1、ICS 7712099H 14 a亘中华人民共和国国家标准GBT 16484112009代替GBT 16484111996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate-Part 1 1：Determination of lead oxide contentFlame atomic absorption spectrometry2009-10-30发布 2010-05-01实施宰瞀鳃紫瓣警麟瞥翼发布中国国家标
2、准化管理委员会捉印前 言GBT 184841 12009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸
3、收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，lO一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GBT
4、 16484的第11部分。本部分代替GBT 16484111996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 原子吸收光谱法测定铅量。本标准与GBT 16484111996相比，主要有如下变动：测定范围由0001 50010调整为0005 0O020；取消了有缝式石英管装置的燃烧器，采用普通燃烧器；增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；删除了原标准中的附加说明；对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由北京有色金属研究总院起草。IGBT 16484112009本部分参加起草单位：包钢稀
5、土高科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司。本部分主要起草人：刘英。本部分参加起草人：鲍永平、任晓光、郑昆、谢建伟、赵萍红、何风娟。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 16484111996。氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 164841 120091范围GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铅含量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铅含量的测定。测定范围：0005 oN0020。2方法原理试料经硝酸溶解，以空气一乙炔火焰，使用高性能空心阴极灯，于原子吸收光谱仪，波长2170 nm处，用氘灯扣除
6、基体背景测量铅的吸光度。3试剂和材料31过氧化氢(30)。32硝酸(1+1)。33铅标准贮存溶液：称取0500 0 g金属铅w(Pb)9999，置于200mL烧杯中，加20mL硝酸(32)，缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟以驱除氮的氧化物。冷却至室温，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铅。34铅标准溶液：移取1000mL铅标准贮存溶液(33)，于200mL容量瓶中，加20mL硝酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 pg铅。4仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一
7、致的溶液中，铅的特征浓度不大于0009 5 p-gmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1_0；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于07。5试样51 氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料按表l称取试样，精确至0000 1 g。GBT 16484112009表1l 氧化铅含量范围(质量分数) 称样量gf o005
8、0-0010 1000l o01。o020 050062测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641试料的溶解将试料(61)置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(32)，低温加热至试料溶解，若有不溶物，滴加过氧化氢(31)，待试料完全溶解后，加热分解多余的过氧化氢，取下冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。642试料溶液的测定使用空气一乙炔火焰，用高性能空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长2170 nm处，以水调零，用氘灯扣背景模式，测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。643工作曲线的绘制与测定移取0 mL、
9、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL铅标准溶液(34)分别置于一组100mL容量瓶中，各加入5mL硝酸(32)，以水稀释至刻度，混匀。使用空气一乙炔火焰，用高性能空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长2170 nm处，以水调零，用氘灯扣背景模式，测量试液的吸光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化铅的质量分数()：。(PbO)一塑二墼鲨丕!生!丕塑：!100 (1)m式中： r自工作曲线上查得的被测试液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升(IgmL)风自工作曲线上查得的(随同)试料(做)空白溶液中铅的质量浓度，单位为微克
10、每毫升(pgmL)；y试液的总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)；1077 z氧化铅与铅的换算系数。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2GBIT 164841 12009氧化铅质量分数“ 重复性限(r)0006 4 0000 80012 00040020 o003注：重复性限(r)为28Sr，Sr为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3氧化铅含量范围(质量分数) 允许差0005 00007 5 0002 00007 5O010 0004 000100020 00059质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
