1、中华人民共和国国家标准居住区大气中三氯甲皖、四氯化碳卫生检验标准方法气相色谱法Standard method ror determination of chlorororm, trachloromethane In alr of residential areas Gas chromatography 1 主题内容与适用范围G/T 16132 1995 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中三氯甲饶、四氯化碳的浓度的方法。本标准适用于居住区大气中三氯甲饶、四氯化碳浓度的测定。也适用于公共场所空气中三氯甲饶、四氯化碳的测定。2 原理三挝甲饶、四氯化碳在色谱柱中与共存物质完全分离后，用电子捕获检
2、测器测定，以保留时间定性，以峰高定量。3 试剂和材料3. 1 三氯甲烧z色谱纯。四氯化碳g色谱纯。1. 1二氯乙烧，三氯乙烯，四氯乙烯，二氯甲烧z均为分析纯。3. 2 网定相，5%SE-30 ChromosorbWA W-DMSC MHSH 6080。4 仪器和设备4. 1 气相色谱仪:配电子擒获检测器。4.2 色谱柱.t主2m，内径3mm的玻璃柱，内装SE-30固定相。4.3 采气袋:塑料铝锚复合膜采气袋，容积400mL。4.4 注射器，100mL、50mL、1mL、1L、10L、100L。4. 5 烘箱，0200C。上述器材预先清洗，注入气相色谱仪应无卤代短峰出现.5 采样用注射器将现场空
3、气打入采气袋内，使之涨满，然后放掉。如此反复三次，最后打满后，用硅橡胶垫密封进样口。写上标签，注明时间，地点。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施639 GB/T 16132-1995 6 分析步骤6. 1 色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能制定分析兰氯甲饶、四氯化碳的最佳色谱条件(见附录A)。6.2 标准曲线的绘制和测定校正因子6. 2. 1 配制标准气体a.取0.34L(d20C/4C 1. 47)三氯甲烧注入充有氮气内装一小铝销片的100mL注射器中，放入烘箱内(70-80C).混匀平衡10mint放置室温稳定后，其标准气
4、浓度为5阅/mLb.取0.31L(d20C/4C1. 62)四氯化碳用同样方法注入100mL注射器中，其标准气浓度为5g/mL. 6.2.2 标准曲线的绘制取4个充有氮气的100mL注射器，分别加入三氯甲烧标准气体0、40、80、120L(浓度为0、2、4、6g/L)和四氯化碳标准气体0、10、30、50L(浓度为0、0.5、1.5，2.5问/L)。将上述各浓度标准气重复测定三次，取10L进入气相色谱测定，记录保留时间定性，用平均峰高或峰面积与三氯甲饶、四氯化碳浓度绘制标准曲线。6.2.3 测定校正因子在样晶分析的同时，取与样品中含量相接近的三氯甲饶、四氯化碳标准气体，按6.2.2操作测得保留
5、时间和平均离峰，按式(1)计算校正因子:-Q-h 一rJ 式中，1一一校正因子，c, 标准气体浓度，用1m3; h，一一平均峰高.mm。6.3 样品测定用微量注射器进样品气10L.按6.2. 2项操作，以保留时间定性。同时取没有卤代短峰的空气作空白。量出峰高，以祥晶峰高减去空白峰高的差值，在标准曲线上查出三氯甲烧、四氯化碳的含量。7 结果计算7. 1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积2主Am T一川 V 一V (2) 式中.V标准状态下的采样体积，L;V, 采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L;T一一标准状态下的绝对温度.273K; t 一一采样时采样点的气温，OC ; 户。
6、一一标准状态下的大气压力.101.3 kPa , 户一一采样时采样点的大气压力.kPa.7.2 空气中三氯甲饶、四氯化碳浓度的计算7. 2. 1 用标准曲线则按式(3)计算:a c v . (3) 式中，C一一空气中三氯甲烧、四氯化碳质量浓度，mg/m3; a 样品中三氯甲烧、四氯化碳浓度含量，g;V 标准状态下采样体积.L。640 7. 2. 2 用校正因子可按式(4)计算:G8/T 16132-1995 (h - h,)f c=一v一一式中d由6.2. 2项测得的校正因子，问/mm。其他符号同上。8 方法特性8. 1 检出限当进样量为10L时，检出限三氯甲烧为O.15 mg/m气四氯化碳为
7、0.03g/m3。8.2 精密度. (4) 当三氯甲烧浓度为4mg/m3 30 mg/m3时，四个试验室8次重复测定的变异系数为6.O% 2.0%。当四氯化碳浓度为0.5mgfm32.omVm3时，四个试验室8次重复测定的变异系数为5.8% 1.2%。8.3 准确度当主氯甲烧浓度为4mg/m30 mg/m3时，平均回收率为92.8%100.1%。当四氯化碳浓度为O.5 mg/m32. 0 mg/m3时，平均回收率为99.4%99. 8% 0 8. 4 测定范围当进样量10L时，三氯甲烧检测范围为O.15 mg/m 30 mg/m.四氯化碳检测范围为O. 03 mg/m34 mg/m3。8. 5
8、 干扰与排除由于采用了气相色谱分离技术，使三氯甲烧、四氯化碳与共存物三氯乙烯、二氯甲烧、1.1 二氯乙皖、四氯乙烯等完全分离，不干扰测定.641 A1 色谱分析条件色谱温度:50C ; 检测室温度:300C , 气化室温度:300C , G/T 16132-1995 附录A色谱分析条件实例和色谱图(参考件载气(N，)流速:30 mL/mino A2 色谱图START 5:3, 482 6:8.035 STOP 2d.978 :0.612 4: 2. 75 。空气d二氯甲惋，2一三氯甲镜，3二氯乙烧，4一四氯化碳，5一三氯乙烯，6四氯乙烯附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部卫生标准技术委员会提出.本标准由中国预防医学科学院归口。本标准由辽宁省卫生防疫站、辽宁省食品卫生监督检验所、辽阳市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人.吴小芳、杨明、连伟、沈柏利、王美菌、姜树秋、吴百禄、袁雪芬。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。642
