1、GB/T 16493-1996 前言本标准给出分析纯、化学纯两个级别，其中分析纯等效采用lSO6353-3，1987化学分析试剂第3部分:规格第二批中R94二水合拧橡酸三锅。差异如下g1 标准编写根据我国国惰，本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章。2 规格2. 项目本标准比国际标准多列澄清度试验及水不溶物两项.2.2 指标分析纯的易炭化物质一项，根据我国国情补充了标准色H号，其他各项与国际标准相同a3 试验本标准含量的测定方法与国际标准相同，但所用滴定指示剂不同，实验表明，结果无显著差异。其他项目均引用我国己制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO635
2、3-: 982(化学分析试剂第1部分s通用试验方法制定的。本标准是在HG3-1298-80化学试剂拧橡酸三销的基础上制定的，与前版本相比，为采用国际标准，在规格及试验方法上作了相应的变动。本标准从生效之日起，原化学工业部行业标准HG3-298-80作废。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准起草单位z天津市化学试剂一厂。本标准主要起草人s苟银香。1166 中华人民共和国国家标准化学试弗j二水合拧槽酸三铀(拧攥三铀)GB/T 16493-1996 Chemical reagent r晤。diumcitrate dihydrate 分子式，C6H;Na30， 2
3、H,O 结构式相对分子质量，294.10 1 范围H 0 - ; c-c /1 -H 1 ONa o / HO一一2H20ONa H 1 0 -1 ; c-c / -H ONa 本标准规定了化学试剂二水合拧稼酸三俐的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时嗡所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-88 化学试剂试验方法中
4、所用制剂及制品的制备GB/T 609-88 化学试1ft!)总氮量测定通用方法(idtIS0 6353-1,1982) GB/T 619-88化学试剂采样及验收规则GB 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvIS0 3696 ,1987) GB/T 9724-88 化学试剂pH值测定通则(eqvIS0 6353-1 , 1982) GB/T 9727-88化学试剂磷酸盐测定通用方法(eqv150 6353-1,1982) GB/T 9728-88 化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvIS0 6353cl ,1 982) 国家技术监督局1996-08-22批准1997-02-01实施
5、1167 GB/T 16493-1996 GB/T 9729-88 化学试剂氯化l物测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9735-88 化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9737-88 化学试剂易炭化物质测定通则(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9738-88化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO 6353-1: 1982) GB/T 9739-88化学试剂铁测定通用方法(eqvISO 6353-1 :1982) GB 15346-94化学试剂包装及标志HG 3一1168一78化学试剂澄清
6、度标准的制备及测定方法3性状本试剂为无色或臼色结晶，易溶于水，不溶于醇。4 规格拧橡酸三纳的规格应符合表1的规定。表1名称分析纯含量(C6HsNa31 2日20)，% 二99.0 pH(50g!L.25C) 7.59.0 澄清度试验合格水不溶物，%罢王0.005氯化物(CD，% 运0.001硫酸盐(，%0.005 总氮量(N)，% 运0.001磷酸盐(PO，).% o. 002 铁(F时.%三三0.0005 重金属(以Pb计)，% 0.000 5 易炭化物质合格5 试验化学纯二月8.07. 59. 0 合格运0.01运0.005运0.01运o.01 0.001 运0.001本章中除另有规定外，
7、所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB6682-92中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5. 1 含量称取0.3g样品，精确至O.000 1 g溶于40mL乙酸中，加2mL乙酸酶，播匀，加2滴结晶紫指示液(5 g/L).用高氯酸标准滴定溶液c(HCIO，)= O. 1 mol/LJ滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。含量按下式计算:x v-c 98031 =一一一一一一一一X100 m X 1 000 式中，x二水合拧橡酸三纳的质量百分含量%;V一一高氯酸标准滴定溶液的体积，mL;c 高氨酸标准滴定溶
8、液的浓度.mol/L，98.03一一二水合拧橡酸三纳的摩尔质量M(l/3C，H5Na，O， 2H20刀.g/mol，1168 / m一-样品的质量.g。5.2 pH 按GB/T9724的规定测定。5. 3 澄清度试验GB/T 16493-1996 称取20g样品，溶于100mL 水中，其浊度不得大于HG/T3-1168一78中规定的下列澄清度标准分析纯. .3号;化学纯. .5号。5. 4 水不浴物称取20g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.5 氯化物称取2g样品，溶于15mL水中，加5mL硝酸溶液(25%)酸化后，按GB/T9729-88规定测定。溶
9、液所虽浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯. . . .0.02mg Cl , 化学纯. .0.10 mg Clo 稀释至15mL.加1mL硝酸溶液(25%) .与酸化后的试液同时同样处理。5.6 硫酸盐5.6.1 试验溶液的制备称取7g样品，置于烧杯中，加入0.2mL偏饥酸镀溶液(1Og/U , 20 mL硝酸，混匀，在水浴上加热至反应停止，蒸干，加入10mL硝酸，混匀，重复在水浴上反应，蒸干。加10mL盐酸溶液(20%)，混匀，水浴上加热，蒸干，再加10mL盐酸溶液(20%)，混匀，重复操作一次。残渣用1mL盐酸溶液(20%)及少量水溶解，稀释
10、至50mL(必要时过滤。5.6.2 参比溶液的制备称取2日样品，加入含0.25mg(化学纯0.50mg)SO，的硫酸盐标准溶液及含0.1mg(化学纯O.5 mg)PO，的磷酸盐标准溶液，与5.6. 1同时同样处理。5.6.3 测定方法量取10丐L试验溶液，加0.3mL盐酸溶液(20%)后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是量取10mL参比溶液与同体积试验溶液同时同样处理。5. 7 总氮量称取2g样品，溶于140mL水中后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.02mgN的氮标准溶液，与样品同时
11、同样处理。5.8 磷酸盐量取5mL(化学纯取1mL，稀释至5mL)试验溶液(5.6.1).加2滴饱和2，4-二硝基盼指示液，用氨水溶液(10%)调至黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10rnL.加10mL硝酸溶液(13%)后，按GB/T9727-88之规定测定。有机层所里蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是量取5mL(化学纯取1mL，稀释至5mL)参比溶液(5.6.2)，与同体积试验溶液同时同样处理。5.9铁称取2.5g佯品，J溶于10mL水中，用盐酸溶液(1;%)将溶液pH调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。1169 G
12、B/T 16493-1996 标准比对溶液的制备是取0.5日样品及含下列数量的铁标准溶液=分析纯. . . . .0.01 mg Fe, 化学纯.0.02 mg Feo 加10mL水溶解，与同体积试液同时同样处理。5. 10 重金属量取20mL试验溶液(5.6.1)，用氨水溶液(10%)将溶液pH调至4后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是量取20mL参比溶液(5.6.2)及含下列数量的铅标准溶液:分析纯. . .O.Olmg Pb; 化学纯.0.02mg Pb。与同体积试验溶液同时同样处理。5.11 易炭化物质按GB/T9737的规定测定。其中，称取0.5g研成粉末的样川ivtf干燥的比色管中，加10mL硫酸，混匀，于1l0C(饱和氯化纳溶液)中加热保温30min后，溶液所呈颜色不得深于标准色G或Ho6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收a7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z包装单位s第4类，内包装形式:NB-4, NBY-4、NI町、NBY-5、NB-7，NB-8、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15，隔离材料GC-2，GC-3，外包装形式:WB-l, WB-2 , WB-3o 11 70
