1、GB/T 17069-1997 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测空气中丙酸的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:湖北省卫生防疫站。本标准主要起草人:梁禄、张国祥、来爱平。本标准由E生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中丙酸的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of propionic acid 一Gaschromatographic method 本标准规定
2、了车间空气中丙酸的气相色谱测定方法。本标准适用于车间空气中丙酸的测定。2 原理GB/T 17069-1997 用硅胶管采集空气中的丙酸，用丙嗣解吸，经FFAP-H3P04-ChromosorbW A W-DMCS柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 硅胶管，用长100mm，内径4mm的玻璃管，前段装300mg，后段装150mg 2040目硅胶，两端和中间用脱脂棉固定或隔开，两端用塑料帽封闭。3. 2 空气采样器:01l/min。3. 3 微量注射器:1L，10L。3. 4 具塞比色管:10mL。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱:柱长1.5 m，
3、内径3mm，玻璃柱;FFAP: H3P04 : Chromosorb W AW-DMCS=3: 0.5: 100; 柱温:120C;汽化室温度:200C;检测室温度:200C;载气(氮气):15 mL/mino 4试J4. 1 硅胶:2040日，微球型，粗孔硅胶于烧杯中，加1十1硫酸硝酸媲合液至高过硅胶表面12cm , 置沸水浴中煮沸4h，待冷后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馆水多次洗涤，至无硫酸根离子为止。洗好的硅胶在110C烘干，360C活化3h，取出放在干燥器中备用。4.2 丙嗣。4.3 丙酸。4.4 磷酸。4.5 FFAP:色谱固定液。国家技术监督局1997-11 -11批准199
4、8-12 -01实施GB/T 17069-1997 4.6 Chromosorb W AW-DMCS担体:6080目。5 采样在采样地点打开硅胶管，150mg端接空气采样器，垂直放置，以0.5L/min的流量，抽取10L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验:同采样，在现场打开硅胶管，但不抽取空气。将样品管与对照样品管分别存放。6.2 样品处理:将样品管和对照样品管中的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加0.6mL丙自同，振摇，浸炮30min。6.3 标准曲线的绘制:在25mL量瓶中加入10mL丙自同，准确称量，加入2滴丙酸，再准确称量;两次重量之差即为丙酸的量。加丙酣至刻度，y昆匀，计算1mL溶液
5、中丙酸含量，此液为贮备液，冰箱内保存。临用时取贮备液用丙酬稀释成1mL含0.5，0.75，1.0 , 1. 5 mg丙酸的标准溶液。取1L上述标准溶液分别进样，相当于进入0.50，0.75，1.00，1.5吨丙酸，每个浓度重复三次，以峰高的平均值与丙酸浓度绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定:取1L样品榕液进样，保留时间定性，峰高定量。7 计算7- 1 按式。)将空气样品体积换算成标准状况下的体积。Vo = V x _ 273 X户z一二 273 + t 101. 3 . ( 1 ) 式中:V。一一标准状况下的样品体积，L;V一一采样体积，L;t 采样地点的温度，C;户一一采样地点的
6、大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算空气中乙酸浓度。m , - m? c=JVf 600 ( 2 ) 式中:c-一空气中丙酸浓度，mg/m3; m 、mz一一分别为采样管前后段硅胶解吸溶液中所取样品中的丙酸含量，g;v。标准状况下的采样体积，L。8说明8. 1 本法检出限为4.8X 10-1t-tg(进样1L液体样品)。最低检出浓度为29mg/m3(采10L空气)。当丙酸撒度为O.68 ,1. 35 , 2. 03g/t-tL，其相对标准偏差分别为5.4%, 5.8% ，8.8%。8.2 硅胶管采集丙酸，用丙酣解吸，当丙酸浓度为0.411.2mg时其解吸效率为90.3% 116. 8%。其穿透容量为49.9 mg/300 mg硅胶。8. 3 采样后的硅胶管和对照试验的硅胶管两端必须用塑料帽封密，严防污染。8.4 样品在常温下保存，最少可以稳定15天。
