1、JCS 81. 080 Q 44 GB 中华人民-H: 不口国国家才示守住GB/ T 16555-2008 代替GB/T16555.1-16555. 6-19 96 , GB/ T 1324513246-1991 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法Chemical anaJysis of refractories containing carbon and silicon carbide or ni tride 2008-06-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-04-01实施发布GBjT 16555-2008 目次前言.、.田l 范围2 规范
2、性引用文件.3 术语和定义-4 仪器和设备.5 试样制备6 通则-7 试验报告. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .-. .-. 4 8 热处理减量的测定.69 的烧减量、挥发分的测定.6 10 总碳量的测定._. . . 7 1 游离碳量的测定12 碳化硅量的测定-.1313 总氮量(T.N)的测定.UM 氨化硅量(Si3N，)的测定.2015 游离硅量的测定. . . . . . . . 20 M 游离铝量的测定.，. 24 17 氧化铁量、氧化铝量的测定一一EDTA容量法铁铝连续滴定18 氧化物量的测定二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化铁、氧化钙、氧
3、化镜、氧化仰、氧化锅、氧化错、三氧化二铭、氧化铭、五氧化二磷附录A(规范性附录验收分析值程序33I GB/T 16555-2008 目IJ 本标准代替GB/T16555. 1-16555.6-1996(碳化硅耐火材料化学分析方法)，GB/T13245-199 1 含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量、GB/T13246一1991(含碳耐火材料化学分析方法CyDTA容量法测定氧化镜量比与其相比变化如下:-将各标准合并按章编写，并对标准的结构和格式进行了调整，同时变更了标准的名称;一一增加了术语和定义;.一新制定了红外吸收法测定总碳量;一一-新制定了惰性气体保护熔融热导法测定总氮量;一一新
4、制定了铁盐置换EDTA容量法测定植于离铝量;一-新制定了EDTA容量法测定氧化铁;一一增加了气体容量法测定游离铝量;一一-增加了间接法测定游离碳量;一一增加了灼烧减贵的测定方法j一一增加了直接法测定嵌化硅量;一一增加了氢氟酸挥散重量法测定碳化硅量;一-增加了热处理减量的测定方法z一一修改了游离碳的测量温度;一一扩展了分析方法的测定范围;修改了分析方法的允许误差。本标准的附录A是规范性附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)提出并归口.本标准起草单位:中钢集团洛阳耐火材料研究院、中冶集团武汉冶建技术研究有限公司。本标准主要起草人:梁献雷、吴嘉旋、杨红、曹海洁、曾静、郭秋红
5、、陈宁挪、李丽挥、林炳蕉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T16555.1-16555.6- 1996; 一-GB/T13245-1991; 一-GB/ T 13216 1991. 皿1 范围含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法GB/T 16555-2008 本标准规定了含碳、破化硅、氮化物耐火材料及原料化学分析方法。本标准分析的项目如下:a) 挥发分(VOL); b) 灼烧减量(LOl); 总股量(T.C); d) 游离碳量(F.C); 碳化硅量CSiC); f) 总氮量(T.N); g) 氧化硅量(Si3叫); h) 游离硅量CF.S); 游离铝量(F.A l); 二氧
6、化硅量CSiOz); k) 氧化铝量CAlz03); 1) 氧化铁量所有价态铁以FeZ03计); m) 二氧化铁量CTiOz); n) 氧化钙量(CaO); 。)氧化镜量(MgO); p) 氧化饵量CK2); g) 氧化铀量CNa，O);五氧化二磷量(P，Os); 氧化错(钳量(ZrOz十Hf02); 氧化组量(所有价态量以MnO计); u) 与二氧化二铅量(Crz03)。本标准分析项目的测定范围见表10表1副定范围分析项目范围/%分析项目范围/%LOI/VOL 4主99F. Si 。.120T.C O. 0199 F.Al 0.1-20 F.C 0.1-99 Si02 二主0.1SC 1-9
7、9 Al,O, 二二0.1T.N 4二40Fe,O, 4主30SiJN, O. 199 TiO, 乓5-CaO o. 160 MgO 运二9SK,O 。.1-5Cr,O, O.l-O. 5 O. 02 O. 05 O. 04 0.04 0.04 0.04 O. 02 0.040 0. 04 -O. 10 0.5-l O. 10 0.10 O. 10 0.10 O. 10 O. 10 0. 10 O. 10 O. 10 0.10 一O. 10 0.10 O. 10 -一O. 10 O. 10 1-;:;2 0. 15 0. 20 0. 20 0.05 0.20 O. 20 O. 20 0.20
8、O. 20 O. 20 O. 4.0 一一-O. 20 O. 20 O. 15 2-;:;5 0. 20 O. 20 O. 20 0.20 0 . 30 O. 30 O. 30 O. 30 0.20 0 . 20 0.30 O. 30 O. 30 5-15 0.30 O. 30 O. 60 0.30 0.20 O. 30 0.30 15-;:;30 O. 50 0.50 。.400.40 0.40 。.30O. 30 0. 400 0.40 0. 40 0.400 O. 30 0.80 30-60 O. 40 0. 40 0.50 O. 60 o. 60 0. 40 O. 70 。70O. 5
9、0 60 O. 50 0. 90 0.60 0.60 O. 70 注对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差的2倍时.其允许差为该分析值的1/2.袋2。由叫-muulMOO(2025)mmX600mm。使用前分段灼烧除碳井检查是否漏气。10.2.2.10 长钩:用低碳耐热合金丝制成，长约300mm. 9 GB/T 16555-2008 10.2. 3 IJ量装置l 氧气钢瓶，9、10-吸收管;11一一流量计.10.2.4 试料称取O.10 gl. 0 注.含泊青或树昌等添二氧化磕，其余川余1/5装元水10.2.5.3 接人吸收管并开通活塞，将试料均匀铺在瓷舟内，覆盖2.5g氧化铜(10.2.2
10、.6)后，打开瓷管进气端橡皮革，将瓷舟用长钩推人资管高温区井立即塞紧塞子。20min后关闭氧气并取下吸收管，用绸布擦净，置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复吸收(每次10min)和称量，直至恒量。10.2.5.4 测定完试料后用同类标准物质按10.2.5.3规定进行测量，以检查仪器装置，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的O.7倍时，则试样测定结果有效。10.2.6 分析结果的计算)0 总碳量的质量分数以(T.(;)计，数值以%表示，按式(5)计算:(m2 - ml - mo) X O. 272 9 (T. C) =飞d ,1 ,u / - ., . l.J一一X100 .(
11、 5 ) 7 式中:mz-一一眼收管与二氧化碳质量的数值，单位为克(g);m 一吸收管质量的数值，单位为克(g);77LO一一测定总碳量的空白值，单位为克(g);m-一一试料质量的数值，单位为克(g);0.272 9一一二氧化碳换算成碳的系数。10.3 高频出户燃烧红外线咂收法0.01%w(T. C)60%1 10.3.1 原理GB/T 16555-2008 试样中各种化学形态的碳在氧气流中燃烧转化成二氧化碳，生成的二氧化碳由氧气载至红外线吸收检测器的测量室，二氧化碳吸收特定波长的红外能量，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量变化来测量试样总碳量。10.3. 2 试剂和材料10.3.2
12、. 1 增塌:一次性陶瓷瑞塌(氧化铝质)或类似的耐火材料地塌。柑喝使用前应该进行预烧，预烧时塌在马弗炉或管式炉中进行，在1350 .C保温不少于15min或在1000 c保源不少于40min.从炉子中取出增锅，冷却1min2 min后放入干燥器中保存。如果预烧后的地辑在4h内未使用，必须重新;情烧。预挠的目的是为了烧掉所有的有机污染物，以达到恒定的空白值。10 .3. 2.2 均塌钳:根据瑞塌的尺寸、形状和使用温度而定，便于操作即可.10. 3. 2.3 助熔荆:可选用无碳(或己知碳含量)的粒状鸽/锡和纯铁作助熔剂。10.3.2.4 载气:氧气为纯度大于99.95%的高纯氧，或经过过热CuO和
13、C02/HzO吸收剂纯化的标准氧(99.5%)。当分析仪装有纯化器时，可选用标准级的氧.10.3.2.5 动力气:氮气纯度为99.9%. 10.3.3 试料量称取约O.1 gO. 5 g试样，精确至0.1mg. 注:含沥青或树脂等添加剂的不定形材料，称取900-C挥发分测定(9.1)后的均化残渣.10.3.4 测定10.3. 4. 1 仪器的准备按仪器操作规程开启仪器。待仪器工作参数稳定后，设置合适的仪器操作条件，通过试烧几个空白试样(即盛有规定量助熔剂的增塌来检查仪器条件是否稳定。10.3. 4.2 空白的技正输入与试料量相当的质量作为质量基准，:1m1. 0 g鹊、0.3g锡和1.0g纯铁
14、助熔剂，将增棋放入炉内支架上并分析，重复操作至少3次。按照仪器操作指南进行空白校正。10.3.4.3 仪器桂准称取0.1g-O. 5 g标准样品(精确到0.1mg)置于已预先放有1.0g纯铁和0.3g锡助熔剂的增塌中，并将称样量输入仪器，加上o g辑助熔剂，将增塌放在仪器的支架上进行分析，每个标准样品重复至少3次。校准仪器按仪器操作指南中给定的程序自动进行。注:不同的仪器加入助熔剂的种类和量有所不同.10. 3.4.4 试样分析将试料置于已预先放有1.0g纯铁和0.3g锡助路剂的增锅中，并将试和量输入仪器，加1.0 g鸭助熔剂，将柑塌放在仪器的支架上进行分析。仪器分析结束后自动计算出分析结果，
15、11 游离碳量的测定游离碳量的测定可以采用以下3种方法之一进行:11 GB/T 16555-2008 a) 燃烧气体容量法0.1%w(F.C)40%J(11. 1); b) 燃烧吸收重量法(F.C)二三0.1%J01，2)jc) 间接法w(F.C)二三l%J(11.3)。11. 1 燃烧气体容量法0.1w(F.C)40%J 11.l. 1 原理试样在900c氧气流中加热，游离碳氧化成二氧化碳，生成的二氧化碳随氧气进入量气管，定容后将气体压入装有氢氧化伺的吸收器内，二氧化碳被氢氧化伺吸收，剩余的氧气再返回量气管内，根据吸收前后体积之差以求得游离联量。11. 1. 2 试剂和材料几lO.1. 2。
16、11.1. 3 测量装置见10.1.3.11.1. 4 试料量称取O.1 gl. 0 g试样，精确至0.1mg. 注:含沥青或树脂等添加剂的不定形材料，称取900C挥发分测定(9.1)后的均化残渣.11.1. 5 副定11. 1. 5. 1 装置的检查和准备2将炉温升至900c士20.C，检查管路及活塞是否漏气，调节并保持仪器装置在正常的工作状态。用同类标准样品检查仪器装置，达到要求后方能进行试样分析。11.1. 5.2 将试料平铺于在舟内，炉温升至900C :I: 20 .C。打开瓷管进气端橡皮塞，将要E舟用长钩推至瓷管高温区，立即塞紧橡皮塞，预热5min后.调节氧气流速250mL/min左
17、右，按定碳仪操作规程操作，记录读数v.注不含石墨的试样测定温度为750C. 11. 1.5.3 打开鳖管进气端橡皮塞，用长钩将提舟拉出。检查试料是否燃烧完全，如燃烧不完全须重新分析。测定后应空通一次，才能接着做下一个试料。11. 1.5.4 测定完试料后用同类标准物质按11.1.5.2规定进行测量，以检查仪器装置，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的O.7倍时，则试样测定结果有效。11.1. 6 分析结果的计算试料游离碳量的质量分数以w(F.C)计，数值以%表示，按式(6)计算:000 x V X f w(F. C) = v. vvv vvv v , Y J X 100 (
18、6 ) m 式中:V-吸收前后气体的体积差，即二氧化服体(扣除空白值的数值，单位为毫升(mL)jf一-测定时，温度、气压补正系数，见GB/T223.69的附录Ajm一-一试料质量的数值，单位为克(g); 0.000 500 0温度16.C、气压101.3 kPa，用酸性水作封闭液时的换算系数，单位为克每毫升(g/mL)。11.2 燃烧眼收重量法w(F.C)二三O.I%J11. 2. 1 原理试样在900c氧气流中加热，游离碳氧化成二氧化碳，用装有碱石棉的吸收管吸收后称量，自吸收管的增量计算试料游离碳量。11. 2. 2 试剂和材料见10.2.2.11. 2. 3 测量装置见10.2.3.12
19、GB/T 16555-2008 11.2. 4 试料称取O.1 gl. 5 g试样，精确至0.1mg。注:含泪青或树脂等添加剂的不定形材料，称取900.C挥发分测定(9.1)后的均化残渣.11. 2. 5 测定11. 2. 5. 1 测量装置的检查?测量装置不允许漏气，检查合格后方可进行测定囚11. 2. 5. 2 吸收管的恒量:将炉温设定为900.C土20.C，通电升温。开通除硫除水管、吸收管和氧气，调节减压间便氧气流量为80mL/min.恒温后吸收20min.关闭并取下吸收管，用绸布擦净，置于干燥器中冷至室温后称量。如此反复吸收(每次10min)和称量，直至恒量。注1不含石蟹的试样测量温度
20、为750.C. 11. 2. 5. 3 接入吸收管并开通活塞，将试料均匀铺在在舟肉，打开炉管进气端橡皮塞，将瓷舟用长钩推入高温区并立即塞紧塞子。30min后关闭并取下吸收管，用绸布擦净，置于干燥器中冷至室温后称量。如此反复吸收(每次10mi川和称量，直至恒量。11. 2.5.4 测定完试料后用同类标准物质按11.2.5.3规定测量，以检查仪器装置，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的O.7倍时，则试样测定结果有效。11. 2. 6 分析结果的计算游离碳量的质量分数以(F.C)计，数值以%表示，撞式(7)计算:(, - m , - m) X O. 272 9 w(F. C) =
21、、J，.1 -J ( 7 ) 7 式中:m2 吸收管与二氧化碳质量的数值，单位为克(g);饥一一吸收管质量的数值，单位为克(g); m。一一游离碳量的空白值，单位为克(g); m一一试料质量的数值，单位为克(g);。.2729一一二氧化碳换算成游离碳的系数。, 1.3 间接法w(F.C)注I%J门.3.1原理通过测定试样总碳量及850.C氧化灼烧后残渣的总碳量，二者之差即为试样中潜离碳量。11. 3. 2 测定按9.2测定850C氧化灼烧减量，按第10章分别测定试样总碳量及9.2中残渣的总碳量。11. 3. 3 分斩结果的计算游离碳量的质量分数以(F.C)计，数值以%表示，分析结果按式(8)计
22、算tw(F. C) = w(T. C) - w(T. C ) X 1 - w(LOl)sso 1: J 式中:w(T.。一一试样的总碳质量分数.%;w(T. C ) - 9. 2中残渣的总碳质量分数，%;(LOD 850 c一二试样的850C灼烧减量质量分数，%。12 碳化硅量的测定碳化硅量的测定可采用以下4种方法之一进行:a) 间接法w(SiC)注1%J02.1); b) 直接法1以SiC)注1%J02. 2); c) 高压溶样重量法t川SiC)注50%丁02.3);d) 氢氟酸挥散重量法w(SiC)注90%J(12.4)。. ( 8 ) 13 GB/T 16555-2008 12. 1 间
23、接法w(SiC)I%J12. L 1 原理通过计算总碳量与游离碳量之差求得化学结合联量，再乘以系数3.338 4而求得碳化硅量。12. 1. 2 测定按第10章和第11章分别测定试样的总碳量和游离碳量。12 . L 3 分析结果的计算碳化硅的质量分数以w(SiC)计，数值以%表示，按式(9)计算:CSiC) = (T. C) - w(F. C) J x 3. 338 4, . ( 9 ) 式中:(T. C)一一试样的总碳质量分数%iCF.C) 一试样的游离碳质量分数，%;3.338 4一一化学结合碳量换算成碳化硅量的系数。12.2 直接法w(SiC)注I%J12 . 2. 1 原理试样于850
24、.C烧去挂在离碳，然后测定850.C灼烧后残渣的总联量(即试样中结合碳)以求得试样中碳化硅量a12 . 2.2 测定按9.2测定850c灼烧减量，按第10章测定9.2中残渣的总联量。12.2.3 分析结果的计算碳化硅量的质量分数以t以SiC)计，数值以%表示，按式(10)计算=w(SiC) = w(T. C) X 3.3384 X 1一(LODssoC J 飞/AU -/、. . . . . . . . . . . . . . 式中:t以T.C)一-9.2中残渣的总碳质量分数t%;w(LODsso C一一试样850.C灼烧诚量质量分数1%;3.338 4一一化学结合碳量换算成碳化硅量的系数。1
25、2. 3 高压溶样重量法w(SiC)二50%J2非法适用于二氧化硅、金属硅或氧化硅结合碳化硅质耐火材料。12. 3. 1 原理试样用高压溶样法分解，氮化硅以接盐的形式转入溶液中，碳化硅成为不溶解的残留物，分离不溶解的残留物，并用硝酸、硫酸、氢氟酸进行处理，以除去游离硅与硅酸，用重量差减法求得碳化硅量。12.3.2 试剂12.3.2.1 础酸。12 . 3.2.2 Y昆合熔剂:150 g无水碳酸纳、150g无水碳酸饵、70g晒酸混匀研细，储存于磨口瓶中。12.3.2.3 盐酸(1.19 g/mL)。12.3.2.4 氧氟酸(1.14 g/mL)。12.3. 2.5 硝酸(1.42 g/mL)。1
26、2.3.2. 6 盐酸(5+95)。12_ 3. 2. 7 硫酸。十1)。12.3.3 测量装置12.3.3. 1 高压溶样器:如图3所示，由不锈钢杯、聚四氟乙烯外杯、聚囚氟乙烯内杯三部分组成。最大承受压力15MPa.使用时，应有人监控，防止干燥箱温度失控。GB!T 16555-2008 12.3.3.4 聚四氟乙烯烧杯(300mL)。12.3.4 试料量称取约O.2 gO. 5 g试样，精确至0.1mg。12.3.5 测定12.3.5. 1 将试料置于高压溶样器02.3.3.1)中，加5mL盐酸(12.3.2.3),5 mL氢氟酸(12.3.2.4), 在160.C土5.C的烘箱(4.5)中
27、分解试样12h，自然冷却至温热时，取出高压釜继续冷却至室温。12.3.5.2 打开高压釜，将聚囚氟乙烯内杯中溶液转移至盛有1g棚酸(12.3.2. 1)的300mL栗四氟乙烯烧杯中，用热水洗涤聚囚氟乙烯内杯，用一小片由、纸擦洗杯的内壁，使残留物全部转移至烧杯中，控制溶液体积约75mL。搅拌，用慢速定量滤纸(必要时加纸浆)过墟，滤液承接于烧瓶02.3.3.3)中。用热盐酸(12.3.2.6)洗涤烧杯和搅棒(34)次，用一小片滤纸擦烧杯2次，使残留物全部转入漏斗中，用热盐酸。2.3.2.6)洗涤残留物4次，再用热水洗残留物3次4次，控制滤液体积约200mL，此滤液为滤榷(A)供测氧化硅量用，残留物
28、供测碳化硅量用。12.3.5.3 将残留物(12.3.5.2)连同滤纸包好，置于巴恒量的铀增塌中，小心烘干，置于高温炉中低温灰化后逐渐升温至750.C，烧成粉状.取出冷却。用水润温，加4滴硝酸(12.3.2.5)，4滴硫酸(12.3.2.7)，加约10mL氢氟酸(12.3. 2. 4) ，于电炉上低温蒸发至于，升温至冒尽白烟，然后置于高温炉中子750.C士10.C灼烧40min.取出，置于干;躁器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量。12.3.5.4 若试样中氧化铝含量(质量分数)0.3%时，向测定后的装有碳化硅(12.3.5.3)的地塌中加人2g3 g 1昆合熔剂(12.3.2.2)，搅匀，
29、另取1g程合熔剂(12.3. 2. 2)覆盖其上，加盖稍留缝蹄，然后置于高温炉内，从低温缓慢升温至1100 .C，保持30min40 min，待试样完全分解，取出瑞塌，冷却。按GB/T 6900中8.3分离总硅，滤液承接于300mL烧杯中，将合井的滤液浓缩至150mL.按GBjT6900 中9.2测定A1203量。从对应的SiC量中扣除A1201量，即得SiC含量。12.3.6 分析结果的计算12.3.6.1 碳化硅量的质量分数以(SiC)计，数值以%表示，按式(11)计算:以SiC)=生二主!.X 100 u 式中-m一一空地揭质量的数值，单位为克(g);mz一一增塌与沉淀质量的数值，单位为
30、克(g);m一-试料的质量的数值，单位为克(g)。m 12. 3. 6. 2 当(Alz03)0.3%时，碳化硅的质量分数按式(12)计算:四(SiC)= (些二生X100) - w(AlzOJ) .,.( 12 ) 、押1I 式中=m，一-空土甘塌质量的数值，单位为克(g);71L2-一甜揭与沉淀质量的数值，单位为克(g);m-一试料质量的数值，单位为克(g);w(Al203 )一一-残留物中AI20J的质量分数，%。12.4 氢氨酸挥散重量法w(SiC)二三90%J本方法适用于(Alz03)O. 3 %的二氧化硅、金属硅结合碳化硅质耐火材料及碳化硅原料。12. 4. 1 原理试样用氢氟酸-
31、硝酸-硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥友性的四氟化硅逸出，用盐酸浸取使表面杂质榕解，测定残留物量即为碳化硅量。12.4.2 试荆12.4.2. 1 硝酸(1.42 g/mL)。12.4.2.2 氢氟酸(pl.14 g/ mL)。12.4.2.3 盐酸o十1)。12.4.2.4 盐酸(5+95)。12.4.2.5 硫酸。+口。12.4.3 试料量称取约1.0g试样，精确至0.1mg. 12.4.4 测定GB/T 16555-2008 12.4.4. 1 将试料置于铅皿中，用少量水润湿，加2mL同酸02.4.2.1)、(35)滴硫酸(12.4.2.5)、15 mL氢氟酸02.4.2.2)，置于砂浴
32、上或低温电炉上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加15mL盐酸(12.4.2.3)，子砂浴上或低温电炉上加热10mn15 min使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸(12.4. 2.4)溶液洗涤铅皿及残留物(78)汰。12.4.4.2 将残留物及惊纸放入巳匾量铀增锅中，低温灰化后于750.C士10c灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒量。12.4.5 分析结果的计算碳化硅量的质量分数以w(SiC)计，数值以%表示，按式(13)计算:式中:w(SiC) =些主-三坠X100 m 叫一一空地塌质量的数值，单位为克(g); m2一一站塌与残留物质量的数值，单位为克(g); m试料质量的
33、数值，单位为克(g)。13 总氮量(T.N)的测定总氮量的测定可采用以下2种方法之一进行:a) 高压溶样容量法t以T.N)二三O.5%J03. 1); b) 惰性气体保护熔融热导法w(T.N)10%J(13. 2)。13. 1 高压窑样容量法w(T.N)二三0.5%J13. 1. 1 原理. ( 13 ) 试样用高压溶样法分解，生成绩盐，分离碳化硅后，滤液在氢氧化铀作用下以蒸铺法使氨逸出，用棚酸溶被吸收，然后用酸碱中和法测定氮的含量。13. 1. 2 试剂13. 1. 2. 1 珊酸13. 1. 2.2 苯工印酸氢伺(GR)。13. 1. 2. 3 氧氧化铀。13.1.2.4 盐酸(pl.19
34、 g/mL)。13. 1. 2.5 氢氟酸(pl.14 g/mL)。13. 1. 2. 6 盐酸(5+95)。13. 1. 2.7 氢氧化锅溶被(500g/L)。13. 1. 2.8 咽酸榕被(10g/L)。13. 1. 2.9 氢氧化铀标准溶液(0.05mol/L):称取2.00g氢氧化铀(13.1.2. 3)，溶于1000 mL预先煮沸除去CO2的冷却水中，然后置于塑料瓶里。加入O.1 gO. 2 g二氧化钮，用橡皮塞塞紧，摇匀，静置。待碳酸钮沉淀后，将澄清后的清液移入另一塑料瓶中，此瓶带有两孔的橡皮塞，一孔插有装铀石棉的球形管，另一孔插有弯曲的玻璃管，此管在瓶内的一端离开瓶底2m3 cm
35、，瓶外的一端套有带弹簧夹的GB/T 16555-2008 胶皮管，此为溶液的放出口。标定:准确称取O.40 gO. 50 g于105C 110 C烘2h冷却至室温的苯二甲酸氢饵，精确至0.1 mg，放入300wL烧杯中，加入100mL新煮沸过的冷却中性水，搅拌使其溶解，然后加入(23)滴滇蔚香草酣蓝与酣红混合指示剂(13.1.2. 12)，用0.05mol/L氢氧化铀标准溶液滴定至紫红色，即为终点。氢氧化铀标准溶液浓度以CN.QH计，数值以mol/L表示.按式(14)计算氢氧化纳标准溶液的准确榷度。式中:1 000 X m CN.OI-I =药Z言交亏m 苯二甲酸氢饵质量的数值，单位为克(g)
36、; V一一滴定时所消耗的氢氧化销溶液03.1.2.的的体积的数值，单位为毫升(mL); 204. 2 苯二甲酸氢押的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/wol)。. ( 14 ) 13. 1. 2. 10 盐酸标准溶琅(0.1 mol/L):取8.40mL盐酸(13.1.2. 4)子适量水中，用水稀释至1000 mL，t昆匀。标定:准确移取10.00mL盐酸标准溶液(13.1.2.10)于300mL烧杯中，加入100mL新煮沸过的冷却中性水，加4荷漠甲酣绿与甲基红混合指示剂(13.1.2. 11)，用氢氧化制标准溶液。3.l. 2. 9)滴定至溶液由红色变成蓝色即为终点。盐酸标准溶液浓度以CH
37、CI计，数值以mol/L表示，按式(1日计算盐酸标准溶液的浓度。CN.OH VNOH C I-ICI = TT v I-ICI 式中zCN川一一一氢氧化制标准溶液(13.l. 2.9)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moljL); VN，ml滴定时消耗氢氧化纳标准溶液(13.l. 2. 9)的体积的数值，单位为毫升(wL); VHC1一一-移取盐酸标准溶液(13.1.2. 10)的体积，单位为毫升(mL)。1 mL盐酸标准溶液(13.1. 2.10)相当于氮的量以T表示。按式(16)计算:式中:T-14.01 CHCl 一1 000 丁一一-1mL盐酸标准溶液03.1.2. 10)相当于氮的量
38、，单位为克每毫开始/mL); CHCI一一盐酸标准溶液(13.L 2.10)的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L);14.01 氮的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。. ( 15 ) . ( 16 ) 13. 1. 2.11 r臭甲酣结与甲基红混合指示剂:将50mL澳甲酣绿(1g/L乙醇溶液)与10mL甲基红(1 g/L乙醇溶液)混合。13. 1. 2. 12 澳蔚香革酣监与酣红海合指示剂:取澳靡香草酣蓝和酣红各O.05 g，用100mL 20% (V/V)乙醇溶解，混匀，滴加氢氧化铀溶被(13.1.2.9)呈紫红色。13. 1. 3 测量装置见12.3.3。13. 1. 4 试料量称
39、取0.20g试样，精确至0.1mg. 13. 1. 5 测定13. 1. 5. 1 将试料置于高压溶样器02.3.3.1)中，加5mL盐酸。3.1.2.4)，5mL氢氟酸。3.1.2.5)，在160C士5c的烘箱(1.5)中分解试样12b，自然冷却至温热时，取出高压釜继续冷却至室温。13. 1.5.2 打开高压盏，将聚四氟乙烯内杯中溶液转移至盛有1g棚酸(13.1.2.1)的300mL聚囚氟乙GB/ T 15555-2008 烯烧杯中，用热水洗涤聚四氟乙烯内杯，用一小片滤纸擦洗杯的内壁，使残留物全部转移至烧杯中，控制溶液体积约75mL。搅拌，用慢速定量滤纸(必要时加纸浆)过源，滤被承接于烧瓶0
40、2.3.3.3)中。用热盐酸03.1.2. 6)洗涤烧杯和搅棒(3-4)次，用一小片滤纸擦烧杯2次，使残留物全部转入漏斗中，用热盐酸(13.1.2. 6)洗搔残留物4次，再用热水洗残留栩(34)汰，控制措、液体积约200mL.滤液供测纯化硅量用，残留物供测碳化硅量用.13. 1. 5. 3 向惊液(13.1.5.2)或推液(A)02.3.5.2)中加入50mL氢氧化纳溶液(13.1.2. 7).加入3粒小玻璃珠(防止爆沸).接通蒸懵装置02.3.3.2)。式中:m 分释放出来.13.2.2 试剂和13.2.2.1 石墨13.2.2.2 增揭d13.2.2. 3 锡皿:用13.2.2.4 镇篮助
41、13.2.2.5 载气2氢气，13.2.2.6 13.2.3 试料量二1mg. 注:含沥青树脂等添加剂的不定形材料，13.2.4 测定13.2.4. 1 仪器准备o mL锥形瓶中，加入2滴澳甲酣绿与甲基红-.一色，调好滴定管的零点，将此瓶接到和氢从样品中充放出来进入氯气接仪器操作规程开启仪器。待仪器工作参数稳定后，设置合适的仪器系统操作条件，通过试烧几个空白试样(即盛有规定量助熔剂的柑塌)来检查仪器条件是否稳定.13.2.4.2 空臼校正输入与试料量相当的质量作为质量基准，将锡皿放入银篮内，用钳子将媒篮束口，放进承样器，并使镶篮尖头朝下，将石器桐锅放置到下电极上，关上炉门开始分析。重复操作至少
42、3次，如果没有获得稳定的值，检查并调整仪器。按仪器操作指南中所叙述的空白测定操作过程进行空白校正。19 GBjT 16555-2008 13.2. 4. 3 仪器校准称取适量的标准样品，精确到0.1mg，放入锡皿中，并将称样量输入仪器，封闭锡皿并放入镇篮内，用钳子将镰篮束口，放进承样器，并使锦篮尖头朝下，将石墨增塌放置到下电极上，关上炉门开始分析。标样分析至少重复操作3次。校准仪器按仪器操作指南中给定的程序自动进行。13.2.4.4 试样分析将试料放入锡皿中，并将称样量输入仪器，封闭锡皿并放入锦tE内，用钳子将镶篮柬口，放进承样器，并使镰篮尖头朝下，将石墨埔I品放置到下电极上，关上炉门开始分析
43、。仪器分析结束后自动计算出分析结果。14 氢化硅量(SiJN. )的副定本法适用于仅含氨化硅的耐火材料。14. 1 原理通过测量总氮量，乘以换算系数2.5039而求得氧化硅量。14.2 测定按第13章测量总氮量。14.3 分析结果的计算氮化硅量的质量分数以(SiJ问计，数值以%表示，按式(18)计算:w(SiJ N,) =(T. N) X 2. 503 9 ( 18 ) 式中:w(T. N).-总氯量的质量分数，%;2.503 9.-总氨量换算成氮化硅量的系数。15 游离硅量的测定游离硅量的测定可采用以下2种方法之一进行:a) 气体容量法w(F.Si)O. 1%J(1 5. 1); b) 光度
44、法0.1%，三四(F.Si)2%J(15.2)。15. 1 气体容量洼w(F.Si)O. 1 %J 15. 1. 1 原理试料在氢氧化铀溶液中煮沸，游离硅按Si十20H-十H20=SiOJ2-+2H2t反应产生氢气。测量产生的氧气体积及其状态参数，然后根据气体状态方程及反应式计算游离硅量。15. 1. 2 试剂和材料15. 1. 2.1 盐酸0+1)。15. 1. 2.2 氢氧化铀(150g/U。15. 1. 2. 3 封闭液=在1000 mL硫酸(+1000)中滴加几滴甲基橙(1.0 gjL)至淡红色。15. 1. 2.4 真空油脂(2勺。15. 1. 2.5 电炉盘:草径70mm，功率约3
45、00W，功率应可调。15. 1. 2.6 水浴杯:探约110mm，应能进行流水浴.15. 1.2.7 锥型瓶，100mL.15. 1. 2.8 冷凝管:长250rnrn300 mm的球型冷挺管，球的内径约10mm。15. 1.2.9 三通活塞:异T型毛细管三通活塞(见图5和囚的，活塞部分涂以真空油脂。15. 1. 2. 10 量气骨、参比管，25mL.精度。.1mL。15. 1. 2. 11 贮气瓶:150 mL250 mL，见图5和四6。15. 1. 2.12 水准瓶:200 mL250 mL. 20 G/T 16555-2008 15. 1. 2. 13 称量瓶:10 mL20 mLo 1
46、5. 1.2. 14 温度计:精度0.1K。15. 1. 2. 15 气压计:精度0.01kPa. 15. 1.3 测量装置测量装置见图5.贮气瓶和水准瓶内装人适量封闭液。整套!测量装置不允许漏气或漏水.三通活塞和贮气瓶结掏尺寸见图60自1一一锥型瓶2一一冷凝管3一一=通活4-一一量气管55一-参比管;6一一贮气瓶，7-一-Jj(准低;8. -架.EE的. | 。圈6三通活墓和贮气瓶结构尺寸15. 1. 4 试料量根据滥离硅量的大致含量接表3称取试样，精确至0.1mg。2 J GB/T 16555-2008 表3试料量游离硅含量1%称取试样量Ig游离硅含蠢1%称取试样量Ig运二21. 2 5-7 O. 3 一一一23 O. 7- 10 O. 2 35 0. 5 二10O. 15. 1. 5 测定15. 1. 5. 1 测量装置的准备和检查用衡量法或容量比较法测量所用装置中锥型瓶和冷凝管的总有效体积叭，精确至1mL。检查测量装置的气密性，并用标样对测量装置校准后方可进行试样测定。15. 1. 5.2 单质铝影晌的消除将试料置于锥型瓶中，加10mL盐酸(15.1.2. 1)，轻轻摇动试料散开，置于沸水浴上蒸干，然后取下冷至室温。15. 1. 5. 3 零点及初始参数的确定往锥型瓶内加入40.0mL氢氧化
