1、ICS 7110040:8304030G 70 雷酉中华人民共和国国家标准GBT 1 677-2008代替GBT 16771981,GBT 1678 19812008-06-1 8发布增塑剂环氧值的测定Determinating the epoxy value of plasticizers20090201实施宰瞀鬻紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19前 言GBT 1677-2008本标准代替GBT 16771981(增塑剂环氧值的测定(盐酸一丙酮法)和GBT 16781981增塑剂环氧值的测定(盐酸一吡啶法)。本标准与GBT 1677 1981和GBT 16781981无技术性差异
2、。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准负责起草单位:广州永革化工厂、山西省化工研究所。本标准主要起草人:安方。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一GBT 16771979、GBT 16771981;一一GBT 1678 1979、GBT 16781981。I增塑剂环氧值的测定GBT 1677-20081范围本标准A法适用于环氧增塑剂环氧值的测定,B法适用于在常温下与盐酸一丙酮溶液反应不完全的环氧增塑剂环氧值的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修
3、改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008,ISO 3696:1987,MOD)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31环氧值epoxy value每100 g试样中环氧乙烷基中氧的含量,称为环氧值。4试剂和溶液除非另有说明,分析中仅使用GB
4、T 6682中规定的三级水或相当纯度的水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GBT 601、GBT 603规定制备。41 盐酸E76470101。42丙酮-676413。43吡啶E110861。44 95乙醇E641753。45盐酸一吡啶溶液:取盐酸16 mL加984 mL吡啶,混匀后密闭保存备用。46盐酸一丙酮溶液:盐酸和丙酮体积比为1:40,密闭贮存于玻璃瓶中,备用(现用现配)。47 氢氧化钠131073-2标准滴定溶液:C(NaOH)一001 molL、C(NaOH)一015 molL、c(NaOH)一02 toolL。48酚酞E770983指示剂:取酚酞1 g
5、溶于100 mL 95乙醇。49甲酚红。410百里香酚蓝。411混合指示液:1)01甲酚红溶液:精确称取甲酚红01 g(精确到0000 2 g),加01molL氢氧化钠26mL,溶解后加蒸馏水稀释至100 mL。2)01百里香酚蓝溶液:精确称取百里香酚蓝01 g(精确到0000 2 g),加001molL氢氧化钠22 mL,溶解后加蒸馏水稀释至100 mL。1GBT 1677-2008取01甲酚红溶液10 mL,加01百里香酚蓝溶液30 mL,混合均匀。以001 molL氢氧化钠及001 molL盐酸溶液调至中性(混合指示剂约在98时变色)。5仪器51具塞磨口三角锥形瓶:250 mL。52容量
6、瓶:1 000 mL。53碱式滴定管:50 mL,分度001 mL。54直形冷凝管:长40 cm。55油浴锅。6分析步骤A法:精确称取05 g10 g试样(精确至0000 1 g),置于250 mL具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸一丙酮溶液20mL,密塞。摇匀后放置暗处,静置30rain。加入混合指示剂5滴,用015 molL氢氧化钠标准滴定溶液滴定至紫蓝色。同时作空白试验。B法:精确称取05 g10 g试样(精确至0000 1 g),置于250 mL具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸一吡啶溶液20 mL,装上回流冷凝器,置于油浴锅内,加热回流20 min(油浴温度128),放冷后,用15
7、mL中性丙酮冲洗冷凝管,加入酚酞指示剂45滴,以02 molL氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。同时作空白试验。7结果计算环氧值以质量分数x。计,数值以表示,按式(1)计算y一(一V百2w)o 100 (1)式中:V空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V,试样试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);n试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);N氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(toolL);w试样质量,单位为克(g);G一测定酸值时试样的质量,单位为克(g);0016氧的摩尔质量,单位为克每摩尔(gt001)。8允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果之差不得大于015。