1、中华人民共和国国家标准空气中氧浓度的闪烁瓶测量方法Scintillation f1 ask melhod for measuring radon concentration in the air 1 主题内容与适用范围本标准规定了空气中氨(222Rn)浓度的闪烁瓶测量方法。本标准适用于室内外及地下场所等空气中氛浓度的测量。2 术语2. 1 放射性气溶胶radioactiveaerosol 含有放射性核素的困态或液态微粒在空气或其他气体中形成的分散系。2.2 闪烁瓶scintillation flask GB/T 16147-1995 一种氛探测器和采样容器。由不锈钢、铜或有机玻璃等低本底材料和
2、j成。外形为圆柱形或钟形，内层涂以ZnS(Ag)粉，上部有密封的通气阀门。2. 3 瞬时采祥grab sampling 在几秒到几十分钟短时间内，采集空气样品的技术.2.4 氛室radon chamber 一种用于刻度氯及其短寿命子体探测器的大型标准装置。由氛发生器、温湿度控制仪和氧及其子体监测仪等设备组成。3 方法概要按规定的程序将待测点的空气吸入已拍成真空态的闪烁瓶内。闪烁瓶密封避光3h.待氧及其短寿命子体平衡后测量222Rn、川PO和214pO衰变时放射出的粒子。它们入射到闪烁瓶的ZnS(Ag)涂层，使ZnS(Ag)发光，经光电倍加管收集并转变成电脉冲，通过脉冲放大、瓢别，被定标计数线路
3、记录。在确定时间内脉冲数与所收集空气中氧的浓度是函数相关的，根据刻度源测得的净计数率-氨浓度刻度曲线，可由所测脉冲记数率，得到待ll空气中氨浓度。4 测量装置典型的测量装置由探头、高压电源和电子学分析记录单元组成。4. 1 探头由闪烁瓶、光电倍加管和前置单元电路组成.4. 1. 1 典型的闪烁瓶(2.2条)简图见图1, 国技术监督局1995-12-15批准1996-07-们实施239 GB/T 161471995 阅门瓶体ZnS(Ag)盼底板图1闪烁瓶简图a. 通气阀门应经过真空系统检验。接入系统后，在1X 10 Pa的真空度下，经过12h.真空度无明显变化，b. 底板用有机玻璃制成。其尺寸与
4、光电倍加管的光阴极一致，接触面平坦，无明显划痕，与光电倍加管的光阴极有良好的光桐合， ZnS(Ag)粉必须经去饵提纯处理，使其对本底的贡献保持在最低水平，d. 在整个取样测量期间，闪烁瓶的漏气量必须小于采样量的5%，e. 测量室外空气中氨浓度时，闪烁瓶容积应大子O.5X10 m。4.1.2 必须选择低噪声、高放大倍数的光电倍加管，工作电压低于1OOOV o 4. 1. 3 前置单元电路应是深反馈放大器，输出脉冲幅度为0.110V。4. 1.4 探头外壳必须具有良好的光密性，材料用铜或铝制成，内表面应氧化涂黑处理，外壳尺寸应适合闪烁瓶的放置。4.2 高压电源输出电压应在03000 V范围连续可调
5、，波纹电压不大于O.1 %.电流应不小于100mA。4.3 记录和数据处理系统可用定标器和打印机，也可用多道脉冲幅度分析器和X-y绘图仪。5主IJ度5. 1 刻度源刻度源采用226Ra标准源(溶液或团体粉末)。标准源必须经过法定计量部门或其认可的机构检定。标准源应有检验证书，应清楚表明参考日期和准确度。5.2 刻度装置刻度装置除采用专门的氛室(见2.4条)以外，还常用本条描述的玻璃刻度系统(简称刻度系统，见图2)。240 GB/T 1 61 47 -1 995 J机械真空军I闪烁瓶E流量计无油真空间门()()DK气元油真空阀门l -JJ 压银bap G F 斗剂燥干瓶元油真空阀门无油真空阀门B
6、 H (扩散瓶图2玻璃刻度系统示意图5. 2. 1 刻度系统应有良好的气密性。系统在1X10Pa的真空度下，经过24h，真空度变化小于5X102Pa. 5.2.2 压力计的精度应优于1%。5.2.3 流最计采用浮子流量汁，精度应优于3%，量程为02X 10-旷/min.5.2.4 清洗和充气气体应为无氯气体(如氮气、氧气或放置二个月以上的压缩空气)。5.2.5 真空泵如采用机械真空泵，必须使刻度系统真空度优于5X102Pa. 5.3 刻度曲线5.3.1 按规定程序清洗整个刻度系统。密封装有标准锚源溶液的扩散瓶的工端，累积氨浓度达到刻度范围内所需刻度点的标准氛浓度值。刻度点要覆盖整个刻度范围，一
7、个区间(量级宽)至少3个以上刻度点。详见附录A(参考牛)。5. 3. 2 必须先把处于真空状态的闪烁瓶与系统相连接。按规定顺序打开各阀门，用元氯气体把扩散瓶内累积的已知浓度的氯气体赶入闪烁瓶内。在确定的测量条件下，避光3h，进行计数测量。5.3.3 由一组标准氛浓度值及其对应的汁数值拟舍得到刻度曲线即净计数率，氛浓度关系曲线。并导出其函数相关公式。5.3.4 各种不同类型的闪烁瓶和测量装置必须使用不同的刻度曲线。6 测量步骤6. 1 在确定的测量条件下，进行本底稳定性测定和本底测量。得出本底分布图和本底值。6.2 将抽成真空的闪烁瓶带至待测点，然后打开阀门(在高湿、高尘环境下，须经预处理去湿、
8、去尘).约10 s后，关闭阀门，带回测量室待测。记录取样点的位置、温度和气压等，详见附录B(参考件。6.3 将待测闪烁瓶避光保存3h，在确定的测量条件下进行汁数测量。由要求的测量精度选用测量时I司。2H GB/T 16147-1995 6.4 测量后，必须及时用无氯气体清洗闪烁瓶，保持本底状态。7 测量结果7.1 典型装置刻度曲线在双对数坐标纸上是一条直线，公式为:logY = alogX十b式中，Y空气中氛的浓度，Bq.m-3; X 测定的净计数率，cpm;a J度系数，取决于整个测量装置的性能;b一一刻度系数，取决于整个测量装置的性能。由式(1)，可得zY = ex 由净计数率，使用图表或
9、公式可以得到相应样品空气中的氛浓度值。( 1 ) ( 2 ) 7.2 结果的误差主要是源误差、刻度误差、取样误差和测量误差。在测量室外空气中氧浓度时，计数统计误差是主要的。按确定的测量程序，报告要列出测量值和计数统计误差。242 GB/T 16147-1995 附录A刻度方法(参考件)本附录主要规定了玻璃刻度系统的使用方法。A1 主IJ度源的制备A1. 1 将标准的碳酸锁铺粉末溶于用优级纯盐酸和重蒸馆水配制的2.7mol/L的盐酸溶液，得到液态226Ra标准源。体积为液体锚源容器(扩散瓶)的二分之一。A 1. 2 源的准确度优于5%。A 1.3 对环境大气中氧浓度，选择液态226Ra源的活度约
10、为0.4Bq、4Bq、40Bq和400Bq。A2 刻度系统的清洗刻度充气前，须用无氧气体按规定程序对整个系统进行清洗。清洗时间应大于20min。A3 氧的生长、累积A 3. 1 |泻。清洗系统后，密封装有标准锚源溶液的扩散瓶二端，按刻度所需的氛浓度，用式(Al)计算生长时CR I1 =争e-O181勺式中，CRO J度所需222Rn浓度，Bq.m-s; Q. 液态锚标准源的活度，Bq，V 刻度系统的体积，msgt一一生长时间，也O. 181 3 氛的衰变常数。A3. 2 在整个刻度范围，刻度点须均匀分布。一个浓度区间(量级宽度)取35个刻度点。A4 闪烁瓶的充气( A1 ) A4.1 必须先把
11、处于真空状态的闪烁瓶与系统相连接。按规定程序打开阀门使大部分生成的氛进入闪烁瓶，接通气瓶，用无氯气体将其余氯气赶入闪烁瓶。A4.2 充气过程确定为20min，气流控制约为100气泡/minoA5 氯浓度与净计数率关系的建立按规定测量程序，测量氨浓度净计数率刻度曲线。上述典型装置的刻度曲线在双对数坐标纸上是条直线。由建立的氛浓度净计数率关系，即可求出空气中的氛浓度。243 B1 采样B1.1 采样点必须有代表性GB/T 16147-1995 附录B采样和记录(参考件)室内、室外、地下场所，空气中氧的浓度分布是不均匀的。采样点要代表待测空间的最佳取样点。B1.2 采样条件必须规范化采祥条件必须考虑地面、地域、气象、居住环境、人群特征等，条件的规范化取决于采样的目的。B2 记录B2.1 采样记录取决于采样目的。B2.2 记录内容a. 采样器编号;b. 采样时间;c. 采样点的地点、时间、气压、温度、湿度等3d. 其他与采祥目的有关的有用资料。如风向、风力、雨前、雨后、周围环境等。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由卫生部工业卫生实验所负责起草。本标准主要起草人g陆场乔、王作元。本标准由技术归口单位卫生部工业卫生实验所负责解释。244
