1、中华人民共和国国家标准烟花爆竹药剂成分定性测定Reagent of fireworks and firecrackers一Qualitative determination of the constituent 1 主题内容与适用范围GB/T 1 581 4. 1 -1 995 本标准规定了烟花爆竹药物成分定性测定所需的仪器设备、试剂材料、试验条件、分析理序和测定方法。本标准适用于烟花爆竹常用药剂主要成分的定性检定。2 试剂、材料与仪器2. 1 试剂2. 1. 1 氨7C(GB631)。2.1.2 硫酸(GB625)。2.1.3 乙酸(GB676)。2. 1. 4 硝酸(GB626)。2.1.
2、5 盐酸(GB622)。2. 1. 6 乙醇(GB678)。2.1.7 丙酣(GB686)。2.1.8氢氧化制(GB629)。2.1.9 过氧化氢(GB6684)。2.1.10 钝酸铀(GB635)。2.1.11 亚硝酸钻铀(HGB3162)。2.1.12 亚硝酷铁氟化铀(GB634)。2.1.13 硝酸饵(GB647)。2.1.14 氯化锅(GB1266)。2. 1. 15 亚硝酸锅(GB633)。2.1.16 三氯化铁(6个结晶水)(HGB3-1085)溶液:5%(m/m)。2.1.17 硫氨酸饵(GB648)溶液:5%(m/m)o2.1.18 腆(GB675)溶液:O.01%(m/m)，
3、用时现配。2.1.19 氢氧化顿(GB630)溶液:5%(m/m)，用时现配。2. .20 氯化锻(GB658)。2.1.21 玫瑰红酸纳(HGB3383)溶液:0.2%(m/m)，用时现配。2.1.22 罗丹明B(HGB3509)溶液:O.l%(m/m).2.1.23 茜素磺酸纳(HGB3381)溶液:0.2%(m/m)。2.1.24 高锺酸饵(GB643)溶液:O.l%(m/m)。国家技术监督局1995-12-08批准1996-08-01实施GB/T 1 581 4. 1 -1 995 2. 1. 25 镇试剂n(CZ一050)溶液:称取O.Olg模试剂B.溶于100mL2mol/L氢氧化
4、纳溶液中。2.1.26 变色酸硫酸溶液:称取O.02g变色酸(HGB3376) .加20时，硫酸，加热溶解。2.1.27 铝酸镀硫酸溶液:称取O.4g铝酸按(GB657).加入到lOmL浓硫酸溶液中。2. 1. 28 盐酸苯胶溶液:称取20g盐酸苯胶(HGB3081).加入到IJ50mL浓盐酸中搅拌溶解。2.1.29 硫酸亚铁硫酸溶液:称取25g硫酸亚铁(GB664).加入到100mL水中，加浓硫酸25mL。2.1.30 乙酸铀镜铸乙酸溶液:称取o.5g乙酸铀镜辞，加乙酸9mL及水30mL。2. 1. 31 硫酸铜1比晓溶被:取40mLlO%硫酸铜(GB437)溶液(m/m)加毗睫(GB689
5、)19mL及水50mL。2. 1. 32 乙酷-乙醇温合液:乙酷(GR12591)与乙醇比例为1:l(V/V)o 2.1.33 二硫化碳(XSQ376)。2. 1. 34 硫化按(GB3192)。2.2 材料与仪器2.2.1 蜡塌.30mL。2.2.2 玻璃漏斗(短管).直径40mm。2.2.3 试管.10mL。2.2.4 玻璃棒。2.2.5 定性洁、纸，直径11mm。2.2.6 蒸发皿.30mL。2.2.7 酒精灯。2. 2. 8 烧杯.50mL。2.2.9 点滴板，黑色、白色。2.2.10 试管架.50孔。2.2. 11 滴管。2.2.12 红色石革试纸。2.2.13 茜素萌酸错试纸。2.
6、2.14 铅酸押试纸:滤纸用饱和的错酸饵(HGB3153)溶液浸泡，并使之干燥.备用。2.2.15 pH试纸(广泛1-14)。2.2.16 镰制小勺。2.2.17 电炉.2X1000W。2.2.18 离心机.GL-12型。2.2.19 检验二氧化碳装置(见图1)。3 分析程序3.1 水溶性药物成分检定取O.3g试样于增蜗中，加水lOmL加热搅拌、过撞，滤液收集于小烧杯中，进行以下离子检定z镀离子、拥离子、纳离子、锦离子、顿离子、硝酸根离子、氯酸根离子、高氯酸根离子、草酸根离子、苯甲酸根离子。3.2 酸溶性药物成分检定将水不溶物放入增塌中，加1+1盐酸溶解，过滤，滤液收集于烧杯中。进行以下栓定z
7、铝-镜合金、铁离子、铁粉、铜离子。3.3 酸不溶性药物成分检定将酸不溶物，分别进行木炭和硫确的检定。3.4 其他药剂成分检定GB/T 15814. 1-1995 取试样分别进行氟铝酸根、氟硅酸根、锺离子、铝粉、锦离子、碳酸根离子的检定。3. 5 有机粘合剂的检定用有机溶剂萃取试样，分别进行有机粘合剂酷醒树脂、淀粉和虫股的检定。4 定性分析方法4. , 水溶性药物成分检定按3.1进行试样处理，滤液分别进行下列离子检定F不溶物留做酸溶性药物检定。4. ,. 1 镀离子的栓定取1rnL滤液于试管中，加10%氢氧化制(m/m)溶液几滴，将一条润湿的红色石蕃试纸(2.2.12)悬挂在固定塞子的钩上，塞上
8、试管。试纸变蓝示有镀离子。4. 1. 2 何离子的检定取1rnL滤液于增桐中，蒸发至干，灼烧至不冒白烟为止，冷却后加水溶解。取几滴溶液于黑色点滴板上，加少许亚硝酸钻饷(2.1.11)，用玻璃棒搅拌，若有亮黄色沉淀示有饵离子。4.1.3 铀离子的检定取几滴滤液于黑色点滴板上，加810滴乙酸铀镜铮试剂(2.1. 30)，搅拌，出现浅黄色混出或黄色沉淀示有锅离子。4. 1.4 顿离子的检定取2滴滤液于定性滤纸上，加入1滴玫瑰红酸锅试液(2.1. 21) ，呈现桔红色斑点时再加入1+20盐酸(V/V)溶液一滴，斑点则变的更红示有顿离子。4.1.5 智、离子的检定取2滴滤液于铅酸饵试纸(2.2.14)上
9、。1rnin后，向斑点边缘滴加玫瑰红酸锅(2.1.21)溶液，如边缘出现桔红色斑点，加1+20盐酸(V/V)后桔红色斑点消失示有饵离子。4. 1. 6 硝酸根离子的检定取1rnL滤掖于试管中，加lmL硫酸亚铁硫酸溶液(2.1.29)，摇动，倾斜试管，沿管壁加入lrnL硫酸(2.1.2)，在界面处立即形成一个棕色的环，示有硝酸根离子。4. ,. 7 高氯酸根离子的检定取3rnL擂液于试管中，加入2rnL硫酸铜-11比睫溶液(2.1.31)，用玻璃棒急剧搅拌，有蓝色或紫色沉淀，示有高氯酸根离子。4. 1. 8 氯酸根离子的检定取lrnL滤液于试管中，加入lrnL盐酸苯胶溶液(2.1.28)，摇动试
10、管，溶液立即呈现粉红色，后变为紫色，最后变为深蓝色示有氨酸根离子.4. 1. 9 草酸根离子的检定取1rnL滤液于试管中，加2滴硫酸(2.1.2)和2滴高锺酸押溶液(2.1.24)，摇动试管，高锚酸饵溶攘褪色，示有草酸根离子。4. ,. 10 苯甲酸根离子的检定取1rnL滤液于试管中.加入几滴三氧化铁溶液(2.1.16)，生成黄褐色沉淀。沉淀溶解于盐酸(2. 1.日，同时析出白色沉淀示有苯甲酸根离子。4.2 酸溶性药物成分检定按3.2进行试样处理，滤液分别进行检定，不溶物留做4.3检测。4.2. 1 镜-铝合金的检定取1rnL滤液于试管中，加氨水(2.1. 1)调至碱性，加0.05g氯化镀(2
11、.1. 20)和2滴硫化接(2. 1. 34)，摇动试管有黑色沉淀生成。离心分离，取上层清液2滴于白色点滴板上，加l滴镇试剂(2. 1. Z日，有蓝色沉淀示有镜离子。GB/T 1 581 4. 1 -1 995 4.4.2 冰晶石的检定取试样O.Ig于试管中，加lmL硫酸(2.1.2)，加热，用茜素磺酸错试纸(2.2.13)于管口检查，颜色由红色变为黄色示有氟离子。加取0.2g试样于试管中，加水溶解，过滤，洗至滤液中无铀离子。用硫酸(2.1. 2)溶解水不溶物，过滤。滤液检定铝、铀离子，方法按4.2.1、4.1.3进行。4.4.3 氟硅酸俐的检定取试样O.Ig于试管中，加lmL硫酸(2.1.
12、2) ，将橡皮球管内吸入几滴水，盖上管口软木塞，用酒精灯加热试管见图2).将茜素磺酸错试纸(2.2. 13)放于毛细管口处，当试纸由红色变为黄色示有氟离子。轻压橡皮球，将水滴入2滴于管内，有自雾生成示有硅酸根离子。取下管口软木塞，加水于试管中。海匀，静置后取上层清液2mL于另一试管中，加氨水(2.1.1)调至中性，加乙酸铀镜铸溶液(2.1.30)，搅拌，有浅黄色混浊或浅黄色沉淀生成示有纳离子。金4.4.4 铝粉的检定l 一橡皮球;2一试管;3酒精灯川试管架图2氟硅酸根离子的检定-一一-一一-l取试样O.Ig于士甘涡中，用3%氢氧化铀(m/m)溶液溶解，过滤。取滤液lmL于试管中，加二滴茜素磺酸
13、锅(2.1.23)，立即呈现紫色沉淀。加入lmL10%乙酸(V/V)酸化后，生成颜色更鲜艳的红色混浊或红色沉淀示有铝粉。4.4.5 二价锺离子的检定取试样O.Ig于试管中，用硝酸(2.1.4)溶解，过滤。吸取1mL滤液于试管中，加铅酸制(2.1.10)少许，摇动试管，溶液呈现紫红色示有锺离子存在。4.4.6 锦离子的检定取试样O.19于增塌中，加盐酸(2.1.5)溶解，过滤。取1mL滤液于试管中，加少许亚硝酸纳(2. 1. 1日，摇动，加几滴罗丹明B溶液(2.1.22)，有紫色细微沉淀示有五价锦离子。4.5 有机粘合剂的检定4.5. 1 酣醒树脂的检定取试样O.5g于增塌中，用10mL乙醇(2
14、.1.6)或丙嗣(2.1. 7)溶解，过洁、，滤液收集于蒸发皿中，待GB/T 15814. 1-1995 乙醇或丙嗣挥发后，剩余物用硫酸(2.1. 2)分解。取0.5mL分解液于试管中，加入几滴变色酸硫酸溶液(2.1.26)，加热至60C左右，10min，出现亮紫色示有甲醒。另取0.5mL分解液于试管中，加几滴三氧化铁溶液(2.1. 1的，加热，溶液呈现红色示有苯酣。试样检定出甲醒和苯酣，示有酣醒树脂。4.5.2 虫肢的检定取试样0.5g于增塌中，加10mL乙醇-乙酷混合液(2.1. 32)溶解，过滤，滤液收集于烧杯中p取滤液lmL于试管中，加5滴锢酸锻硫酸溶液(2.1. 27) ，立即出现暗
15、绿色。放置15min，颜色不变时，加入氨水(2. 1. 1)呈碱性后，颜色变为红色或红黄色示有虫股。4.5.3 淀粉的检定取试样O.5g于试管中，加水溶解，加热，离心分离，吸取上层溶液于另一试管中，加几滴确溶液(2.1.18)，呈现蓝色或紫红色示有淀盼。5 成分判据通则根据烟花爆竹行业的特点以及药剂本身的化学性质来确定药剂的成分。常用的氧化剂、色光剂，在本标准分析程序3.1中，通过检定离子确定药剂成分有z硝酸僻、氯酸饵、高氨酸押、高氯酸接、硝酸顿、硝酸德、草酸锅、苯甲酸销等组分。常用的氧化物及金属，在本标准分析程序3.2中，确定药剂成分有:镜铝合金、氧化铁、铁粉、氧化铜、氧化铁、碳酸铜等组分。常用的可燃剂、发烟剂，在本标准分析程序3.3中，通过燃烧试验和离子检定，药剂成分有:木炭、硫晴等。常用的其他化合物及金属，在本标准分析程序3.4中，通过检定离子，确定药剂成分有:碳酸顿、碳酸穗、冰晶石、氟硅酸锅、二氧化锺、铝粉、硫化锦。常用的粘合剂，在本标准分析程序3.5中，药剂成分有:酣醒树腊、虫胶、淀粉.附加说明:本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准由中国兵器工业第二一三研究所、陕西省烟花炮竹产品质量监督检测站、陕西省蒲城县长城礼花厂负责起草。本标准主要起草人饶豫鄂、姜炳峰、许宪永。
