1、ICS 7712099H 14 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 6484202009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质谱法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 20：Determination of nickel oxide，manganese oxide，lead oxide，aluminum oxide，zinc oxide，thorium oxide content-Ind
2、uctively coupled plasma mass spectrometry2009-10-30发布 2010-05-01实施丰瞀鬻鬻瓣警麟瞥翼发布中国国家标准化管理委员会厘111刖 昌GBT 1648420-2009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱
3、法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体
4、质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GBT 16484的第20部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：潘建忠、钟道国。本部分参加起草人沼5荣珍、刘鹏字、魏晓鸥、杨玉芳、常瑞敏。1范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化
5、锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质谱法GBT 1648420一2009GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定。测定范围见表1。表1氧化物 含量范围(质量分数) 氧化物 含量范围(质量分数)氧化铝 0002 0r010 氧化锰 0001 0010氧化镍 0001 00010 氧化锌 0010020氧化铅 Oo。1 00010 氧化钍 0000 50302方法原理试样以硝酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，
6、测定时以内标法进行校正。3试剂与材料31硝酸(e142 gmL)，优级纯。32硝酸(1+1)。33硝酸(1+199)。34铝标准贮存溶液：准确称取1000 0 g纯金属铝片w(AI)9999于300 mL烧杯中，加入50 mL盐酸(1+1)，1滴汞，加热溶解，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铝。35锰标准贮存溶液：准确称取1000 0 g纯金属锰w(Mn)9995于300 mL烧杯中，加入50 mL硝酸(32)，加热溶解，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锰。36镍标准贮存溶液：准确称取0200
7、0 g纯金属镍w(N1)9995于300 mL烧杯中，加入20 mL硝酸(32)，加热溶解，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含200 pg镍。37锌标准贮存溶液：准确称取1000 0 g纯金属锌rw(Zn)9999于300mL烧杯中，加入50mL硝酸(32)，加热溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锌。38铅标准贮存溶液：准确称取0250 0 g纯金属铅w(Pb)9999于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(32)，加热溶解，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含】G
8、BT 16484202009250 pg铅。39氧化钍标准贮存溶液：准确称取0100 0 g二氧化钍Vw(ThO：)9995，经110烘干并冷却至室温于250 mL烧杯中，加入lo mL盐酸和05 mL氢氟酸，加热溶解，加入2 mL高氯酸蒸发至冒白烟直至湿盐状，冷却，用盐酸(1+2)溶解移人100 mL容量瓶中，用盐酸(1+2)稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含1 mg二氧化钍。310铟标准贮存溶液：准确称取1000 0 g金属铟Ew(In)999于250 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(1+1)，置于水浴上加热溶解，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1
9、 mg铟。311铯标准贮存溶液：准确称取1266 8 g氯化铯(cs)9999，在110烘干过于250 mL烧杯中，加少量水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水混匀。此溶液1 mL含1 mg铯。312混合标准溶液：分别移取100 mL铝标准贮存溶液(34)，100 mL锰标准贮存溶液(35)，050mL镍标准贮存溶液(36)，160 mL锌标准贮存溶液(37)，040 mL铅标准贮存溶液(38)，300mL氧化钍标准贮存溶液(39)，于1 000mL容量瓶中，加入20mL硝酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL分别含1 pg铝、l pg锰、01 pg镍i6 pg锌、01 pg铅、
10、3 pg二氧化钍。313混合内标溶液：分别移取100 mL铟标准贮存溶液(310)和100 mL铯标准贮存溶液(311)于1 000 mL容量瓶中，加入100 mL硝酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l mL分别含1 pg铟、1 pg铯。314氩气w(Ar)9999。4仪器电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于(o8+01)amu。5试样51氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料按表2称取试样(5)，精确至0000 1 g。表2l 待测元素含量范围(质量分数) 试样量幢o000 1o10 200o10o
11、30 10062测定次数称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64分析试液的制备64I将试料(61)置于100 mL烧杯中，加入5 mL水、5 mL硝酸(31)，低温加热至试样溶解完全(如果试料溶解不完全，可加入1 mL2 mL过氧化氢)，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。642移取100mL试液(641)于100mL容量瓶中，加入100mL混合内标溶液(313)，以硝酸2GBT 1648420-2009(33)稀释至刻度，混匀。65标准系列溶液的配制分别移取混合标准溶液(312)0 mL、250 mL、500 mL、1000 mL于
12、一组100 mL容量瓶中，分别加入1oomL混合内标溶液(313)，以硝酸(33)稀释至刻度，混匀。配成系列标准溶液见表3。袅3各被测元素质量浓度(ngmL)标准溶液编号Al Mn Nl Zn Pb Th021 O O 0 0 0 O2 250 250 25 400 25 7503 500 500 50 800 50 150O4 1000 1000 100 1600 100 300066测定661测量元素同位素质量数见表4。表4元 素 测定同位索的质量数 元 素 测定同位素的质量数Al 27 Mn 55Ni 60 Zn 66Pb 208 Th 232Cs 133 In 115662将空白试验溶
13、液(63)、分析试液(642)与标准系列溶液(65)同时进行氩等离子体质谱测定。将标准系列溶液(65)的浓度直接输入计算机，用内标法校正，由计算机计算输出空白试验溶液(63)、分析试液(64)中待测元素的浓度。7分析结果的计算与表述按式(1)计算被测元素的质量分数()：w(X)一(p1-po)V；2Vok一10-9100(1) mVl式中：胁计算机输出的空白试验溶液(63)中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；n计算机输出的分析试液(64)中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；K试液总体积，单位为毫升(mL)；V。分取试液的体积，单位为毫升(mL)；v2分析试液(64)的体
14、积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)；各元素其氧化物与单质的换算系数，见表5。表5元素 A12q2Al MnOMn NiONi ZnOZn PbOPbt 1889 5 1291 2 1272 8 1244 7 1077 28精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果GBIT 1648420-2009的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表6数据采用线性内插法求得。表6氧化物 质量分数“ 重复性限(r) 氧化物 质量分数 重复性限(r)0018 0002 5 o024 0004
15、氧化铝 0045 0003 氧化锰 0035 0006010 001 0086 00060003 2 0000 4 0072 0006氧化镍 0006 5 0000 4 氧化锌 010 0007O010 00010003 2 0000 2 0010 0001氧化铅 0005 5 0000 3 氧化钍 010 00070008 5 0000 5 020 002注：重复性限(r)为28XSr，Sr为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。表7氧化物 质量分数 允许差 氧化物 质量分数 允许差0002 00010 0003 0 0001 00010 0001 0氧化铝
16、 00100050 o006 氧化锰 O0100050 0005O050010 0010 O050010 0008oooi oh0003 o oooo 4 o010010 0025氧化锌氧化镍 0003 00005 0 0000 6 010020 o040005 0O010 0001 0 0000 5n0005 o000 50001 0h0003 0 0000 4 00050020 o00i氧化钍氧化铅 0003 00005 0 0000 6 0020010 00100005 0O010 0000 8 010O30 0029质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
