1、中华人民共和国国家标准生物样品中放射性核素的能谱分析方法Gamma spectrometry method of analysing radionuclides in biological samples 1 主题内容与适用范围GB/T 1 61 45 -1 995 本标准规定了用错HPGe,Ge (Li) 或腆化纳NaI(Tl)能谱仪分析生物样品中放射性Y核素的方法。本标准适用于活度高于探测限的放射性Y核素的生物样品。除了采样制样部分外，本标准规定的谱分析方法原则上也适用于其他非生物样品。2 术语生物样品biological sample 本标准中生物样品系指陆生动植物(如粮食作物、蔬菜、茶
2、叶、牧草、牛奶、食品、家畜、家禽、指示性野生动植物)，水生生物(如海洋或谈水中的浮游生物、水底生生物、海藻和水中附着生物)，以及人和动物的排泄物等。3 方法概要把制成一定几何形状的生物样品置于谱仪系统的错或腆化纳探测器的适当位置，获取样品谱并确定全能峰位置和净峰面积，根据谱仪能量刻度系数、全能峰效率刻度系数、Y射线的发射几率、样品质量(或体积)以及有关参数或修正系数等确定样品中含有的放射性核素种类和其比活度。4 仪器设备4. 1 谱仪由前置放大器、放大器、脉冲幅度分析器、高压电源、谱数据分析处理系统等部件组成。4.2 探测器a. 使用错探测器时，探测器探测效率应尽量高(相对效率最好大于20%)
3、。对60Co1332keVY射线的能量分辨率应小于2.5keV。分析器应不小于4096道;b. 使用腆化制探测器时，最好选用不小于17.5 cm X 7. 5 cm含低饵圆柱形NaI(Tl)晶体和低噪声光电倍增管组成的低本底探头，对137Cs662ke V的Y射线全能峰分辨率小于9%。脉冲幅度分析器道数不小于256道;C. 在样品量很少，放射性比活度又低的情况下，可使用井型探测器或低本底反符合屏蔽/康普顿抑制探测系统。4.3 探测器屏蔽室一般选用低放射性的铅或钢铁作屏蔽物质，壁厚为1015cm铅当量，内腔大小一般为40cmX 国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/
4、T 1 61 45 -1 995 40 cmX50 cm80 cmX80 cmX100 cm(或内腔容积近似的圆柱形)。有条件时内壁从外向里依次衬有适当厚度的锅、铜、有机玻璃或柔，例如，0.81. 6 mm锚，0.ZO. 4 mm铜等。4.4 试剂选用分析纯的酸(HN03，HCl等)、络合剂或稳定性同位素载体，以及其他一些有关化学试剂，用于防止某些放射性核素在样品预处理过程中挥发损失或被容器器壁吸附。4.5 标准源和Y放射性标准溶液适用于谱仪能量和效率刻度用的核素通常是241Am、133Ba、川Cd、57CO、139Ce、51Cr、137CS、54Mn、65Zn、60CO、88y、152Eu、
5、182Ta等。标准洛液或标准源的总不确定度应小于5%(3)。4.6 样品盒及制样器具根据不同情况选用合适的样品盒，压样模具或压板。附录D(参考件)给出了适合测量低比活度样品用的两种类型样品盒。5 谱仪系统的能量刻度5. 1 能量刻度Y源选择5. 1. 1 选择能量精确知道，半衰期较长，能量分布比较均匀，范罔较大(如60keV 3 000 keV，但对错谱仪一般60keV Z 000 keV即可)的源(参见4.5)。5.1.2 、源可以是一个多种核素棍合的发射多种能量射线或是一个单一核素发射多种能量射线的点源或体源，也可以是一套只发射一、两种Y射线的单一核素Y点源或体源。5.1.3 当自制?昆合
6、源时，应根据探测器的效率和选用核素的Y射线的发射几率估算?昆合源中各核素应加的量，以使一次测量的混合Y刻度谱中被选用的有关Y射线的全能峰面积几乎能同时达到一定的统计性要求。5.2 能量刻度Y谱的获取将谱仪系统调至合适的工作状态并待稳定后，将Y源置于探测器适当位置，并在保证不发生严重堆积效应的条件下(总计数率Ec的高能段，有6或7个实验点时，拟合阶数可取3;大于8个点取4，在35个点时取2。对于NaI(TD探测器，当能量大于200keV时，在双对数坐标纸上全能峰效率与能量关系近似为一条直线。GB/T 1 61 4 5 -1 995 QzdOO勺，产OphdAa3 2 X，M叶剖甜蜜2000 10
7、00 500 200 100 50 能量.keV一个典型同轴Ge(Tl)探测器全能峰效率曲线(源距10cm) 6.2 错谱仪效率相对刻度方法6.2.1 选择一两种具有多种Y辐射的核素刻度源(各条Y射线相对强度必须精确知道)，和一两种活度已知的单能Y辐射刻度源，它必须满足6.1.10 6.2.2 获取效率刻度谱(见6.1. 2)。6.2.3 计算射线能量为E的相对全能峰r(E)，其值为a，/孔，其中a，为净全能峰面积Pr为射线的相对强度，然后按式(4)拟合得一条相对效率曲线。6.2.4 按式(3)计算出所选定的单能Y射线为E。的全能峰效率(Eo)。6.2.5 按式(5)计算出各Y射线的全能峰效率
8、(E): (Eo) (E) =r(E)一一一r(Eo) 式中:r伍。)一一相应于能量为乱，由相对效率曲线内插求得的相对全能峰效率。6.3 刻度系数计算当采用相对比较法确定样品中核素含量时(样品中核素组成已知)，可选择相应核素刻度源，求出相互对应的核素刻度系数已，Ce=A/a.，其中A为刻度源核素活度(Bq)，a到为选择的一个或几个加权的(一般按发射几率加权)特征全能峰净面积计数率(S-1)。6.4 效率刻度中应注意的几个问题6.4.1 如果使用的刻度源中某种核素具有级联Y辐射，而且Y谱是在刻度源距离探测器较近情况下获取的，则用于计算效率的峰面积应做符合相加修正，详见附录B(参考件)。6.4.2
9、 当标准源的装样质量密度与待测样品的质量密度不一致而且差别较大，则分析的刻度谱峰面积应作相对自吸收校正(或对样品谱的峰面积作校正)。相对自吸收校正方法见附录C(参考件)。6.4.3 当自己制备刻度源时，使用的基质中固有的放射性核素(通常是天然放射性核素)与加入的标准惊溶液或标准物质的能量一样或相近，应考虑它们对刻度谱峰面积的影响。一般可以用制作刻度源的基质单独制作一个空白本底源，并在同样条件下获取其本底Y谱，然后从刻度谱峰面积中或者直接从刻度谱中扣除本底。6.4.4 对反康普顿Y谱仪系统的全能峰效率刻度，应特别注意级联Y辐射核素的相应全能峰面积处理。通常可以利用其同时获取的非反符合谱中相应峰面
10、积经符合相加修正后再计算全能峰探测效率。. ( 5 ) G/T 1 61 45 -1 995 7 测量样品的制备和样品i曾获取7. , 采集的样品必须具有代表性，采集的样品量和预处理原则必须便于Y能谱分析。详见附录A(补充件)。7.2 根据样品放射性核素含量强弱，样品量(质量或体积)多少，谱仪类型和其系统的主要性能指标，以及现有条件，选择最合适的样品盒制备样品。制备样品应满足下列原则要求:a. 确保使用的样品盒未被放射性污染;b. 对可能引起放射性核素壁吸附的样品(如液体或呈流汁状态样品)，必须选择壁吸附小或经一定壁吸附预处理的样品盒装样;C. 装样密度尽可能均匀，并尽量保证与刻度惊的质量密度
11、和体积一样。在达不到质量密度一致条件时，应保证样品均匀和体积一致。当体积也不能达到一致时，则保证样品均匀条件下准确记录装样体积和重量，以便对结果作体积和密度校正;d. 对含有易挥发核素或伴有放射性气体生成的样品，以及需要使母子体核素达到平衡后再测量的样品，在装样后必须密封;e. 对样品量充足，预测核素含量很低，装样密度又小于标准源的样品(通常可能是一些直接分析的样品)，可以选用特殊的工具和手段(如压缩机)，把样品尽可能压缩到样品盒中;f. 装样体积和样品重量应尽量精确，前者误差应控制在5%以内，后者应小于1%。7.3 获取样品谱时必须注意:a. 在保持与获取刻度源Y谱相同的几何条件和工作状态下
12、测量样品谱;b. 获取时间视样品中放射性强弱和对特征峰面积统计误差要求而定;C. 低活度样品的长期测量中应注意和控制谱仪的工作状态变化对样品谱的可能影响，测量过程中可暂停获取谱数据(或作为一个单独谱存储一次并分析处理)，待重新放置样品一次后再接着测量。特别是天然核素弱样品分析时，应在测量样品之前或之后(或者前后两次)测量本底谱，用于谱数据分析时扣除本底谱的贡献;d. 对装样密度均匀性可能较差的样品，应在测量过程中间倒置一次再接着测量;e. 如果使用的设备是反康普顿谱仪，应同时获取反康普顿谱和符合谱或单谱。单谱用于确定样品中级联辐射的核素(如60Co)，也可使用反符合谱和符合谱相应峰面积之和来确
13、定。若具有两个主探测器时，也可以在Y符合工作状态下确定具有级联Y辐射的核素。8 样品谱分析视设备功能不同，可选用计算机谱分析软件完成，也结合谱仪硬件功能以及于工运算来完成。有时需要几种方法和手段相互结合补充.才能更好的定性定量分析。8. 1定性分析核素鉴别8. 1. , 对成分未知，峰面积统计涨落较大的谱，可考虑先平滑测量的Y谱(全谱或感兴趣的谱段)，详见附录E(参考件)。8. ,. 2 选用适当方法寻峰并确定峰位，详见附录E(参考件)。8. .3 根据确定的峰位，用能量刻度的系数或曲线内插求出相应的Y能量。8.1.4 根据所确定的能量查找能量-核素数据表(库)，即可得知样品中存在的核素。但有
14、时需要根据样品核素半衰期(具体可测量峰面积的衰变曲线)，一种核素的多个特征峰及其发射几率比例，或核素的低能特征X射线等辅助方法加以鉴别。8.2 定量分析一一核素活度确定8.2. , 根据鉴别的核素的特征，原则上尽量选择射线发射几率大，受其他因素干扰小的一个或多个Y射线全能峰作为分析核素的特征峰。样品谱十分复杂，并伴有短半衰期核素而难以选定时，可利用不GB/T 1 61 4 5 -1 995 同时间获取的谱作适当处理。8.2.2 根据样品谱特征、峰的强弱和具体条件选择合适的峰面积计算法计算特征峰面积，详见附录F(参考件)。8.2.2.1 受干扰小的孤立单峰，flf选用简单谱数据处理方法，如总峰面
15、积法，也可以用曲线函数拟合方法。8.2.2.2 重峰或受干扰严重的峰必须使用具有重峰分解能力的曲线拟合程序。其步骤包括:选取适当本底函数和峰形函数;将谱分段，确定进行拟合的谱段;进行非线性最小二乘法拟合，求出拟合曲线的最佳参数向量;对拟合的最佳峰形函数积分或直接由有关参数计算峰面积和相关量。8.2.2.3 某些情况下运用适当的剥谱技术或通过总峰面积的衰变处理或其他峰面积修正方法达到分解重峰或消除干扰影响的目的。8.2.3 计算样品中核素比活度8.2. 3. 1 根据谱仪刻度的具体情况，选用下面任意一种方法计算采样时刻样品中核素比活度A。a. 相对比较测量法，计算公式为:式中:Ce -6.3中刻
16、度系数;A,F , A=C 一一一，-1寸士e F2Tm巳山A，一一从测量样品开始到结束时所获得的核素特征峰净面积(计数); . ( 6 ) F2 样品相对于刻度源Y自吸收校正系数，如果样品密度和刻度源的密度相同或相近，几可取1; T一一样品测量活时间，S;m一一测量样品的质量(当测量样品不是采集的样品直接装样测量时，m用相应于采集时的样品质量或体积代替)，kg(或体积，L); .t一一核素衰变时间，即从采样时刻到样品测量时刻之间的时间间隔，S;A一一放射性核素衰变常数，8一1;F1一一按式(7)计算的样品测量期间的衰变校正因子，如果被分析的核素半衰期与样品测量的时间相比大于lOO，F1可取为
17、1; 如果设Tc为测量样品的真实时间(不是活时间T)，则短寿命核素在测量期间的衰变校正因子F1为:b. 刻度效率曲线法，计算公式为:F 一主L一一1-1-e-ATc -F2PTme-At:J ( 7 ) . ( 8 ) 式中:F3一一符合相加修正系数，对发射单能射线核素，或估计被分析射线的相应修正系数不大时，可取瓦为1，否则应设法估算F3;E一一相应能量射线的全能峰效率;P一相应能量射线发射几率;其他符号和式(6)中符号意义相同。8.2. 3. 2 核素活度的标准偏差可根据误差传递原理由式(6)或(8)求出。8. 3 其他谱分析方法当样品中核素已知，还可以使用剥谱法、联立方程组解谱法和最小二乘
18、法确定核素比活度，这些方法对NaI(Tl)谱仪更适用。详见附录G、H、I(参考件)。GB/T 1 61 45 -1 995 9 样品分析结果报告9. 1 报告样品中大于探测限的核素比活度及其总不确定度，并注明总不确定度置信度和主要误差源大9.2 属于常规低水平样品分析时，推荐按下列情况报告分析结果:a. 当样品中核素计数大于判断限水平计数时(探测限和判断限详见附录J(参考件)，核素比活度A表示为A= 1. 96叫，A为A的标准差，这时置信度为95%;b. 当样品中核素计数小于或等于判断限水平计数时，对作为评价报告用的数据，应报告A+1. 64A值，对作为求平均值用的数据，应直接报告A值(不管正
19、、负或零)。G8/T 16145-1995 附录A生物样品的采集和预处理(补充件)A 根据监测或研究的目的、采集对象和其特定场所特征、预计恢素的可能浓度和分布、谱仪的探测下限等多种冈素，确定采样方法、数量、时间、频度以及样品的预处理方法。样品保存、运输和损处理用避免放射性损失和污染。采样的具体方法、程序和步骤、时间和频度按照有关标准、坝、范执行。A2 采集生物样品量的确定A2.1 需要先确定采集多少样品坠(W)时，呵根据的F面方程来估n:(ta) A=一一一一一( Al ) W f )Yt 式中:A分析样品的放射性比活度，这里是可定量分析的最小Ni度，l3q/kg(L);f 测量样品的时间，S
20、;d 在t时间内，谱仪可测TIt歪IJ的最小计数卒，S- 1 (通常拍核素特征峰面积计数率hW一一采集样品重量或体积，kg(L); E 谱仪探视IJ效率(通常指全能峰效率)，%; f一一被测tt样品所占采样量份额(包括灰样比，详见表Al);P一一被分析核素特征峰的发射几率;Y 化学分析回收率。去Al各种生物样品灰样比名称灰样比10 日灰名利;需原样.kg豆类(干)38 。，:l 香蕉蛋类(带壳)10 1. 0 水果(罐头)面和4.8 ,9. 1铃2. 1 水果(鲜)王米12峰苹果大米6.5.5.7提广柑小麦17 O. ( 茶叶干草23 O.H 蔬菜(鲜)鱼类13 O. B 蔬菜(根类)鲤鱼12
21、到菠菜贝壳类18 O. G 臼菜马尾藻:)8椅萝卡肉类9. 2 1. 1 JJn f 猪肉5. 6剖奶家禽R. 1 奶粉土豆11 .R. 3曾O. 1 脱脂奶粉通心粉1. 1 面包(1) 灰样比8. 0剖2. 7 6. 2 3. 5棍4.1 56骨7.5 7.6 15M 7.3侵R. (1 J.J广后7. 1). 7. . 60 110 21 g/kg 10 g灰需原样，kg3. 7 1. 6 1. 3 1. 3 1. 4 O. 2 O. 1 O. 5 注:灰样比为常规f观察到的平均值(带赞值为我|可报导的A些典型平均值)。随样品的组成和灰化条件的不同，表中值呵能在25%泡围内波动。估算时因参
22、数(t)、WJ，、Y等值在很大范围内可有多种组合满足式CAl)，故应根据测量的目的要求、现有条件和花费成本最低等原则，实行优化组合来确定采样量的多少。A2.2 对一台测量装置固定的谱仪，可根据相对视IJbi:误差的要求，对。值和特性指数(f、P、Y、t)G/T 16145一1995作出一些估计和假设，然后按A-W关系曲线确定W值。当样品可能出现多种核素时，应以估计的W值中最大者为确定的采样量。A2.3 A值可根据占有的资料分析估计，或通过粗略预测来估计。当监测的目的是判断和记录核素浓度是否超过限值1/10或1/4以上浓度时，A值可用相应1/10或1/4限值浓度来代替。A3 一般生物样品的预处理
23、A3.1 鲜样处理与制备将采集的样品去掉不可食部分，如蔬菜水果类，有的要去泥土、根须，有的要去籽、剥去外皮，有的应用清水洗净、控水或用吸水纸拭干;水生物，如虾蟹、贝类等用水浸泡一夜，使吐出泥沙，去外壳，取其软体部分;动物和鱼类样品应分别取某肌肉和内脏等。然后称鲜重并视不同情况，将其切碎、剪碎、搅成肉末状或压碎后装入样品盒中散实、压紧，制备成合适的样品用于谱分析。A 3. 2 样品干燥将不能直接测量的鲜样适当弄碎，进行冷冻干燥或放入清洁搪瓷盘内置于烘箱中，徐徐加温至1050C，在该温度下烘十几至四十几小时至干，然后称重并求出干鲜比。对含核素碗的样品，烘干温度最好低于800C，防止腆升华损失。烘干
24、后的样品粉碎后或研磨后直接装样测量，有的样品可压缩成一定形状后再转入测量样品盒中作谱分析。A3. 3 样品灰化需要进一步灰化浓缩才能测量的样品，可根据样品量多少和具体条件，采用干式灰化、湿式灰化或低温灰化。大量样品主要靠干式灰化。灰化时应严格控制温度，开始炭化阶段应慢慢升温，防止着火，对脂肪多的样品可加盖并留有适当缝隙或皂化后炭化，表A2给出了各种物质着火的临界温度。炭化完成后可较快地将温度升至4500C，并在该温度下灰化十几个小时至几十个小时，使样品成为含炭量最少的灰。严格防止高温炉内温度过高，造成样品损失或烧结。对灰化时容易挥发的核素，如饱、腆和钉等，应视其理化性质确定其具体灰化温度或灰化
25、前加入适当化学试剂，或改用其他预处理方法。137CS样品的灰化温度不宜超过4000C。对要分析腆的样品，灰化前应用O.5 mol/L NaOH榕液浸泡样品十几个小时。牛奶样品在蒸发浓缩或灰化前也应加适量的NaOH溶液。表A2各类样品灰化时初始着火临界温度 名称温度名称温度蛋150250 根类蔬菜200325 肉150250 牧草200250 鱼150250 面粉175250 水果(鲜)175325 干豆类175250 水果(罐头)175325 水果汁175225 牛奶175325 谷物225325 蔬菜(罐头)175225 通心粉225325 蔬菜(鲜)175225 面包225325 灰化好的
26、样品在干燥器内冷却后称重，并计算灰样比，然后按需要量制备测量样品。当样品中核素含量复杂，使用的谱仪又是腆化铀探测器时，可对灰样作进一步化学处理，然后制样测量。A4 对于某些生物样品，如机体组织或器官、尿样、便样、呼出气等样品，可能受到采样量限制，核素在机体内分布也不一样，因此应根据具体情况、特点和条件决定其采样和处理方法，以及具体的测量分析方式。GB/T 1 6145 -1 995 附录B级联辐射引起的符合相加修正(参考件)B1 符合相加效应是指在谱仪分辨时间内，核素发射的级联光子或其他与Y光子产生的级联辐射有可能在探测器内同时被探测而记录为一个事件，使实际测量的有关Y射线全能峰面积增加或减少
27、的现象。一般情况下只考虑级联Y辐射或电子俘获和内转换引起的X线的符合相加效应。在效率刻度或样品测量中应尽可能设法避免或减少这种效应的影响，例如，样品放射性较强时，可以置于距探测器远的位置上测量(如15cm以上，大于25cm时，可以认为符合相加效应近似为零h用刻度源与待分析核素作相对应的比较测量;选择待分析核素受符合相加效应小的Y峰作为特征峰。但有时仍不可避免地要进行这种影响修正。B2 符合相加修正因子的计算方法对点源修正，可以用单能点源，如241Am，川Cd，57CO , 203Hg , 137Cs , 85缸，113Sn，54Ma , 65Zn或60CO和88y等在选定的测量位置上测量峰总比
28、R，得到R与能量E的关系曲线。用已知标准点源在相同条件下测量，得到全能峰效率E和能量E关系曲线。由该两条曲线内插可以求出任意能量的总效率1。知道了和1，则可以按照核素的衰变纲图、有关核参数和推导的符合相加修正因子计算公式计算出所关心的Y射线的符合相加修正因子F，将测量的射线的净峰面积乘以F便得到真正的峰面积。实验中如果使用的单能点源为标准源，则可直接得到效率E和总效率1曲线，不必求峰总比R曲线。对体源修正，方法类似点源情况。的符合相加修正因子的实验方法B3. 1 用一套单能Y射线标准溶液制备一套或一个海合源，用待确定符合相加修正因子的核素标准溶液制备一同样大小和形状的源，它们的基质都一样，但可
29、以不同于样品或用于刻度的刻度源的基质。在相同的情况下，分别置于测量样品用的位置上获取谱，于是由单能源可得到无符合相加效应影响的峰效率与能量关系曲线，由确定符合相加修正的源可得到相应射线的具有符合相加影响的峰效率4。两效率之比为该射线的符合相加修正因子F:F=/F . ( B1 ) 式中:E:-一一由曲线内插得到的相应能量的效率。该方法求效率时要使用到每种核素的活度和有关Y射线的发射几率，故确定的F误差较大，1的不确定度大约2%。B3. 2 式也1)效率比实际上可分解为两部分之积，一部分是峰面积之比，一部分是发射率之比，于是可导出下面式(B2)和具体的实验方法，以减少测量误差。B3.2.1 制备
30、若干单能Y射线体源和相应的点源(或混合源)。B3. 2.2 制备待确定符合相加修正系数的核素体源和相应点源。上述各种源的几何形状、大小和基质都应相间，它们的强度与各对应的点源强度相对比值应己知，因此应用同一溶液制备。B3. 2. 3 在距探测器近的位置C上测量各体源Y谱，在距探测器远的轴线位置F(符合相加效应可忽略)测量各点源的Y谱。B3. 2. 4 用C位置和F位置各对应的单能谱的峰面积a，和ac及相应的发射几率获得效率比值E:jf与能量E关系曲线。用待求符合相加修正的源和点惊Y谱计算C和F位置上的时间与强度归一的峰GB/T 1 61 45 -1 995 面积比a/a/(实际为E/ E/)。
31、B3.2.5 按式(B2)计算F值，则F为相应源几何大小、在C位置上待求的Y射线的符合相加修正系数:式中jf由效率比值曲线内插值得到。Fa/acJ =一，-Ef af ( B2 ) 上述实验步骤消除了活度和Y发射几率的误差，F值可以做到1的不确定度大约为1%。而且使用的各源溶液绝对比活度不一定准确知道。B4 符合相加修正因子的传递这是指借助标准实验室或权威实验室实验标准数据的传递使用校正方法。例如，假定只用152Eu标准源进行效率曲线刻度，这时需要的基本条件是必须具备一个旧Eu体标准源，一个137CS体标准源，以及一个152Eu点标准源和一个i37CS点标准源。体标准源的几何条件和构成应与标准
32、实验室的一样。具体符合相加修正方法如下:B4.1 在效率刻度位置C处分别获取152Eu和137CS体源谱F在可忽略符合相加修正的远距探测器位置F处(如25cm处)，分别获取旧Eu和山Cs点源谱。这里C和F位置与标准实验室的位置类似。B4.2 求出C位置137CS体源和F位置137CS点源的662keVY射线的全能峰效率，分别记为c2(662)和f2(662)。B4.3 求出C位置旧Eu体源和F位置旧Eu点源各有关射线的全能峰面积，分别记为ac2(E;)和af2(Ei)。B4.4 用标准实验室在类似C、F位置上给出的137CS体标准源和点标准源的全能峰效率Ec1(662)和fj(662)，按式也
33、3)计算系数M体:c1(662)/c2(662) 体=-一一一一/一一一一. . . ( B3 ) fj(662) Ef2(662) B4.5 用标准实验室在类似C、F位置上给出的152Eu体标准源和点标准源相应射线全能峰面积比，acl钮;)/afj(E;)，和相应射线符合相加修正系数Fc1(E;)，按式也4)计算本实验室在C位置旧Eu体源的Y射线符合相加修正系数Fc2钮i): ，(E飞.(E飞Fc2(EJZFEL-/二L-LM体FC1(E;) a lJ (E;) af2 (E;)怦 ( B4 ) 上面实验中也可考虑分别制备氓合的旧Eu和137CS体标准源和棍合的点标准源。修正系数的误差主要来
34、源上述各峰面积的测量误差和标准实验室的FC1(E;)的误差。附录C样品自吸收校正方法(参考件)C1 当分析样品的基质组成和刻度用的Y源基质组成不一样，造成装样质量密度与刻度源的质量密度GB/T 1 61 45 -1 995 差别很大时，它们之间的Y射线自吸收差别就不能忽略，对分析结果或峰面积就应进行校正。通常不必求出绝对自吸收校正困子，只要求出分析样品相对于刻度糠的自吸收校正系数即可。根据各自实验室具体条件可选用下列方法之。C1. 1 当样品的Y质量减弱系数严1(cm2/g)和刻度源的质量减弱系数o(cm2/g)已知时，可按式(Cl)计算样品相对刻度源自吸收系数F:F气xp(一乡(阳1一pom
35、o)式中:V一-样品体积，也就是刻度源的体积，cm3;ml-是样品的装填质量，g;mo -刻度源的装填质量，g;( Cl ) Z一叫一被分析Y射线通过样品本身的平均有效长度，cm，它是由样品体积或者说刻度惊体积V决定的几何量，可以由标准实验室提供或由下面介绍的方法实验获得。当样品的1值不容易得到，所求自吸收校正的Y能量大于200keV，装填样品质量密度(mj/V)与刻度源的差别不大于0.3g/cm3时，可使用下面近似式(C2)，其中符号同式(Cl):Fzmp -FMmI-mo) .( C2 ) C1.2 可按图Cl所示源探测器几何实验条件，通过测量发射多Y能量的点源(如152Eu，或单能Y混合
36、源等)峰面积来计算自吸收校正系数。点源的射线能量范围应覆盖待分析的Y射线能量。实验要求至少测量两次，一次是在样品盒装满无放射性的样品基质材料上测量，设测量的峰面积为aIi另一次是测量装满无放射性的刻度源基质材料，设测得的峰面积为此，则相对自吸收系数可按式(C3)计算:F=时生ln(aj/ao).(C3 ) 式中:L一-点源Y射线通过样品的最近距离，cm(如图Cl所示); 王一-同式(Cl)。当选用的点源足够强，样品和刻度源相对较弱，特别射线能量不重合时，实验可直接在样品与刻度源上来完成。C1. 3 确定自吸收系数的另一种方法是用待分析的样品基质和刻度源基质物质制做两个放射性活度相等(实际上相对
37、强度已知即可)、形状大小和待分析样品一样、能量范围覆盖待求自吸收的能量的体源。在相同条件下测量两个源，并分别求出对应的峰面积，设为Aj和Ao，则样品相对刻度源的自吸收系数F为:F = Al/Ao .( C4 ) 求出若干不同能量E的F值，作F-E曲线图，或选用适当函数拟合各实验点，则可求出任意能量下的F值。GB/T 1 61 4 5 -1 995 点状源准直器探测器图Cl点源、样品与探测器的几何位置当选用更多的不同密度物质制惊，用该实验方法求得多组数据，然后通过适当数据处理，可以内插出任意能量和任意密度情况下相对于刻度源的自吸收系数。C2 光子在物质中的质量减弱系数和所用样品盒对Y光子的有规行
38、程长度E的确定方法C2.1 关于的确定方法a. 如果样品或刻度源的元素组分己知，则可利用已知元素的射线质量减弱系数数据表按它们在样品中或刻度源中的质量份额加权，计算出整个样品或刻度源对各种不同的射线质量减弱系数，部分常用元素或物质的Y射线质量减弱系数见表C1.b. 当样品或刻度摞的基质组成不清楚时，可由实验方法确定。实验如图Cl所示，样品盒用已知的物质装满(如水，值见表Cl).测量点源的谱，计算全能峰面积ao.后用待求的样品或刻度摞的基质装满样品盒，测量点源Y谱，计算全能峰面积肉，则样品或刻度源的相应射线质量减弱系数1为:1 = CLpomo/V - ln(a1/ao)J/(Lm1/V) .(
39、 C5 ) 式中:。一一水的质量减弱系数Fmo-一水的质量;ml一一-待求基质(J!p分析样品或标准源)的质量FV一一装样体积FZ一一同式(Cl)。表ClY射线的质量减弱系数(cm3/g) 光子能H C N 。Na Mg Al Si K Fe 水空气量MeV0.010 0.385 2.28 3.73 5.78 15.5 20.0 26.3 34.2 80.9 173 5. 18 4.99 0.015 0.376 0.787 1. 18 1.74 4.58 6.23 7.93 10.3 25.0 56.4 1.58 1.55 0.020 0.369 0.429 0.596 0.826 2.01
40、2.72 3.41 4.39 10.8 25.5 0.775 0.752 0.030 0.357 0.251 0.304 0.372 0.705 0.918 1.12 1.41 3.30 8. 13 0.370 0.349 0.040 0.346 0.206 0.229 0.257 0.395 0.485 0.567 0.696 1.49 3.62 0.267 0.248 0.050 0.335 O. 187 0.198 0.213 0.281 0.329 0.369 0.437 0.843 1.94 0.227 0.200 0.060 0.326 0.176 O. 182 0.191 0.2
41、28 0.258 0.280 0.322 0.560 1.20 0.206 O. 188 GB/T 16145 -1995 续表Cl(cm3/g) 光子能量MeVH C N 。Na Mg AI Si K Fe 水空气0.080 0.309 0.161 o. 164 o. 168 o. 181 o. 196 0.203 0.224 0.324 0.595 o. 184 o. 167 o. 10 0.294 o. 152 o. 153 o. 156 o. 159 o. 169 0.171 o. 184 0.233 0.370 0.171 0.154 o. 15 0.265 o. 135 O. 13
42、5 O. 136 O. 134 o. 140 O. 138 O. 145 O. 158 0.196 0.151 O. 136 0.20 0.243 O. 123 O. 123 o. 124 O. 120 O. 125 O. 122 o. 128 O. 132 O. 146 o. 137 O. 123 0.30 0.211 O. 107 O. 102 O. 107 O. 103 0.106 0.104 O. 108 O. 108 0.110 0.119 O. 107 0.40 O. 189 0.0957 0.0954 0.0957 0.0918 0.0949 0.0927 0.0962 0.09
43、49 0.0940 o. 106 0.0954 0.50 0.173 0.0872 0.0871 0.0873 0.0836 0.0864 0.0844 0.0875 0.0859 0.0840 0.0960 0.0870 0.60 0.160 0.0807 0.0805 0.0808 0.0774 0.0797 0.0780 0.0808 0.0792 0.0769 0.0896 0.0805 0.80 O. 140 0.0709 0.0708 0.0708 0.0678 0.0701 0.0684 0.0707 0.0692 0.0669 0.0786 0.0707 1. 00 O. 12
44、6 0.0637 0.0636 0.0637 0.0606 0.0628 0.0613 0.0635 0.0621 0.0599 0.0707 0.0636 1. 50 0.103 0.0517 0.0518 0.0518 0.0497 0.0512 0.0500 0.0518 0.0506 0.0488 0.0575 0.0518 2.0 0.0875 0.0445 0.0445 0.0446 0.0428 0.0442 0.0432 0.0445 0.0439 0.0425 0.0494 0.0445 3.0 0.0691 0.0357 0.0358 0.0360 0.0349 0.036
45、1 0.0354 0.0368 0.0366 0.0362 0.0397 0.0358 4.0 0.0581 0.0305 0.0307 0.0310 0.0304 0.0316 0.0311 0.0324 0.0328 0.0331 0.0340 0.0308 5. 0 0.0505 0.0271 0.0274 0.0278 0.0276 0.0287 0.0284 0.0297 0.0306 0.0314 0.0303 0.0275 6.0 0.0450 0.0247 0.0251 0.0255 0.0256 0.0268 0.0266 0.0279 0.0291 0.0305 0.027
46、7 0.0252 8.0 0.0375 0.0216 0.0221 0.0226 0.0232 0.0244 0.0244 0.0257 0.0276 0.0290 0.0243 0.0223 10.0 0.0325 0.0196 0.0202 0.0209 0.0218 0.0231 0.0231 0.0246 0.0270 0.0298 0.0222 0.0204 C2.2 关于王的确定方法R. 用质量减弱系数已知的两种基质物质做两个体惊，其活度相等，形状大小和待分析样品一样，在相同条件下测量两体源，确定相应全能峰面积，按式化的计算L:L = ln(Aj/Az)/(zmz/V一jmj/V)
47、式中:Aj一一对基质物质1测量的峰面积;1一一对基质物质1测量的Y质量减弱系数;mj一一对基质物质1测量的装样量;Az一一对基质物质2测量的峰面积;z一一对基质物质2测量的质量减弱系数;mz一一对基质物质2测量的装样量。对不同能量，求出多个Z值，其算术平均值即为所用样品盒对Y光子的有效行程长度。 ( C6 ) b. 用两种无放射源的基质物质，如水和FeC13水溶液，分别装满样品盒，按图Cl所示实验方法测量上面的j5ZEu点源谱，计算两种情况的峰面积，设分别为aj和az。再将这两个空白样品加入相同量j52Eu溶液制成体、源，放在同一探测器同样位置上测量，得体源的峰面积，设分别为Aj和Az，然后按
48、下式计算L:L = L .ln(Aj/A2)/ln(aj/a2) . ( C7 ) 式中:L一一点源Y射线通过样品的最近距离，CffioGB/T 16145 -1995 实验时，152Eu点源和152Eu溶液不一定是标准源。对不同Y能量求出多个Z值，其算术平均值即为所用样品盒对Y光子的有效行程长度。附录D测量低比活度样品用的塑料样品盒(参考件)D1 环形盒常用尺寸有两种，容积为660mL和1000 mL，材料为ABS或聚丁酸醋，密度约为1.1士0.1 g/cm3 0660 mL盒尺寸如图01所示。D2 圆柱形盒常用尺寸为:75mmX75 mm , 75 mmX50 mm ,75 mmX25 mm，如图02，材料为聚乙烯。H M I 图01(660 mL)环形样品盒尺寸H1=104.1士1.3 mm H，=68.33士0.15mm 1= (77.40-0. 008e)士0.10mm W=(l4.83十0.008j)士0.25mm t1 =1. 90士0.1mm t，=2.00士0.25mm t3=3.60士0.015mm:t: 附录EI :t: 图02圆柱形样品盒尺寸H=75,50 ,25 mm 1=75 mm t1= 1. 0 mm t,=1. 5 mm 谱数据的平滑与峰位确定(参考件)E1 谱
