1、ICS 73040D 21 蝠亘中华人民共和国国家标准GBT 1 6658-2007代替GBT 16658-1996煤中铬、镉、铅的测定方法Determination of chromium，cadium and lead in coal2007-1 1-01发布 2008-060 1实施宰瞀徽紫瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅11刖 置GBT 16658-2007本标准代替GBT 16658-1996煤中铬、镉、铅的测定方法。本标准与GBT 166581996相比，主要变化如下：镉、铅混合标准工作溶液由50 pgmL改为20tgmL(1996年版的38，本版的49)；铬标准工作溶液浓
2、度由50 pgmL改为20 tugmL(1996年版的39，本版的410)；本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：张克芮、姜金海、郑丽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 16658 1996。1范围煤中铬、镉、铅的测定方法GBT 16658-2007本标准规定了测定煤中铬、镉、铅的试剂、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或
3、修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要煤样灰化后，用氢氟酸一高氯酸分解，在硝酸介质中加入硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰，用原子吸收法进行测定。4试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯，所用水为去离子水。41氢氟酸(GBT 620)：40以上。42高氯酸(GBT 623)：700以上。43硝酸(GBT 626)溶液：体积比为(1+1)。44硝酸(GBT 626)溶液：体积比为(1+99)。45硫酸钠溶液：200 gL。称取200 g无水硫酸钠
4、(GBT 9853)于1 000 mL烧杯中，加少量水溶解后，转移至1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。46镉标准储备溶液：1 mgmL。称取1000 0 g(称准至0000 2 g)高纯金属镉(质量分数为9999)于300 mL烧杯中，加硝酸溶液(43)50 mL，待全部溶解后移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。47铅标准储备溶液：1 mgmL。称取1000 0 g(称准至0000 2 g)高纯金属铅(质量分数为9999)于300 mL烧杯中，加硝酸溶液(43)50 mL，待完全溶解后移人1 000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。转
5、入塑料瓶中。48铬标准储备溶液：1 mgmL。称取光谱纯重铬酸钾(GB 1259)2828 8 g(称准至0000 2 g)于300 mL烧杯中，加水和硝酸溶液(43)各50 mL，待完全溶解后移入1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。49 镉、铅混合标准工作溶液：各20 MgmL。准确吸取镉标准储备溶液(46)及铅标准储备溶液(47)各10 mL于500 mL容量瓶中，用硝酸溶液(44)稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。410铬标准工作溶液：20 PgmL。准确吸取铬标准储备溶液(48)10mL于500 mL容量瓶中，用硝酸溶液(44)稀释至刻度，摇匀。转人塑料瓶中。】
6、GBT 16658-20075仪器设备51原子吸收分光光度计：带背景扣除装置。52光源：铬、镉、铅元素空心阴极灯。53分析天平：感量01 mg。54电热板：温度可调。55马弗炉：带有调温装置和烟囱，能保持温度500土10。56聚四氟乙烯坩埚：30 mL。6分析步骤61样品溶液的制备611称取一般分析煤样19 g21 g(称准至0000 2 g)于灰皿中，铺平，放人马弗炉中，由室温缓慢加热至500土10，在此温度下灼烧至无含碳物为止(至少4 h)。注：煤样灰分不小于30时称取1 g。612将灰样(611)全部转入聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加高氯酸(42)4 mL，氢氟酸(41)10 mL，
7、置于电热板上缓缓加热，蒸至近干。取下坩埚，稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下，再加氢氟酸(41)10 mL，继续在电热板加热至白烟冒尽。取下坩埚，稍冷，加硝酸溶液(43)10 mL，水10 mL，放在电热板加热至近沸并保持1 min。取下坩埚，用热水将坩埚中溶液转入100 mL容量瓶中，冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为样品溶液。62样品空白溶液的制备每分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，样品空白溶液的制备除不加试样外，其余操作同612。此溶液为样品空白溶液。63待测样品溶液的制备631铬待测样品溶液：准确吸取样品溶液(612)和样品空白溶液(62)各25 mL于50 mL容量瓶中，
8、加硫酸钠溶液75 mL，用水稀释至刻度，摇匀。632镉、铅待测样品溶液：即样品溶液(612)和样品空白溶液(62)。64系列标准溶液的制备641铬系列标准溶液：取6个100 mL容量瓶，分别加入铬标准工作溶液(410)0 mL，1 mL，2 mL，3mL，4mL，5mL，硝酸溶液(43)4mL及硫酸钠溶液15mL，用水稀释至刻度，摇匀。642镉、铅系列标准溶液：取6个100 mL容量瓶，分别加入镉、铅混合标准工作溶液(49)0 mL，1 mL，2 mL，3 mL，4 mL，5 mL及硝酸溶液(43)4 mL，用水稀释至刻度，摇匀。65测定651仪器工作条件的确定：除表1所规定的各元素的分析线和
9、所使用的火焰气体外，仪器的其他参数灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等，应通过试验调至最佳值。表1 各元素的分析线和所使用的火焰气体元素 分析线nm 火焰气体Cr 3579 乙炔一空气Cd 2288 乙炔一空气Pb 2170 乙炔一空气652工作曲线的绘制：在651确定的仪器工作条件下，以标准空白溶液调零，测定标准系列溶液(641和642)中各元素的吸光度，以各待测元素的浓度(pgmL)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线。2653样(631和GBT 16658-2007器工作条件下，以待测样品空白溶液调零，测定各待测样品溶液然后从工作曲线上查出各元素的浓度。7结果计
10、算空气干燥煤样中铬、镉和铅的质量分数(pgg)分别按式(1)和式(2)计算：c轴一!业 fHCd(Pb)d一!业 一m式中：p一从工作瞳线上查得的各待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；m样品质量，单位为克(g)。计算结果按GBT 483数字修约规则，铬和铅修约至整数，镉修约至小数点后一位。8方法精密度铬、镉、铅的测定结果的精密度如表2规定。表2煤中铬、镉、铅测定结果的精密度(1)(2)元素 质量分数(弘gg) 重复性限(弘gg)C功 550 3Cdd 120 O5Pbd 10100 59试验报告试验报告应包括下列信息：a)试样编号；b)依据标准；c)试验结果；d)与标准的偏离；e)试验中观察到的异常现象；f)试验日期。
