1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分
2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.
3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435
4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定销量Methods for chemical analys
5、is of copper ores lead ores and zinc ores-Determination of bismuth content Hydride generation atomic f1 uorescence spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、悻矿石中锵含量的测定方法。G/T 1 4353. 8 - 9 3 本标准适用于铜矿石、铅矿石、拌矿石中铅含量的测定，测定范围:1 ,._. 200月/g。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料用王水分解，在10%盐酸介质中，以硫服
6、为还原掩蔽剂，钻与跚氢化押反应生成氢化铅气体。以氧气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化钻碰撞解离成自由原子，以铅无极放电灯作光琼，测定锐、的荧光强度。4 试剂4. 1 王水。十1V+V):7S mL盐酸(p1.40 g/mL)与25mL硝酸(1.19 g/mL)混合后，加入100mL 水搅匀，现用现配。4.2 盐酸0+9V十V)。4.3 硫服溶液00%m/V)现用现配o4.4 棚氢化饵溶液(0.8%m/V):称取8g棚氢化饵，置于预先放有0.2g氢氧化铀的水中，溶解后用水稀释至1000 mL，摇匀。用脱脂棉过滤备用。过撼后的溶液可稳定23天。4.5 盐酸0+1V+V)。4.6 铅标准贮存
7、溶液:称取0.1000 g金属铅(99.99%)，置于100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10 mL硝酸(1.40 g/mL) ，加热溶解，取下冷却，用盐酸(4.2)洗去表皿，移入1000 mL容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100问错。4. 7 锦标准溶液:吸取50.00mL锦标准贮存溶液(4.肘，蛊于500mL容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，摇匀。此溶破1mL含10g钻。4.8 锦标准溶液:吸取25.00mL标准溶液(4.7)，置于1000 mL容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施51 摇匀。
8、此洛液1mL含0.25g错。5 仪器5.1 氢化物无色散原子荧光光度计。5. 2 微波发生器2450MHz。5. 3 铅无极放电灯。5.4 氧气(高纯)。6 分析步骤GB/T 14353. 8-9 3 6. 1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在800C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样。表1储量，昭他试料.g移取试液体积，mL110 0.5000士0.000520.00 1050 0.2000士0.000310.00 50100 0.2000士0.00035.00 100200 0.100 0士0.00035.00 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6.3.
9、 1 将试料(6.1)置于50mL带塞比色管中，用少量水吹洗管壁，加入10mL王水(4.1)，将底部试料摇散(不要使试料粘附在比色管内壁上)。不盖塞在沸水浴中加热分解1h，其间摇动数次，不使样品结底。取下冷却，用盐酸(4.2)稀释刻度，塞紧管塞，摇匀，放置使澄清(A液)。6.3.2 根据试样中含铅量，按表1移取试液(A液)，置于50mL容量瓶中，加入5mL硫眠溶液(4.3), 用盐酸(4.2)稀释至刻度，摇匀，放置20min(B液)。6.3.3 移取2.00mL试液也液)，置于氢化物反应器中，塞紧磨口塞，开启电磁阀自动加入跚氢化饵榕液(4.的，记录荧光峰高信号值。同时进行标准系列的测定。6.4
10、 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL锦标准溶液(4.的，分别置于一组50mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(4.5)和5mL硫腮(4.3)，用水稀释刻度，摇匀。放置20min。以下按分析步骤(6.3.3)进行测定。以铅量为横坐标，荧光峰高为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算锚的含量:( m1 - mo) X V Bi(g/g)=1mOVl 式中:m1一一从工作曲线上查得的铅量，问;52 m。一一从工作曲线上查得的空白试验(6.2)铿量，g;Vj一-移取试被体积，mL;V一一试液总体积.mL;m-一试料，go8 精密度含量范围，问他O. 20
11、951. 5 GB/T 1 4353. 8 - 9 3 表2重复性rr =0.035 4十0.1254m再现性RR =0.489 1十0.2210 m 53 GB/T 1 4 3 5 3. 8 - 93 附录A标准的有关说明(参考件)Al 原子荧光测量工作条件可参照表A1:表A1微波输反射日盲管氧气石英炉记录器出功率功率负高压流量温度量程w w V u/h 。CmV 2540 4 220280 60 850900 10 纸速进样量砌氢化饵流速mm/min mL mL/s 16 2 1. 2 A2 在2mL测试液中，200月Cu，lOOOgPb , 1 400g Zn，400问Co、Ni，10月
12、Cd，2gAu，40g Ag，32g As , 16g Sb ，80g Sn，lg Se ，0.8g Te均不干扰锚的测定。As，Sb量超过限量值时，火焰不稳定，荧光信号波动较大。A3 如仪器灵敏度不够，也可分取5mL溶液也液)进行测定。54 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人张菊芬。的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目
