GB T 21131-2007 环境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测 用紫外吸收法和荧光法测定粒相物.pdf

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资源描述

1、ICS 651 60X 85 囝国中华人民共和国国家标准GBT 21 131-2007ISO 15593:2001环境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物Environmental tobacco smoke-Estimation of its contribution to respirablesuspended particles-Determination of particulate matter by ultraviolet absorbanceand by fluorescence20071016发布(IS0 15593:2001,IDT)2008-010

2、1实施丰瞀鹧叼瓣警辫瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅1”刖 吾GBT 21 131-2007ISO 15593:2001本标准等同采用国际标准Is()l 5593:2001(环境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测 用紫外吸收法和荧光法测定粒相物(英文版)。本标准在技术内容上与ISO5593 2001等同。规范性引用文件采用已经转化为国家标准的国际标准。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC 144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:唐纲岭、谢复炜、王异、赵乐、刘惠民。GBT 21131-2007ISO 15

3、593:200引 言环境烟草烟气(ETs)是由气相物和粒相物组成的一种气溶胶。由于气相物和粒相物性质上的差异,导致两者之间缺乏关联性,因而准确评价室内空气中环境烟草烟气的含量水平需要测定对两相都适合的标示物。在理想的环境烟草烟气标示物所具备的条件中,最关键的一条是环境条件在一定范围时,标示物必须与某一污染物或某一类污染物(如悬浮颗粒)保持相当稳定的比例关系(见参考文献1)。注:参考文献目录给出了引用的所有参考文献。为给本标准的使用者提供信息标准文本中引用文献处列出了具体的文献出处。紫外粒相物(UVPM)和荧光粒相物(FPM)均满足这一要求,在各种通风条件和采样时间下均与烟草烟气的可吸人悬浮颗粒

4、物(RSP)保持一恒定的比例关系。相比之下,烟碱(环境烟草烟气气溶胶气相物中的一种成分)与环境烟草烟气粒相物(ETS PM)之间则不保持恒定的比例关系(见参考文献2)。可吸入悬浮颗粒物是空气总体质量的一个非常必要的标示物。它有多种来源,如燃烧产物(包括烟气)、空气尘埃、滑石粉、杀虫剂尘埃、病毒、细菌等等(见参考文献E33)。因此,可吸入悬浮颗粒物不是环境中环境烟草烟气水平的合适标示物。研究表明,在绝大部分允许吸烟的室内空间中,平均只有50或更少的呵吸入悬浮颗粒物来源于烟草烟气(见参考文献E437)。本标准所描述的测定方法有效地减少了以可吸入悬浮颗粒物作为环境烟草烟气标示物方法所固有的不可控偏差

5、的程度(见参考文献46813)。因为所测得的光谱吸收并不是环境烟草烟气粒相物所特有的,所以这些方法是环境烟草烟气对室内可吸入悬浮颗粒物影响的一种保守测定(即,一种过高的评价)。已知源于燃烧的可吸人悬浮颗粒物会显著增加紫外粒相物的测定值(见参考文献141)。而荧光粒相物的这种倾向则不太明显,但也不能绝对排除干扰的存在。总之,由于存在不可量化的干扰物,所以这些方法只能提供环境烟草烟气对室内可吸人悬浮颗粒物影响的一种参考,而不是绝对值。GBT 21 131-2007ISO 15593:2001环境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物1范围本标准规定r环境烟草烟气(ETS)对

6、可吸入悬浮颗粒物(RSP)影响率估测的采样和测定方法。2规范-眭引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注Et期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。ISO 648实验室用玻璃器皿单标线吸量管ISO 1042 实验室用玻璃器皿单标线容量瓶3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31环境烟草烟气environmental tobacco smoke(ETS)人体呼出的已陈化、被冲淡的主流烟气与已陈化、被冲淡的侧流烟气的混

7、合物。32可吸入悬浮颗粒物respirable suspended particles(RSP)采用粒度选择性采样装置捕集时,符合中位割点的空气动力学直径为40 pm的捕集效率曲线的粒子。33紫外粒相物ultraviolet particulate matter(UVPM)通过比较可吸人悬浮颗粒物样品与代用标准物的紫外吸收而得到的环境烟草烟气粒相物对可吸入悬浮颗粒物影响率的估测值。34荧光粒相物fluorescent particulate matter(FPM)通过比较可吸人悬浮颗粒物样品与代用标准物的荧光强度而得到的环境烟草烟气粒相物对可吸入悬浮颗粒物影响率的估测值。35环境烟草烟气粒相物

8、environmental tobacco smoke particulate matter(ETSPM)环境烟草烟气的粒相部分。36代用标准物surrogate standard其浓度与已知浓度环境烟草烟气粒相物溶液已建立定量关系的化学品。例如:紫外粒相物采用2,2 7,4,4 7四羟基二苯甲酮(tetrahydroxybenz。phen。ne)(THBP)作为代用标准物;荧光粒相物采用照菪葶(scopoletin)作为代用标准物。GBT 21131-2007ISO 15593:20014原理将已知体积的空气泵吸,通过惰性碰撞器或旋风集尘器,分离出40,um以上的颗粒,从而将可吸人悬浮颗粒物

9、(RSP)与总悬浮颗粒物分离,然后空气通过装有聚四氟乙烯(PTFE)滤膜的过滤器,RSP被收集在滤膜上重量法测定RSP的质量。萃取滤膜上的RSP,用高效液相色谱仪(HPI,C)紫外吸收法和荧光法测定UVPM和FPM。如果没有高效液相色谱仪,可使用光度计进行紫外吸收和荧光测定,并在结果加以注解说明。5检出限与定量限本标准规定的方法对可吸入悬浮颗粒物估测值的检出限和定量限如下:采样速率2 Imin、采样时间1 h时,紫外粒相物测定方法的检出限(IX)D)为25,ugm3,定量限为(IOQ为83,ugm3;同样条件下,荧光粒相物的I。OD为14,ugm3,LOQ为47,ugm3。6试剂使用分析纯试剂

10、。61 甲醇,HPIC级。62 2,2,44一四羟基二苯甲酮(THBP),纯度不低于99。63莨菪葶,纯度不低于95。64丙三醇,纯度不低于995。65氦气,纯度不低于99995。66紫外粒相物代用标准物溶液标准溶液应储存在配有旋塞的低光化硼硅酸盐玻璃广口瓶中,不使用时置于4的冰箱中保存。至少每12个月制备一次。661 THBP一级标准溶液,1 000,v-gmL直接称取100 mg THBP(62)至100 ml。容量瓶(见ISO 1042)中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。662 THBP二级标准溶液,16,ugmL移取一级标准溶液(661)400 mI。(见ISO 648)于250 m

11、l。容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。663 THBP工作标准溶液分别移取一定量的二级标准溶液(6 62)于100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀,制备至少5个工作标准溶液,其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。通常移取THBP二级标准溶液的体积为1 mI,、2 mI。、5 mL、lo mI。20 mI。40 mI,其相应紫外粒相物代用标准物THBP的浓度分别为016 pgmI0 32,ugmI0 80 pgmI1 60 PgmL、320 pgmI,、640 pgmI。根据预计检测到的样品含量,可选择前5个低浓度的工作标准溶液,或选取后5个高浓度的工作标准溶液。67荧光粒

12、相物代用标准物溶液标准溶液应储存在配有旋塞的低光化硼硅酸盐玻璃广口瓶中,不使用时置于4的冰箱中保存。至少每6个月制备一次。671莨菪葶一级标准溶液,350 pgmI。直接称取35mg莨菪葶假定其纯度为】oo(63)至100mI,容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。672莨菪葶二级标准溶液,350 ugmI。GBT 211 31-2007ISO 15593:2001移取一级标准溶液(671)100 mI。于100 ml。容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。该标准溶液也是最大浓度的1:作标准溶液。673莨菪葶三级标准溶液,0350 pgmI,移取二级标准溶液(672)1000 mI。于

13、100 mI容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。此溶液亦为工作标准溶液之一。674莨菪葶工作标准溶液分别移取一定量的二级标准溶液(672)和三级标准溶液(673)于100 mI容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。制备至少5个工作标准溶液,其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。通常移取三级标准溶液(673)的体积为l ml,、3 mI,二级标准溶液(672)的体积为1 mI、3 m1、30 mI。,其相应荧光粒相物代用标准物莨菪葶的浓度分别为0003 5 pgmI0 010 5 ugmI。、0035zgml0 105 IzgmI0 350zgmL(即三级标准溶液)、105 FzgmL

14、、350zgm1(即二级标准溶液)。根据预计检测到的样品含量,可选择前5个低浓度的工作标准溶液,或选取后5个高浓度的工作标准溶液。68丙三醇溶液,80(质量分数)将800 g丙三醇(64)与200 g蒸馏过的去离子水混合。至少每12个月制备一次。7仪器设备常用实验仪器及下述各项:71样品采集系统711 聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,孔径10zm,直径37 D2m。聚四氟乙烯滤膜被粘合在一个高密度聚乙烯垫网上,作为滤膜的支撑,以提高滤膜的耐用性,且方便操作。712滤盒:三件套式结构,由黑色不透明的具传导性的聚丙烯制成,顶部(人口)和底部(出口)之间插入一127 mm的间隔圈。采样时,滤盒中装入聚四

15、氟乙烯滤膜。与滤盒的所有连接应使用具有弹性的管子(如塑料管)。713气压计和温度计用于读取采样点的大气压力和温度。714皂膜流量计或质量型流量计,用于采样泵的校准。715个人采样泵,恒流式空气采样泵,按照所用碰撞器或旋风集尘器(716)的采样流量进行校准。716惰性碰撞器或旋风集尘器,规定流速下的中位割点为40 btm。如采用可吸人悬浮颗粒物的另一种定义(32),应确保碰撞器或旋风集尘器适合该定义。717活塞润滑脂,涂抹于碰撞器金属板上。72分析系统721高效液相色谱仪(HP。c)系统。包括溶剂传输系统、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、积分仪和内径023 mitt、长度3 m的不锈钢管。不

16、需要使用高效液相色谱柱。如果使用紫外光度计,推荐使用至少40 mm的比色池。722样品瓶,低光化硼硅酸盐玻璃自动进样器样品瓶,体积4 mI。,配有旋盖和聚四氟乙烯隔垫。73微量天平,用于滤膜称量,精确至1zg。74干燥器,用于滤膜称量前的湿度控制。75防静电器,用于消除滤膜上的静电。76镊子,用于夹取滤膜。77振荡器,用于溶剂萃取。7 8单刻度移液管。3GBT 21 131-2007ISO 15593:200179容量瓶。8样品采集步骤81 滤膜和滤盒的准备在干燥器(74)底部放置一个盛有丙三醇溶液(68)的托盘,控制其内部的湿度相对湿度(502)(见参考文献1 6)。打开滤膜(711)包装盒

17、的盖子,放入于燥器中。称量前应至少放置12 h。按照制造商说明校准和调节微量天平(73)的零点。滤膜在称量前应放置在无尘无纤维屑的表面上用去静电器(7 5)除静电0 2 rain。用微量天平称取滤膜的质量,精确至1 pg。微量天平的内壁应贴附有抗静电装置。只可使用干净的镊子夹取滤膜。重复上述操作,将每片滤膜称量三次,每次称量时微量天平均应回零。以三次称量的平均值作为该滤膜的质量(m。将称量后的滤膜放人滤盒(712)中,垫网一面应朝向滤盒的出I:1(底部),间隔圈放置在滤膜和滤盒人rI(顶部)之间。将滤盒紧固好,并可再用滤盒密封带密封滤盒以防泄露或污损。放置,让密封带充分干燥。如果准备好的滤盒要

18、马上使用,则可直接进行校准操作(见82),否则,应使用滤盒所配塑料塞塞上人口和出口。注:不一定均要使用三件套式的滤盒(中部有间隔环)。82气泵系统的校准调节空气采样泵(715)电位器,得到所用型号碰撞器或旋风集尘器(716)要求的气流量。空气采样泵的校准应在采样前和采样结束后立即进行。校准时,应将流量计(7】4)连接到碰撞器或旋风集尘器的入口处,测量空气采样泵和已经准备好的碰撞器或旋风集尘器之间通过的气流量。对于一些型号的旋风集尘器,如不使用特殊装置(见参考文献13),就无法测量通过滤盒的气流量。对于它们的校准,可在旋风集尘器安装到滤盒上之前,将流量计直接与准备好的滤盒连接测量气流量(滤盒位于

19、泵和流量计之间)。记录大气压力和环境温度。若使用质量型流量计,则记录空气采样泵的体积流速(q。);如使用皂膜流量计,测量前应先造几个液膜将其内壁润湿,然后再记录测量值。用秒表测量液膜通过一定体积时所用的时间。重复测定五次,计算平均值。体积流速q。以Lrain表示,由式(1)得出:t, 一皂膜通过测量体积所用的平均时间,单位为分(rain)。83样品采集把已称量的滤膜插入滤盒(712),将滤盒固定于空气采样泵与碰撞器或旋风集尘器之间。打开采样泵电源采样,记录起始时间。注1:一些泵具有微处理功能和7或内置计时器,可预先设置采样时间。i己录采样点的温度和大气压力。按照所用的碰撞器或旋风集尘器要求的气

20、流量采集样品,时间至少1 h。达到预定时间后,关闭采样泵,记录样品采集时间(r)。注2:本方法的最大采样时间仅取决于滤膜的采集容量(约2 ooo f-g) 曾对本方法进行过长达24 h采样时间的考察,建议最短采样时间不少于1 h。4儿“叽升为位单积体邑显觏忆一式儿GBT 211 31-2007ISO 15593200采样结束后再次测量采样泵流速,并在计算中使用平均流速q。(采样前和采样后泵流速的平均值)。采样结束后,立即将滤盒从采样系统中取下,并用塑料塞塞上滤盒的入口和出口。按照与样品相同的操作方法(取下塞子,测定流速,再塞上塞子,运输),处理至少6个装有已称重滤膜的滤盒,并予以标记,作为采样

21、地样品空白。如采集的样品不马上进行分析,则应将滤盒储存于冰箱(O或o以下)中或在于冰下放置,冷冻运至实验室。冷冻储存直至分析。样品采集后应在6周之内分析。实验证实,样品在一IO。C条件下储存可至少稳定6星期。9分析步骤91样品质量的测定捕集样品后,将滤盒放在微量天平旁。如果样品储存温度低于室温,则应先将滤盒平衡至室温后再取下入口和出口的塞子。取下塞子,将滤盒放人控制湿度的干燥器内平衡至少12 h,然后称量。按照81的步骤重复称量。结果取三次称量的平均值,作为最终质量(m。)。将滤膜转入干净的样品瓶(72,z)中,密封并标记。立即进行紫外粒相物和或荧光粒相物的测定,或将密封好的样品瓶在0。C以下

22、储存直至分析。92样品和样品空白的制备如盛有样品和采样地样品空白的样品瓶储存在冰箱中,在加入甲醇前应让样品瓶温度回复至室温。向样品瓶(91)中加入3 ml。甲醇(V,)。采样地样品空白与样品的处理方法相同。另外,处理和分析两个未称量的滤膜作为实验室空白。若分析的样品浓度高,可用较大体积(可达400 rnl。)甲醇萃取,或将萃取液定量稀释。用带隔垫的样品瓶盖密封样品瓶,放在卡槽中。将卡槽放在振荡器(77)上振荡萃取60 rain。93紫外粒相物和荧光粒相物的测定931仪器的分析参数按照制造商说明书安装和操作仪器。高效液相色谱仪的操作条件如下:一脱气气体:氦气;一一流动相:甲醇;泵流速:04 m1

23、rain;进样体积:50,ul。:运行时间:2 rain。检测器波长:紫外检测器:325 nITl;荧光检测器:激发波长300 Tlrll,发射波长420 nm。在上述条件下,紫外粒相物的保留时间约为05 rain,荧光粒相物的保留时间约为07 min(荧光检测器串联于紫外检测器后面)。932样品和空白的分析移取和使用低温存放的标准溶液之前,应先将温度回复至室温,时间一般不少于1 h。移取足够体积(2 mI3 ml。)的标准溶液至干净的样品瓶(722)中,用盖子盖紧并密封好样品瓶,用于每日仪器的校准。移取甲醇(61)于样品瓶中制备一个甲醇空白样,作为“零”标准溶液。每轮分析均应制备“零”标准溶

24、液,所用甲醇应与萃取样品所用甲醇同批,即不能预先制备”零”标准GBT 21131-2007ISO 15593:2001溶液并与其他标准溶液一同储存。将THBP工作标准溶液(663)排在自动进样器序列的开始位置,然后是莨菪葶工作标准溶液(674)(若同时测定紫外粒相物和荧光性粒相物的话按此排列;否则,去掉不分析物质的标准溶液)。在工作标准溶液后。依次排列“零”标准溶液、样品、采样地空白和实验室空白(92)。每个样品进样两次,得到峰面积。由标准曲线计算出样品中紫外粒相物和或荧光粒相物的浓度。既可使用平均峰面积(由两次重复进样得到)计算结果,也可由每次进样所得峰面积计算出单个结果后再求平均值作为结果

25、。9 33标准曲线的绘制9331紫外粒相物标准曲线由每个标准溶液两次重复进样所得峰面积的平均值(即Y轴,包括“零”标准溶液)、THBP工作标准溶液的浓度(663)(即z轴,,ugmI。包括“零”标准溶液),建立线性回归方程,得出斜率和截距。若检测器的非线性程度比较严重,可采用加权回归(如,1z权重)或二阶多项式回归可能更为合适。9332荧光粒相物标准曲线由每个标准溶液两次重复进样所得峰面积的平均值(即y轴,包括“零”标准溶液)、莨菪葶工作标准溶液的浓度(674)(即22轴,ffgmL,包括“零”标准溶液),建立线性回归方程,得出斜率和截距。若检测器的非线性程度比较严重,采用加权回归或二阶多项式

26、回归可能更为合适。另外,尤其对于荧光粒相物的分析,要确保所有标准溶液的响应值都在仪器的操作范围之内。否则,应相应调整仪器灵敏度,或根据需要删除高浓度标准溶液。10结果的计算与表述101 样品中可吸入悬浮颗粒物质量的计算可吸人悬浮颗粒物质量m。以pg表示,由式(2)得出:li一(”2s 】s) H 。(2)式中:,”!。采样后德膜的质量(91),单位为微克(fig);,”。采样前滤膜的质量(81),单位为微克(ttg);岫; 采样地样品空白(83)可吸人悬浮颗粒物的平均质量(采样地样品空白滤膜质量m。与净重。差值的平均值),单位为微克(fig)。102 空气中可吸入悬浮颗粒物含量的计算空气中可吸

27、入悬浮颗粒物的含量陬、,以ffgm3表示,由式(3)得出:一坠型竺tqv(3)式中:,”。可吸人悬浮颗粒物的质量,由式(2)计算得出;r一样品采集时间(83),单位为分(min);叭空气采样泵的平均体积流量(82和83),单位为升每分(Lrain)。O 3标准温度和大气压力下空气中可吸入悬浮颗粒物含量的计算标准温度和大气压力下采样空气中可吸人悬浮颗粒物的含量P。,以ffgm3表示,由式(4)得出: 风。_PR!学三等式中:P。可吸入悬浮颗粒物的含量,由式(3)计算得出;6GBT 21 131-2007IS0 15593:2001p-一采样时的大气压力,单位为千帕(kPa);丁一采样时空气的温度

28、,单位为摄氏度();101325一一标准大气压力,单位为千帕(kPa);298标准温度,单位为开尔文(K)。104紫外粒相物含量的计算1041 测试溶液中紫外粒相物的含量用9331中得到的标准曲线将样品和空白重复进样得到的峰面积平均值换算成紫外粒相物的含量(紫外粒相物的含量用代用标准物的等效物表示,ugml。)。紫外粒相物的含量PL,以测试溶液中环境烟草烟气等效物表示(#gmL),由式(5)得出:n J=(PvsPuR)80 “(5)式中:Pus-一由9331标准曲线计算得出的样品中紫外粒相物的含量,单位为微克每毫升(pgml。);tOuB由9331标准曲线计算得出的空白(83或92)中紫外粒

29、相物的平均含量,单位为微兜每毫升(y-gml。)。视情况而定,既可以是采样地空白(83),也可以是实验室空白(92);8o由代用标准物换算为环境烟草烟气等效物的换算系数即80 p-g环境烟草烟气粒相物的吸光度与10 tag 2,2,4,4i四羟基苯甲酮(THBP)的吸光度相同。注:换算系数是在环境实验舱中由经过选择的卷烟测得的各种换算系数汇总得到的经验常数。实验时环境实验舱中只有卷烟产生的可吸入悬浮颗粒物。各种卷烟的换算系数为:肯塔基1R4F参考卷烟8 0(见参考文献5)-美国so个最大品牌卷烟7i(见参考文献17J),j0个欧洲国家各6个最大品牌卷烟82(见参考文献18)。需要注意的是,如果

30、测试卷烟的换算系数已知,则应采用该已知系数。滤膜上萃取出的紫外粒相物的质量m。,以pg表示,由式(6)得出:”uR JV。、 (6)式中:P,一由式(5)计算得出的UVPM含量;V。萃取滤膜使用的甲醇体积(见92),单位为毫升(m1)。1042空气中紫外粒相物的含量空气中紫外粒相物的含量nA以环境烟草烟气的等效物表示(-gm3),由式(7)得出:PUAm1 000tqv(7)式中:m一由式(6)计算得出的紫外粒相物的质量,单位为微克每毫升(ugmL);t一样品采集时间见83)。单位为分(rain);q。一一空气采样泵的平均体积流量(见82和83),单位为升每分(Lmin)。如果需要,可按式(4

31、)将空气中紫外粒相物的含量换算为标准温度和大气压力下的值。1043根据紫外吸收计算的环境烟草烟气对可吸入悬浮颗粒物的影响如果需要,可根据紫外吸收计算出采样空气中紫外粒相物占可吸人悬浮颗粒物的百分比,得出环境烟草烟气粒相物对可吸人悬浮颗粒物的影响率。采样空气中环境烟草烟气粒相物(由紫外粒相物估测)占可吸入悬浮颗粒物的比例mF,以质量百分比表示,由式(8)得出:,一尝100式中:PtA由式(7)计算得出的紫外粒相物的含量;P。由式(3)计算得出的可吸人悬浮颗粒物的含景。(8)GBW 21131-2007ISO 15593:2001105荧光粒相物含量的计算1051 测试溶液中荧光粒相物的含量使用9

32、332得到的标准曲线,将样品和空白两次重复进样得到的峰面积换算为荧光粒相物含量(用代用标准物的等效物表示,,ugmI,)。荧光粒相物含量P,以测试溶液中环境烟草烟气等效物表示(fzgmI,),由式(9)得出:PF一(PFsPvI。)336 (9)式中:P,。 由9332标准曲线计算得出的样品中荧光粒相物的含量,单位为微克每毫升(ffgmI。);PF。由9 332标准曲线计算得出的空白(见83或92)中荧光粒相物的含量,单位为微克每毫升figm1,)。视情况而定,可使用采样地空白或实验室空白;336 由代用标准物换算为环境烟草烟气等效物的换算系数(即336,ug环境烟草烟气粒相物的荧光强度与10

33、 Fg莨菪葶的荧光强度相同)。注:换算系数是在环境实验舱中由经过选择的卷烟测得的各种换算系数汇总得到的经验常数。实验时环境实验舱中只有卷烟产生的可吸人悬浮颗粒物。各种卷烟的换算系数为:肯塔基1R4F参考卷烟336(见参考文献Es),美国50个最大品牌卷烟39 o(见参考文献1 73)10个欧洲国家各6个最大品牌卷烟44,2(见参考文献18)。需要注意的是,如果测试卷烟的换算系数已知则应采用该已知系数。滤膜中萃取出的荧光粒相物的质量m,以pg表示,由式(10)得出:”FPFV。 (10)式中:伟 由式(9)itl算得出的荧光粒相物含量,单位为微克每毫升(Lgml,);V。一萃取滤膜使用的甲醇体积

34、(见92),单位为毫升(mL)。1052空气中荧光粒相物含量空气中荧光粒稆物的含量n、以环境烟草烟气的等效物表示(zgm。),由式()得出:m。l 000PF一与一rqv式中:m。 南式(10)计算得出的荧光粒相物的质量,单位为微克(fig);r 采样时间(见83),单位为分(min);瓦空气采样泵的平均气流量(见82和83),单位为升每分(Lrain)。如果需要,可按照式(4)将荧光粒相物的含量换算为标准温度和大气压力下的值。1053 根据荧光强度计算环境烟草烟气粒相物对可呶入悬浮颖粒物的影响如果需要可根据荧光强度计算采样空气中荧光粒相物占可吸入悬浮颗粒物的百分比,得出环境烟草烟气粒相物对可

35、吸人悬浮颗粒物的影响率。采样空气中环境烟草烟气粒相物(由荧光粒相物估测)占可吸入悬浮颗粒物的比例。,以质量百分比表示,由式(】2,得出:cpr。一JF1100 -(12)户K、式中:PF。由式(11)计算得出的荧光粒相物含量,单位为微克每立方米(ffgm3);PR由式(3)计算的可吸人悬浮颗粒物含量,单位为微克每立方米(,ugm3)。11 实验室质量要求和质量保证措施有关实验室应达到的质量要求及质量保证措施方面的指导参见附录A。R12重复性和重现性GBT 21131-2007ISO 1559320011 998年组织了本标准的精度实验,并按照ISO 5725 1和Is【)5725 2进行r数据

36、分析。10个实验室参加了可吸人悬浮颗粒物实验,11个实验室参加了紫外粒相物和荧光粒相物实验。实验采用了6个浓度。1个实验室的可吸入悬浮颗粒物和荧光粒相物数据离群,2个实验室的紫外粒相物数据离群,这些离群数据在计算重复性标准偏差和重现性标准偏差时未被采用。精度与平均浓度水平呈线性关系可吸人悬浮颗粒物的线性范围为71 tLg219,ug,紫外粒相物的线性范围为78”g281 pg(代用标准物的等效物),荧光粒相物的线性范围为17 pg87 pg(代用标准物的等效物)。线性关系式如下。重复性标准偏差:S,一“m重现性标准偏差:S JtA两式中:,”样品平均含量水平,单位为微克(pg);“和A见表1。

37、表1 n和A的数值分析物 zJ可吸人悬浮颗粒物 0072 0 089紫外粒相物 0 018 0 086荧光粒相物 0 048 0 11 413测试报告测试报告应给出环境紫外粒相物、荧光粒相物和可吸人悬浮颗粒物以ttgm3计的浓度,以及可能对结果产生影响的所有条件(如大气压力,采样时间,采样速率等)。还应包含受试大气的唯一性资料。对紫外粒相物或荧光粒相物,或二者兼有,必须列出式(5)和式(9)所使用的换算系数。GBT 21131-20071SO 15593:2001A1 标准操作方法(SOPs)附录A(资料性附录)实验室质量要求质量保证措施A11 本标准使用者应撰写标准操作方法,描述和规范以下实

38、验室工作:a) 采样系统和仪器的组装、校准、检漏和操作;b)样品的准备、储藏、运输和处置;c)分析仪器的组装、校准、检漏和操作,专用仪器的选择;d) 数据记录和处理的有关资料,包括计算机软硬件。A12标准操作方法应提供明晰的分步操作规定,且实验室工作人员应易于得到并完全理解。A13样品空白中环境烟草烟气粒相物的等效物量(紫外粒相物和或荧光粒相物)应小于o5 pg,超过则表明采样或分析过程中存在污染。A14定期将惰性碰撞器的表面擦拭干净,并涂上一薄层活塞润滑脂。若使用旋风集尘器,使用前应清空沙壶,采用过程中确保旋风集尘器保持竖直(即倾斜不允许超过水平面)。A15若样品的初步分析结果高于标准曲线范

39、围,则应制备和分析附加标准溶液重新制作标准曲线,或将样品稀释后重新分析。A2校准个人采样泵A21 采样开始前和采样结束后均应校准采样泵。A22设置泵流量时,应连接滤盒,在适宜的采样流量下用皂膜流量计或质量型流量计设置(即根据所用碰撞器或旋风集尘器的分离特性确定流量)。A23为把测定气流量换算为标准气流量,泵校准和采样过程中的环境温度和大气压力均应记录。A3方法灵敏度、准确性和线性A31在1 h采样条件下,环境烟草烟气产生的可吸人悬浮颗粒物,以紫外粒相物计该方法的检出限为25tgm3,以荧光粒相物计检出限为14 pgm3。A32在靠近紫外检测器和荧光检测器测定范围的上限,标准曲线会呈现非线性。这

40、种现象对于超出检测器动态响应范围的样品是很常见的,因此这种样品需稀释后重新分析。A4方法修饰A41 只要不超过滤膜容量,该方法的采样时间可以超过24 h。在环境烟草烟气浓度很高的地方(如环境实验舱中),采棒时间也可以少于l h。A42只要气流量在颗粒物分离器规定的范围之内,通过滤膜的气流量可增大到5 Lrain及其以上。A43本方法所得到的测试溶液也可用于大分子量异戊二烯化合物茄尼醇的测定。茄尼醇也被用做环境烟草烟气粒相物的标示物(见参考文献14和21)。A5安全A 51说明)。A52lO若THBP、莨菪葶和溶剂等试剂溅出,要立即采取合适的方法清理(见试剂销售商提供的安全制备标准溶液时,避免皮

41、肤和眼睛接触任何化学试剂。参考文献GBT 211312007Iso 15593:20011National Research Council,Environmental Toba(co SmokeMeasuling Ea-posures and As23456789sessing Health Zf(ts,National Academy Press,Washington,DC,1 986,P70Nelson,PR,Heavner,DICollie,BB,Maiolo,KCand Ogden,MWEffect of Venti一ation and Sampling Time on Enviro

42、nmental Tobacco Smoke Component Ratios,Environmental Science&Technology,26(1 0),1992,PP1 909191 5Owen,MK,Ensor,DSand Sparks,I。EAirborne Particle Sizes and Sources Found inIndoor Air,AtmosphericEnvironment,26A(1 2),1 992,pp21 492162Conner,JM,Oldaker,GBIII,and MurphyJJMethod for Assessing the Contribu

43、donof Environmental Tobaeeo Smoke to Respirable Suspended Particles;n Indoor EnvironmentsEnvironmental Technology,11,1 990,pp189196Ogden,M W,Maiolo,KC,Oldaker,GB1】1,and Conrad,FWJrEvaluation of Methods for Estimating theContribution of ETS to Respirable Suspended ParticlesIndoor Air90;Prec edings of

44、 the 5th international Conference on Indoor Air Quality and ClimateInIernational Conference on Indoor Air Quality and Climate,Ottawa1990,V012,pp41 5 420Proctor,CJA Multi Analyte Approach to the Measurement of Environmental TobaccoSmokeIndoor Air Quality and Ventilation,Selper,London,1 990,pp427 436S

45、pengler,JD,Treitman,RD,Tosteson,TD,Mage,DT,and Soczek,MI。PersonalExposures to Respirable Suspended Particulates and Implications for Air Pollution EpidemiologyEnvironmental ScienceTechnology,1 9,1 985,pp700 707Ingebrethsen,BJ,Heavner,DIAngel,AIConnor,JM,Steichen,TJ,andGteen,CRA Comparative Study of

46、Environmental Tobaeeo Smoke Particulate MassMeasurements in an Environmental ChamberJAir Pollution Control Asso(iation,38(4),1 988,PP41 3 417Carson,JR,and Erikson,CAResuts from Survey of Environmental Tobaceo Smoke 11,1Offices in Ottawa,OntarioEnvironmental Technology Letters,9,1 988,pp501508Oldaker

47、,GB1ll,Stancill,MW,Conrad,FWJ rCollie,BB,Fenner,RA,Lephardt,J0,Baker,PG,Lyons Hart,Jand Parrish,MEEstimation of Effect of Environmental Tobacco Smoke on Commercial AircraftIndoor Air Quality and Ventilation,Seper,London,1990,pp,447454Hedge,A,Erickson,WAand Rubin,GEffects of Restrictive Smoking Policies on Indoor Air Quality and Sick Build

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