1、GB/T 16582 2008/囚03146:2000前本标准等同采用ISO3146:2000(塑料-一-用毛细管法和偏光显微镜法测定部分结晶聚合物熔融行为(熔融温度或熔融范围) (英文版。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改zd 把本国际标准一词改为本标准ZM 删除了ISO3146: 2000的前言zd 增加了国家标准的前言gd) 把规范性引用文件一章所列的国际标准用对应的等同采用该文件的我国国家标准代替zd 用我国的小数点符号.代替国际标准中的小数点符号，。本标准代替GB/T16582一1996(部分结晶聚合物熔点试验方法毛细管法和GB/T4608 1984 部分结晶聚合物熔点试验方法光学
2、法)，将GB/T16582 1996、GB/T4608 1984合并，分别为方法A和方法B.本标准方法A与GB/T16582 1996差异如下z增加了规范性引用文件(第2早); 温度计z分度值1C改为分度值0.1C (4. 2. 3); 原标准装样高度z粉末试样，装样高度约为5mmn10 mm，现标准未规定。本标准方法B与GB/T4608二1984差异如下z原标准温度计分度值为1C，现标准无分度值规定;粉末样品取样量和粒度z由1mgr-2 mg改为2r吨3mg，粒度不超过100m的粉末(5. 3. 1) ; 加热试样形成的薄膜厚度z由0.05mm以下改为0.01mm- -0. 04 mm(5.
3、 3. 1) ; 增加模塑料和颗粒料样品(5.3.2);增加了状态调节(5.3.4);增加了精密度(5.5)。由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC1日归口。本标准负责起草单位z国家合成树脂质量监督检验中心、杭州师范大学。本标准参加起草单位z国家塑料制品质检中心(北京、中石化北化院国家化学建材测试中心材料测试部、金发科技股份有限公司。本标准起草人z云伯领、邱化玉、郑宁、陈家琪、许向青、刘奇样。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB /T 4608 1984; GB/T 16582一1996.I GB/T 16582 2008/ISO 3146: 200
4、0 e) 小腔内壁上的四个耐细管。其他三个视，其布置是两两相对互成直角。一个视窗前面装一个目镜，以便，借助灯照明封闭的内部。注1:也可使用能提供相同结果的其他适宜设备.4.2.2 毛细管z由耐热玻璃制成，一端封闭。毛细管的最大外径应为1.5 mm. 4.2.3 温度计z应经过校准，分度值为0.1-C。温度计的球泡所处的位置不能阻碍热扩散。注22也可利1一一金属2一一-灯z , 3 5一一毛细管z6一一目镜z7一一电阻丝.4.3 试样4.3. 1 握述 , 量装置.3 2 1 试样应取自有代表性的被试材料。4.3.2 特点4 5 6 7 图1方法A的设备应用粒度不超过100m的粉未或厚度为10m
5、r20m的薄膜切成的小片。对同粒径和/或相同厚度膜层的试样进行试验。2 ，应用相GB/T 16582 2008/ISO 3146: 2000 h) 两个相继测定的温度，以及试样形状开始变化及结晶完全消失时温度的算术平均值zi) 任何没按本标准规定或其他附加的考虑，以及指明对结果有影响的操作细节。5 方法光5. 1 原理置于显微镜的圆形偏振片和相光学各向异性消失时的温度，并记录。5.2设振器之间，以可控的升温速率加热。合物结品5.2. 1 ，带有圆形起和罩式器，即内置检偏振器的偏光，其放大率由X50到X100.5.2.2 微型加热台，是由略高于显微镜载物台上的绝缘金属块组成。该金属块应该za)
6、具有一个透光孔zb) 具有可适当控制加热和冷却速率的电加热系统;c) 具有护热作用的玻璃罩，以便在惰性气体中进行测M;d) 在透光孔a)旁边有一个温度计插孔。5.2.3 温度计，应经校准或等效的温度测量装置，以在整个的试验温度范围都适用。5.3 试样5.3. 1 粉末状材料把2mgu3 mg粒度不超过100m的粉末样品放在透明的载玻片上并用盖菠片将其且比。注2由于加热速率、试样处于熔磁态的温度和时间，以及冷却速率的不同，造成熔磁行为的不同.在热台上加热试样组件试样、载玻片和盖玻片)直到略高于聚合物的熔融温度。对盖玻片稍稍加压，形成厚度0.01mm O. 04 mm的薄膜，同时关闭加热使组件慢慢
7、冷却。5.3.2 撞塑料和颗粒料使用切片机将样品切成厚度近似0.02mm的薄膜，把它放在洁净的载玻片上并用盖玻片将其盖住，按5.3.1的规定加热并使其熔融。5.3.3 噩噩和片材切出2mgu3 mg的薄膜或片材试料，把它放在洁净的载玻片上并用盖玻片将其盖住，并按5.3.1 的 和盖玻片间的试样进行预熔，可消除由于定向或内应力而产生的双折射，也减小了试验期间氧化的危险。只在特殊情况下，才按5.2. 2c)的规定采用惰性气流.均可提高测量的再现性。然而，如果有关各方协商一致，可不预熔，直接对粉末或薄膜或片材进行试验，但应在试验报告中予以说明。5.3.4 状态调节见4.3. 3. 注2试摔在热台上的
8、预熔可能消5.4 操作步5.4. 1 校准见4.4.1.5.4.2 测定节的效果.把试样组件(见5.3.1、5.3.2或5.3. 3)放在(5.2. 1)。热台(5.2.2)上，调整光源至最大光强，聚焦显旋转偏振器以获得暗场，结晶材料在暗场上显示光亮。调节温度控制器使加热台逐渐升温(以于10C/min的加热速率)直至低于熔融温度Tm以下的某一温度，以作为初步试验所测定的一个近似值，所低的温度值为下述之一z4 中华人民共和国国家标准料用毛细部分(嬉融法和偏光显微镜法测定行为范围GB/T 16582 2008/ISO 3146 ,2000 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号,100045 网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张o.75 字数12千字2008年11月第一版2008年11月第一次印* 书号，155066 1-34789 如有印装差错由本社发行中心调换权专有侵权必究电话:(010)68533533o o o e、a tD .r 3 .3 o o 。43 10 tD H
