1、ICS 7712099H 14 囝雷中华人民共和国国家标准GBT 1 64841 52009代替GBT 1648415 1996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第1 5部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 1 5：Determination of chlorine content in light rare earth carbonate-Silver nitrate turbidimetry2009-1 0-30发布 201
2、00501实施宰瞀鹳紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言CnT 16484152009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸
3、收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻
4、稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GBT 16484的第15部分。本部分代替GBT 16484151996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法碳酸稀土中氯量的测定。本部分与GBT 16484151996相比，主要有如下变动：采用硝酸银比浊法代替硫氰酸汞一硝酸铁分光光度法；增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分参加起草单位：赣州有色冶金研究所、包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：杨萍、陈云红。本
5、部分参加起草人：张文娟、王明珍、张玉龙。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 16484151996。I1范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法GBT 16484152009GBT 15484的本部分规定了碳酸轻稀土中氯量的测定方法。本部分适用于碳酸轻稀土中氯量的测定。测定范围：0005 0o50。2方法原理试样以稀硝酸溶解，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶体，氯化银胶体在溶液中成悬浮状态，在稳定剂丙三醇的存在下，于分光光度计波长430 nm处进行比浊，在工作曲线上查得相应的氯量。3试剂和材料31硝酸(p14 gmL)，优级纯。32
6、过氧化氢(30)。33硝酸(1-t-1)。34硝酸(1+3)。35硝酸银(5 gL)。36丙三醇(1+1)。37二次去离子交换水：使用前需进行氯离子(C1)检验。量取20 mL水于比色管中，加入2 mL硝酸银(35)，轻轻摇动，在60水浴中保温10 rain，目视不混浊方可使用。38氯标准贮存溶液：称取1648 5 g经400450灼烧过的氯化钠(优级纯)于500 mL烧杯中，加200mL水溶解。移人1 000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。39氯标准溶液：移取1000mL氯标准贮存溶液(38)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20 pg氯。
7、4仪器分光光度计。5试样碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。GBT 16484152009表1氯含量范围(质量分数) 称样量 溶液总体积 移取体积 补加硝酸(33) go005 ooOlO 2OO 50 lOoo0OlOo050 1oo 50 5oo 10050o20 o50 100 5oo 262测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试样做空白试验。64测定641将试料(61)置于150 mL锥形瓶中，加入20 mL硝酸(34)低温加热溶解至清亮。按表1移人相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取两份试
8、液于25 mL比色管中，补加硝酸(33)，加入2 mL丙三醇(36)，其中一份用水稀释至刻度，此溶液为补偿溶液；另一份加入2 mL硝酸银(35)，每加一种试剂需轻轻混匀。用水稀释至刻度，混匀。将比色管放人6080的水浴中保温15 min，冷却至室温。642将部分试料空白溶液(63)移人3 cm比色皿中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长430 nm处，测量其吸光度。643将部分试料溶液(641)移入3 cm比色皿中，用补偿溶液(641)作参比，于分光光度计波长430 nm处，测量其吸光度。在工作曲线上查出溶液(641)的氯量。65工作曲线的绘制651移取0mL、050mL、100mL、20
9、0mL、300mL、400mL标准溶液(39)于6个25mL比色管中，分别加入20mL硝酸(33)，以下按641进行。652移取部分试液(651)于3 cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长430 nm处测量其吸光度，以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氯的质量分数()： w(C1一)一亚卫掣掣100。(1)7#10 V1式中：P一在曲线上查得的溶液(641)的氯量，单位为微克(pg)；P0在曲线上查得的空白溶液的氯量，单位为微克(pg)；K试液总体积，单位为毫升(mL)；Vt移取试液的体积，单位为毫升(mL)；试料的质量，单位为克
10、(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。2表2GBT 16484152009氯质量分数 重复性限(r)o018 o002o061 o006o43 o05注：重复性限(r)为28Sr，Sr为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氯含量范围(质量分数) 允许差0005 0-0015 0002 50015O030 0004O0300060 0009O060r012 0015012030 003O30-050 0059质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分柝方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
