1、GB/T 16496-1996 前主口本标准给出分析纯、化学纯两个级别，其中分析纯等效采用国际标准化组织1506353-3，1987化学分析试剂一第3部分=规格第二批中R85硫酸饵。差异如下s1 标准编写根据我回国情，本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章。2 规格2. 1项目本标准比国际标准多列澄清度试验和水不溶物两项。2. 2 指标分析纯的铁和确两项严于国际标准，其他各项与国际标准相同。3 试验本标准含量的测定方法与国际标准相同，钙的测定，国际标准用原子吸收光谱法，本标准采用便于实施的钙试剂比色法。其他项目均引用我国己制定的-套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用
2、1506353-1，1982化学分析试剂一一第1部分g通用试验方法制定的。本标准是在HG3-92076化学试剂硫酸僻的基础上制定的，与前版本相比，为采用国际标准，在规格及试验方法上作了相应的变动。本标准从生效之日起，原化学工业部行业标准HG3-920-76作废.本标准的附录A是标准的附录.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准起草单位:成都化学试剂厂。本标准主要起草人:陈俊儒、郭善t击。821 中华人民共和国国家标准弃。化晓学试酸悍GB/T 16496-1996 分子式，K2SO, 相对分子质量，174.261 范围Chemical reagen t Pot
3、assium sulfate 本标准规定了化学试剂硫酸饵的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-88 化学试齐r试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 60988化学试剂总氮量测定通用方法(idtISO 6353-1 ,1 982) GB/T 610.2-88 化学试剂碑测定通
4、用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)(eqv ISO 6353 , 1982) GB/T 619-88化学试剂采样及验收规则GB 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696 ,1987) GB/T 9723-88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724- 88 化学试IfrpH值测定通则(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9729-88 化学试剂氯化物测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9735-88化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO 6353-1 , 1982) GB/T 9738-88 化学试剂水不溶
5、物测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9739-88化学试剂铁测定通用方法(eqvISO 6353-1 , 1982) GB 15346-94化学试剂包装及标志HG 3一1168一78化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 性状本试剂为无色透明结晶或粉末，溶于水。国家技术监督局19 96 - 08- 2 2批准822 1997-02-01实施GB/T 16496-1996 4 规格硫酸仰的规格应符合表l的规定。表1名称分析纯化学生电含量(12旦) % 二主99.0二注98.5pH(50g/L , 25C) 5.0-8.0 5.0-8.0 同清度试验J口L 格合恪一
6、-一.水平J吁吁句. 运0.005o. 01 一一-氯化物().% 三:;0.0005 写二。守001总氮量(N)，% 运O.000 5 运0.001纳(Na).% 军主0.03运O.1 一一一钙(Ca).% 豆豆O.01 ;0.02 铁CF时.%运O.000 2 运0.0005 碑(As)，% O. 000 1 0.000 5 重金属(以Pb计) % 0o 5 O. 001 5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB668292中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5. 1 含量
7、称取0.3g样品，精确至O.OOOlgo浓于30mL水中，注入强酸性阳离子交换树脂柱中，树脂的处理及再生方法见附录A(标准的附录)，以约5mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性。收集交换液和洗涤液，加2滴盼歌指示液Clg/L) ，用氮氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)= O. 1 mol/Li宵定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。含量按下式计算zx=V， - V,) c X 87.13 二&loom X 1000 式中x-.-硫酸饵的质量百分含量，%; V，氢氧化俐标准滴定溶液的体积mL;V2一空白试验氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;C一
8、氢氧化纳标准滴定溶液的浓度，mol/L，87. 13一硫酸御的摩尔质量M(/2K,SO,) ,g/mol; 阴阳样品的质量，g，5.2 pH 按GB/T9724的规定测定。5. 3 澄清度试验称取5g佯品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3-1168-78中规定的下列澄清度标准分析纯川 2号;化学纯.4号。823 G/T 16496-1996 5.4 水不溶物称取20g样品，溶于400mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.5 氯化物称取2日样品，溶于20mL水中后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数
9、量的氯化物标准溶液:与样品同时同样处理。5.6 总氮量分析纯.0.01 mg Cl; 化学纯.0.02 mg CI. 称取2g样品，溶于140mL水中后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液.与样品同时同样处理。5.7纳分析纯.0.01mg N; 化学纯. . . . .0.02 mg N。按GB/T9723的规定测定。5. 7. 1 仪器条件光源g销空心阴极灯s波长:589.0nm, 火焰2乙:块-空气。5.7.2 测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至100mL.取10mLC化学纯取2mL).共囚份，按GB/T9723-8
10、8中6. 2. 2之规定测定。5.8钙称取0.5g样品，溶于水，稀释至100mL.取10mL.加10mL95%乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二醒缩双邻氨基盼乙醇溶液(2g/U.摇匀，放置5min。用5mL三氯甲烧萃取(温度不超过30.C).立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液2分析纯. .0.005 mg Ca, 化学纯.， .0.010 mg Ca. 稀释至10mL.与同体积试液同时同样处理。5.9铁称取2g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液05%)将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标
11、准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液2分析纯. . ., . . . . .0.004mg Fe, 化学纯. ., . . . 0. 010 mg Fe。与样品同时同样处理。5.10碑称取2g样品，溶于25mL水，注入定呻瓶中后，按GB/T610.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。824 GB/T 16496 1996 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝标准溶液z与样品同时间样处理。5. 11 重金属分析纯.0.002mg As; 化学纯.0.010mg Aso 称取3g样品，溶于水，稀释至30mL，取25mL.加0.2mL乙酸溶液(30%)后，按GB/T9735的规
12、定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液g分析纯. . .0.01 mg Pb, 化学纯. .0.02 mg Pb. 稀释至25mL.与同体积试液同时同样处理。6栓验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中g包装单位z第4类s内包装形式:NB-4，NBY-4，NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-I0、NB-ll、NB-13、NB-15，隔离材料:GC-2、GC-3，外包装形式zWB-1、WB-2、WB-3。825 GB/T 16496-1996
13、 附录A(标准的附录)强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A1 仪器A 1.1 交换柱材料玻璃管或聚乙烯管。A 1.2 交换柱内径，10 mm20 mm , A 1.3 树脂床高度g约400mm(膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。A 1.4 树脂颗粒度，O. 2 mmO. 8 mm , A2 处理方法取适量的强酸性阳离子交换树脂于1烧杯中(干树脂，应先用饱和氯化纳溶液浸泡，再逐步稀释氯化纳济液，以免树脂膨胀而破碎).用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h24 h.使其充分膨胀。排去水后，加入95%乙醇浸泡24h。用水洗至无醇味后，加入盐酸溶液(1+3)浸泡2h3 h.用水洗至中性，加入氮氧化销溶液(100g/L).浸泡2h3h.水洗至中性，再用盐酸溶液0+3)漂洗，并浸泡24h.经常搅拌。用盐酸溶液。+3)漂洗三次。将经上述处理的树脂装入交换柱中，用400mL盐酸溶液。+3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A3 再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用盐酸溶液0+3)漂洗三次，并浸泡24h，经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用盐酸溶液0+3)漂洗三次。将经上述处理的树脂装入交换柱，用400mL盐酸溶液(1+3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。826
