1、丁、工.工飞飞，.二. . :.:;:. ： ：古、ff严于函画画画：也函函函函马iii.一一气e干二l俨，；jF一一一一I - r.: . . 飞飞.飞古：;: .阳. ，把It.口，. ”二r.-.-.-:_ . :.-E飞%：f.!X们有温i罢王i画，ICS 71. 100. 01;87.060. 10 G 56 和国国家标准共中华人民GB/T 1653-2013 代替GB/T1653 2006 邻、对硝基氯苯2013-12-01实施。田，pChloronitrobenzene2013-07-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会h飞叫J仆Lr叫叫八以
2、y出一町叮咆JGB/T 1653-2013 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T1653一2006邻、对硝基氯苯，与GB/T1653一2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下z一一增加了CASRN（见第1章）; 一一安全修改为安全信息（见第4章；2006年版的7.曰：一一色谱柱固定相由硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇（FFAP）修改为04%氧丙基苯基）一甲基聚硅氧皖（见6.4.1;2006年版的5.4. 2); 一一定量方法由校正面积归一法修改为面积归一法（见6.4.2;2006年版的5.4. 3); 一一结晶点的测定由出厂检验修改为型式检验，水分的测定由型
3、式检验修改为出厂检验（见7.1; 2006年版的6.1);一一增加了标签（见8.2）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位z中国石化集团南京化学工业有限公司、安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人z吕咏梅、沈日炯、杨宝德、杜建国、李春梅、陶慧玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为一一GB1653-1986、GB1653-1997、GB/T1653一2006;一一GB6817-1986、GB6817 1992、GB/T1653一2006.I GB/T 1653-2013 邻、对硝基氯苯警告使
4、用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了邻硝基氯苯、对硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于邻硝基氯苯、对硝基氯苯的产品质量控制。分子式：CsH4ClN02结构式z&NO, 苯2氯川入lm拮邻硝基氯苯CAS RN: 88-73-3 相对分子质量：157.55 （按2009年国际相对原子质量2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引
5、用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 2385染料中间体结晶点测定通用方法GB/T 2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB 12268-2012 危险货物品名表GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15603 常用化学危险品贮存通则GB/T
6、 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序3 要求邻硝基氯苯的质量应符合表1的规定。1 GB/T 1653-2013 表1邻硝基氯苯的质量要求二二二指标项目试验方法优等品合格晶(1）外观浅黄色至黄色熔铸体或汹状液体6. 2 (2）干品结晶点、；.31. 7 31. 5 6. 3 (3）邻硝基氯苯纯度%、，F99.50 99.00 6.4 (4）低沸物含量%运二0. 10 0.20 6.4 (5）间硝基氯苯含量%骂王。.100.20 6.4 (6）对硝基氯苯含量%二。.wo. 30 6.4 (7）高沸物含量%远二0. 10 0.20 6.4 (8)2,4二硝基氯苯含量%0. 05 o. 1
7、0 6. 4 (9）水分的质量分数%运二0.10 o. 20 百.5 对硝基氯苯的质量应符合表2的规定。表2对硝基氯苯的质量要求指标项自试验方法优等品一等品合格品(1)外观浅黄色至黄色熔铸体6. 2 (2）干品结品点飞，- 82.4 82.0 81. 5 6. 3 (3）对硝基氯苯纯度%二99.50 99,00 98. 50 6. 4 (4）低沸物含量%司三0.10 。.20 0.20 6.4 (5）间硝基氯苯含量！% 0.20 0.30 0.50 6.4 (6）邻硝基氯苯含量%、户 0.20 0.30 0.50 6.4 (7泣，4二硝基氯苯含量%运、. 05 0. 10 o. 10 6. 4
8、 (8）水分的质量分数%骂王o. 10 。.io o. 2-0 6. 5 4 安全信息4. 1 安全根据GB12268-2012规定，邻硝基氯苯、对硝基氯苯属于6.1类毒性物质，危险品编号为UN:1578(CN :61678），遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的氮氧化物和氯化物气体。对蒙古膜和皮肤有剌激作用。经吸人、摄人或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。4.2 安全技术说明书按GB/T16483，邻硝基氯苯、对硝基氯苯出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容zGB/T 1653-2013 a) 该产品的
9、危险性信息；b) 安全使用方法zc) 运输、储存要求zd) 防护措施ze) 应急处理措施等。5 果样以批为单位采样，以每次检验的均匀产品为批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。采样管应符合GB/T6680却03中6.2的规定。所采样产品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。取样时先将桶放入化料池，待桶内物料全部嬉化后搅匀，用采样管自桶的底部、中部和上部取出液态样品，收入搪瓷杯中，生产厂可于包装第三桶后在放料口接取物料于搪瓷杯中。所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明z产品名称、批号、生产厂名
10、称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。6 试验方浩6. 1 般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170 2008中的4.3.3修约值比较法进行6.2 外观的评定在自然光线下采用目视评定。6.3 干晶结晶点的测定取试样约50g及SA分子筛约10g于125mL清洁干燥的磨口广口瓶中，盖紧瓶塞，将邻硝基氯苯置于（50士2），将对硝基氯苯置于(100士2）的恒温烘箱中，使试样全部熔化，脱水15min（熔化过程中摇动试样瓶数次，然后按GB/T2385规定的方法进行结晶点测定。6.4 邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂居含量的测定6. 4. 1 仪器设备a)
11、气相色谱仪z仪器灵敏度应符合GB/T9722 2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/T9722一2006中6.4. 2的规定；b) 检测器z氢火焰离子化检测器（FID);c) 色谱柱长30m，内径0.32 mm，膜厚0.25 p.m; d) 固定相z04%氧丙基苯基一甲基聚硅氧烧（如DB-1701或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）; e) 微量注射器：10p.L; f) 色谱工作站或职分仪。6.4.2 试剂三氯甲烧。3 GB/T 1653-2013 6.4.3 色谱分析条件色谱分析条件如表3所示。表3色谱分析条件控制参数操作条件载气氮气载气压力kPa50 检测器温度300 汽化室温度28
12、0 燃烧气（氢气流量（mL/min)30 助燃气（空气流量（mL/min)300 补偿气氮气补偿气流量（mL/min)29 分流比30 : I 初始柱温80 保持时间min。一阶升温速率（min)10 一阶温度140 升温程序一阶温度保持时间min5 二阶升温速率（min)20 终止温度250 终止温度保持时间min5 进样量LI 定量方法面积归一法注z可根据仪器不同，选择最佳分析条件6.4.4 样晶的测定称取试样0.5 g左右（精确至0.000 1 g）于10mL容量瓶中，用三氯甲烧溶解并稀释到刻度，摇匀。开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取1L样品溶液进样。待出峰完毕后，
13、用色谱工作站或积分仪进行结果处理。6.4.5 结果计算4 邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量以W；计，数值用%表示，按式(1）计算z式中2仙主L100%A，川A, 一一邻硝基氯苯、对硝基氯苯及其有机杂质的峰面积数值EA一一邻硝基氯苯. ( 1 ) 计算结果保留到小数点后两位。注1：邻硝基氯苯低沸物为溶剂峰后邻硝基氯苯峰前除阅、对硝基氯苯以外所有流出组分。高沸物为邻硝基氯苯峰后除2,4二硝基氯苯以外所有流出组分。注2：对硝基氯苯低沸物为溶剂峰后对硝基氯苯峰前除间硝基氯苯以外所有流出组分高沸物为邻硝基氯苯峰后除邻硝基氯苯和2,4二硝基氯苯以外所有流出组分。6.4.6 允许差GB/T 165
14、3-2013 邻硝基氯苯、对硝基氯苯平行测定结果的差值不大于0.20%，其他有机杂质平行测定结果的差值不大于0.02%。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6. 4. 7 色谱圄邻硝基氯苯色谱示意图见图1、对硝基氯苯色谱示意图见图2.6 ,J rJ二。说明g1一一氯苯z2一一对二氯苯z3 硝基苯z4一一间硝基氯苯z5一一对硝基氯苯s6一一邻硝基氯苯p7一2,5二氯硝基苯38一2,4二硝基氯苯。5 10 15 图1邻硝基氯苯气相色谱示意圄8 20时间min5 GB/T 1653-2013 。说明21一一氯苯F2一一对二氯苯53一一硝基苯z4一一间硝基氯苯p5一一对硝基氯苯$6一一邻硝基氯苯z
15、7一2,4二硝基氯苯。6.5 水分的测定6. 5. 1 测定步骤1 5 5 3 6 2 4 7 10 15 20 时间min圈2对硝基氯苯色谱示意图按GB/T2386 2006中3.4规定的方法进行。称样量为2g 5 g（精确至0.000 1 g），溶剂为1体租甲醇和3体积三氯甲饶的混合溶液。6.5.2 允许差水分平行测定结果的差值不大于o.03 %质量分数），取测定结果的算术平均值作为测定结果。7 栓验规则7. 1 检验分类本标准第3章表1、表2所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中第（2）、表2中第（2）项外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行
16、一次型式检验。但如有下述情况需随时进行型式检验za) 新产品最初定型时zb) 产品异地生产时Ec) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时Fd) 停产三个月后又恢复生产时Fe) 客户提出要求时。7.2 出厂检验邻硝基氯苯、对硝基氯苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产6 厂应保证所有出厂的邻硝基氯苯、对硝基氯苯都符合本标准的要求。7.3 复检GB/T 1653-2013 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。8 标志、标签、包装、运输和贮存8. 1 标志邻硝基
17、氯苯、对硝基氯苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有za) 产品名称zb) 生产厂名称、厂址zc) 生产日期；d) 生产许可证编号和标志se) 净含量；f) 警示标志（毒性物质。8.2标签产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级等。标签的编写应符合GB15258的规定。8.3 包装邻硝基氯苯、对硝基氯苯用清洁、干燥、坚固的200L钢桶包装，每桶净含量200kg士2.0 kgo其他包装可与用户协商确定。产品的包装应符合GB12463的有关规定。8.4 运输邻硝基氯苯、对硝基氯苯在运输过程中应防雨、防晒
18、，搬运时轻装轻卸，防止包装及容器损坏。8.5 贮存邻硝基氯苯、对硝基氯苯的贮存应符合GB15603的有关规定。贮存于阴凉通风处，严防受潮，远离火源、热源。mFONlmmUFH阁。国华人民共和国家标准邻、对硝基氯苯GB/T 1653-2013 中” 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址.en 总编室，（010)64275323发行中心，（010)51780235读者服务部，（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张0.75 字数16千字2013年9月第一次印刷开本88012301/16 2013年9月第一版* 书号155066. 1 47414定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 1653-2013 打印日期：2013年10月10日F002
