPa MP. 228.8 7.5 1. 3 7.5 0.16 0.03 A1 ?飞FJlFA2 在本实验条件下，分别共存下列含量(gjinL)的元素(离子)，不影响锚的测定g钢、何、镜、钙、铝、铅、俗、铁、钻、镰、铜、铸各(1000);健、德、银、硅、锡、银、铝、锺各(500);碑(300)，鸽(200)，嫁、锢、锐、错、银、录各(100)。 附加说明=本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人胡吉顺。 R 25
