1、ICS 7110040G 72 雷亘中华人民共和国国家标准GBT 1 6497-2007代替GBT 16497-1996,GBT 16498-1996表面活性剂表回)宙1ll生芥U油包水乳液贮藏稳定性的测定Surface active agentsDetermination of storage stability of water-inoil emulsion200708-1 3发布 2008-02-0 1实施发布局会勰员黼委检理峪管瓣明标卿家刚国队国帕中刖 置GBT 16497-2007本标准经整合后同时代替GBT 16497-1996表面活性剂 油包水乳液稳定性试验方法第1部分:油包水乳
2、液贮藏稳定性的测定烘箱法和GBT 16498-1996表面活性剂 油包水乳液稳定性试验方法第2部分:油包水乳液贮藏稳定性的测定低温至室温循环法。本标准与GBT 164971996和GBT 164981996相比较,主要差异如下:标准名称规范为表面活性剂油包水乳液贮藏稳定性的测定。合并两个国家标准技术内容相同的有关章节。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海染料研究所有限公司。本标准起草人:徐苏梅、顾乃祁。本标准于1996年首次发布。表面活性剂油包水乳液贮藏稳定性的测定GBT 16497-20071范围本标准规定了表面活性剂油包水
3、乳液在不同的温度变化下,乳液稳定性测定方法。本标准适用于表面活性剂油包水乳液在升高至一恒定温度时以及在室温21士3至一1815间温度循环变化时,其使用和贮藏稳定性的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议和各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 11275-2007表面活性剂 含水量的测定3采样为了保证样品的均匀性,在移取试验所需的量以前,必须将样品充分混合。对于1 L或1 L以下容器,可以用手工剧
4、烈搅动或机械方法混合3 min5 rain。对于更大的容器,可以适当延长搅拌时间,以保证样品均匀。4仪器和设备41恒温烘箱,温度波动范围小于等于烘箱温度与室温之差的1;42刻度量筒,100 mL具塞玻璃量筒,分刻度为1 mL,瓶塞带放空槽;43移液管,10 mL;44玻璃瓶,约30mL;45冰箱:能恒温控制在一1815C的冰箱或冰柜。5测定方法51烘箱法方法提要:将100 mL样品移入刻度量筒中,将量筒置于85带鼓风的恒温烘箱内48 h或96 h,再测定样品中分离出来的油和水的量。另外,样品上层和下层指定液位水分含量也可以分别得到。511方法A:48 h试验5111 48 h试验步骤将100
5、mL样品移人刻度量筒中,盖上瓶塞。将量筒置于恒温于85l的恒温烘箱内48 h。量筒放于烘箱中部,距烘箱底部至少75 mm,以保证温度的均匀性。将量筒从烘箱内移出,在室温下静置1 h,观察并记录分离出油和水的体积。并将移液管尖端准确地置于量筒80 mL刻度处,缓缓移取10 mL样品至玻璃瓶中,作为上层试样;再将移液管尖端准确置于量筒15 mL刻度处,缓慢移取10 mL样品至玻璃瓶中,作为下层试样。注1t当同时进行几个测定时安放量筒时应避免对流不足而导致烘箱内温度的差异。并且测定样品个数应予以限制。注2:若分离的水的量在体积上等于或超过10,下层试样的水分含量为选做步骤。】GBT 1 6497-2
6、0075112上层试样和下层试样水分含量的测定将玻璃瓶中的试样震摇后,以1:2二甲苯一甲醇(体积比)混合溶剂作为试样溶剂,按GBT 11275-2007规定的方法测定上层试样和下层试样中水分含量。512方法B:96 h试验本方法中除了将烘箱内放置时间改为96 h外,其余步骤同511。513精密度:本测定方法的精密度取决于乳液的稳定性5131 I型:稳定乳液(方法A和B)51311重复性两次连续测定的结果之差超过表1数值的几率不大于二十分之。51312再现性两次单独测定的结果之差超过表1数值的几率不大于二十分之一。表1 I型乳液的重复性和再现性游离油 游离水 上层与下层试样水含量之差体积分数 体
7、积分数 体积分数重复性 l 1 lO再现性 3 1 145132型:不稳定性乳液关于96 h试验精密度的限度与I型乳液数量级相同。5133型:临界稳定性乳液无法制订精密度限度。52低温至室温循环法方法提要:将100 mL样品装入标有刻度的量筒内,把量筒放入18冰箱内16 h后取出,再于室温静置8 h。此循环步骤共为9次,除第5次循环在一18C冰箱内放置64 h,室温静置8 h,第9次循环在一18冰箱内放置16 h,室温静置3 h外,其余皆为重复该项操作。在完成这些循环步骤后,测定样品中分离出来的油和水的量。另外,样品上层和下层指定液位水分含量也可以分别得到。521步骤5211将100 mL样品
8、移人刻度量筒中,盖上瓶塞,将量筒在一18土15C的冰箱内放置16 h,然后从冰箱内取出,在室温下放置8 h。5212重复5211循环步骤3次。5213将量筒在冰箱内放置64 h,取出后在室温放置8 h。5214重复5211循环步骤4次,其中最后一次循环,在室温放置时间为3 h。5215观察并记录分离出来的油和水的体积。并将移液管尖端准确地置于量筒80 mL刻度处,缓缓移取10 mL样品至玻璃瓶中,作为上层试样;再将移液管尖端准确置于量筒15 mL刻度处,缓慢移取10 mL样品至玻璃瓶中,作为下层试样。5216 将玻璃瓶中的试样震摇后,以1:2二甲苯一甲醇(体积比)混合溶剂作为试样溶剂,按GBT
9、 11275-2007规定的方法测定上层试样和下层试样中水分含量。522精密度;本测定方法的精密度取决于温度循环变化中乳液的不稳定性。5221 I型:稳定乳液52211重复性两次连续测定的结果之差超过表2数值的几率不大于二十分之一。52212再现性两次单独测定的结果之差超过表2数值的几率不大于二十分之一。2表2 I型乳液的重复性和再现性GBT 164972007游离油 游离水 上层与下层试样水含量之差体积分数 体积分数 体积分数“重复性 1 1 3再理性 2 2 35222型:不稳定性乳液测定结果随样品通过温度循环变化引起的不稳定性而改变,因此不熊设定精密度限度。6检验报告a)指明采用的是烘箱法还是低温至室温循环法,如是烘箱法,还要指明是方法A还是方法Bb)分离油的体积分数,以表示;c)分离水的体积分数,以表示;d)上层试样中水分含量的质量分数,以表示;e)下层试样中水分含量的质量分数,以表示。