1、ICS 7712099H 14 缮雪中华人民共和国国家标准GBT 1 648452009代替GBT 1648451996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 5：Determination of barium oxide content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2009-10-30发布 2010一05
2、01实施宰瞀徽鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19前 言GBT 1648452009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法
3、；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，IO-Z氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中
4、酸不溶物量的测定重量法。本部分为GBT 16484的第5部分。本部分代替GBT 1648451996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钡。本部分与GBT 164845 1996相比，主要有如下变动：采用电感耦合等离子体发射光谱法代替火焰原子吸收光谱法；测定范围从04020调整为010200；增加了精密度条款；对标准文本进行了编辑性修改；增加了质量保证和控制条款；删除了原标准中的附加说明。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。IGBT 1648452009本部分由北京有色金属研究总院起草。本
5、部分参加起草单位：山东淄博加华新材料资源有限公司。本部分主要起草人：高新秀，李娜，佟玲。本部分参加起草人：贾福玉。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 164845 1996。1范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GBT 1648452009GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钡量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钡量的测定。测定范围：氧化钡010-200。2方法原理试样用无水碳酸钠熔融、水浸取、过滤。滤渣用硝酸、高氯酸溶解。在稀硝酸介质中，直接以氩等离子光源激发，进行光谱测定。3试剂和材辩31无水
6、碳酸钠。32硝酸(p142 gmL)。33高氯酸(p167 gmL)。34硝酸(1+1)。35盐酸(1+1)。36碳酸钠溶液(20 gL)。37氯化钡溶液(250 gL)。38无水乙醇。39钡标准溶液：称取1437 1 g经110烘1 h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡，置于100 mL烧杯中，加20 mL水，滴加盐酸(35)至完全溶解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温。移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000Lg钡。310对硝基酚指示剂(1 gL)。311氩气(9999)。4仪器41 电感耦合等离子体光谱仪，分辨率d0006 nm(200 nm)。
7、42光源：氢等离子体光源。5试样51氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料称取050 g试样(5)，精确至0000 l g。1GBT 164845200962测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64分析试液的制备641将试料(61)置于预先盛有4 g无水碳酸钠(31)的30 mL镍坩埚中，覆盖4 g无水碳酸钠(31)。置于1 000高温炉中熔融至流体状，摇匀。继续熔融15 rain取出，冷却。642将坩埚(641)置于250mL烧杯中，加100mL水。低温加热溶解，微
8、沸数分钟，待熔块完全溶解后，用水洗出坩埚，再次煮沸后取下，冷却至室温。用定量滤纸过滤，用碳酸钠溶液(36)洗沉淀和滤纸4次5次，水洗至无硫酸根为止(检验方法：取10mL滤液置于25mL比色管中，加1滴对硝基酚指示剂(310)用盐酸(35)调至黄色刚消失，并过量1滴，加2mL无水乙醇(38)，混匀。加3mL氯化钡溶液(37)，混匀。10 rain后溶液应透明无混浊)。弃去滤液。643将沉淀连同滤纸(642)置于100 mL烧杯中，加30 mL硝酸(32)，5 mL高氯酸(33)。盖上表面皿，加热至冒高氯酸浓烟，直至近干，稍冷，加10 mL硝酸(34)，加少量水，加热溶解至清，冷却至室温。移人25
9、0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。65标准系列溶液的制备移取0 mL、010 mL、050 mL、100 mL、200 mL、400 mL钡标准溶液(39)于一组100 mL容量瓶中，加4mL硝酸(34)，用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液质量浓度为0 pgmL、10 btgmL、50 bgmL、100 bgrnL、200 btgmL、400 vgmL。66测定推荐分析线为Ba2335 nm；Ba4554 nm为辅助线。将标准系列溶液(65)的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液(65)和分析试液(64)的强度，由计算机计算、校正并输出分析试液(64)中待测元素的质量浓度。7分析结果的
10、计算与表述按式(1)计算氧化钡的质量分数()：硼(Bao)一!已二!丕!：!丕!旦二：100 (1)m式中：P一自工作曲线上查得的待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(LgmL)I自工作曲线上查得的试料空白中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(btgmL)；砜试液总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)；1116 5氧化钡与钡的换算系数。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得；超过表1中质量分数的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。2袅1GBT 1648452009氧化钡质量分数 重复性限(r)010 001112 002201 o03注：重复性限(r)为28xS，S，为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氧化钡含量范围(质量分数) 允许差010050 002O50100 003100200 0059质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
