1、中华人民共和国国家标准居住区大气中正己皖卫生检验标准方法气相色谱法Slandard melhod for hygienic examinalion of n-hexane in air of residentlal areas -1日aschromalography 1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中正己烧浓度的方法。本标准适用于居住区大气中正己烧浓度的测定。2 原理G/T 16131一1995空气中正己烧被活性炭吸附后，解吸洗脱，用角草草烧(或聚乙二醇6000)柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。3 试剂和材料3. 1 正己统:色谱
2、纯。3. 2 二硫化碳g分析纯。需经处理重蒸馆后使用(处理方法见附录B)。3. 3 角盗烧(或聚乙二醇6000) ，色谱固定液。3.4 6201担体，80-100日.3. 5 标准溶液s在500mL容量瓶中加少许二硫化碳，准确加入20C正己烧50L(p，=O.6594 g/ mL).加二硫化碳至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.6594mg正己烧.使用时用二硫化碳稀释为O.5. 1. 0.2. 0.5. 0.10. 0月/mL的标准溶液。4 仪器和设备4. 1 气相色谱仪g附氢火焰离子化检测器。4.2 空气采样器z测量范围0.2-1L/min.流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样
3、后的流量，流量误差应小子5.0%。4.3 活性炭采样管(制作方法见附录。4.4 色i昔柱:i主2m.内径3mm的玻璃柱，内装固定相，角盗烧十6201(80-100目)=5+95。4.5 微量注射器，1L.10L.50L。4.6 具塞刻度试管。5采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，垂直放置，内装活性炭50mg端接空气采样品，以0.5 L/min流量采气15L.采祥后将管的两端套上塑料帽带回实验室测定(冷藏保存可放置7天)。记录采样时的温度和大气压力。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施635 GB/T 1 61 31 -1 995 6 分析步骤6. 1 色谱
4、分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所周气相色谱仪的型号和性能.制定能分析正己烧的最佳色谱分析条件。附录A所列举的色谱分析条件是一个实例。6. 2 绘制标准曲线和测定校正因子:在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。6.2.1 标准曲线的绘制吸取O.5 .1 .2.5. 10月/mL的标准溶液2L注入色谱仪中，得各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度重复测定三次，测得峰高(mm)或峰面积(mm)的平均值。以峰高或峰面积为纵坐标，浓度(g/mL)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg(g/mLmm或g/mL mm) 作为样品测定的计算因子。6.
5、2.2 测定校正因子在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取与样品提取液中含正己烧浓度相接近的标准溶液按6.2. 1操作，测量零浓度、标准溶液峰高(mm)或峰面积(mm)和保留时间，由式()计算校正因子。f 一-h, - ho 式中，1一一校正因子，严g/mL mm(或g/mLmm); C，一一标准溶液的浓度，问/mL;ho 零浓度的峰高(峰面积).mm(或mm2); h, 标准溶液的峰高(或峰面积)，mm(或mm勺。. . . . . ( 1 ) 6.3 样品测定:将采样后的活性炭管前后两段分别倒入具塞刻度试管中，各管加入1mL洗脱液，密塞，放置30min，在放置期间
6、振摇两次，取2L洗脱液进色谱，每个样品重复做三次，得峰高(mm)或峰面积(mm)的平均值。在样品分析的同时，用一支未采样的活性炭管按样品测定步骤做试剂空白测定.7 结果计算7. 1 将采样体积，按式(2)换算成标准状况下的采样体积2Vn=V-ZL.主。，273 + t Po 式中2V。一一换算成标准状况下的采样体积，L，V , 采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L;t一一采样点的气温，C ; T。标准状况下的绝对温度.273K，户一一采样点的大气压力，kPa，户。一一标准状况下的大气压力，101.3 kPa。7.2 空气中正己烧浓度的计算7. 2. 1 用标准曲线法，查标准曲线或用式(3)
7、计算空气中正己烧浓度。(A - Ao) + (A - A o)JB, c= Vo Eg 式中:C一一空气中正己统浓度，mg/m3; A 前段样品洗脱液的平均峰高(或峰面积).mm(或mm2);A 后段样品洗脱液的平均峰高(或峰面积)，mm(或mm2); Ao 前段空白管i先脱液的平均峰高(或峰面积)，mm(或mm2);636 . ( 2 ) ( 3 ) GB/T 16131一1995A，-后段空白管洗脱液的平均峰高(或峰面积).mm(或mm2);B, 由6.2. 1得到的计算因子，g/mLmm或g/mLmm勺E，-一由实验确定的平均洗脱效率。7.2.2 用单点校正法，按式(4)计算空气中正己统
8、浓度。(A - Ao) + (A - A 0) f c= Vo Eg 式中，f一一-由6.2. 2得出的校正因子，g/(mL mm)或g/(mL mm2)。其他符号同式(3)。8 方法特性. ( 4 ) 8. 1 检出限z进样2L时检出限3.1X10-吨。若采样体积15L.最低检出浓度为0.01mg/m. 8. 2 重现性:当正己烧含量分别为0.66.3.3.6.6月/mL时.6次重复测定的变异系数分别为7.3% 4.6%.2.2%.三个浓度点的合并变异系数为5.1%。8. 3 准确度当活性炭管中正己烧含量分别为0.66.3.3.6.6问时，用1mL二硫化碳解吸，其回收率分别为102%.99%
9、 .97%。8.4 测定范围z若采气量为15L.则可测浓度范围为0.02-40mg/m. 8.5 干扰及排除:空气湿度对活性炭的穿透率影响不大，其采样要求仍然符合要求。由于采用了气相色谱分离技术，常见污染物正戊烧、三氯甲饶、四氯化碳、环己烧、甲醇均不干扰.637 色谱柱温度，400C土0050C , 检测室温度，1500C，汽化温度，1500C，载气(N，)流速，50mL/min , 氧气流速，50mL/min, 空气流速，500mL/min. GB/T 16131-1995 附录A气相色谱分析条件(参考件附录B二硫化的重蒸馆方法(参考件)取二硫化碳500mL.用5%甲腔的浓硫酸溶液反复提取，
10、每次78mL.直至硫酸溶液层为无色为止，用蒸馆水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸销脱水重蒸馈，收集二硫化碳沸腾馆液，密闭冷藏备用。附录C活性炭采样管的制作(参考件)用长80mm，内径305-4mm.外径约6mm的玻璃管，其中装二段20-40目椰子壳活性炭。装管前应先将活性炭于300-3500C通氮气3-4h。管中前段装100mg.后段装50mg活性炭。后段活性炭外边用玻璃棉或氨基甲酸乙酣泡沫塑料固定。两段中间用玻璃棉或氨基甲酸乙酶泡沫塑料隔开，玻管两端用火熔封。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院归口。本标准由山东省环境卫生监测站负责起草、由陕西省卫生防疫站、成都市卫生防疫站参加起草。本标准主要起草人，x!J雪锦、史晓宾、赵淑雅、段伟明、齐力汇。本标准由E生部委托归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。638
