1、中华人民共和国国家标准添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法Petroleum products-Lubrlcatlng olls and addltl ves一Determlnatlon of sulphated ash GB/T 2433-81 ( 1988年确认本方法适用f测定添加剂和含添加剂润滑油的硫酸盐1正分。这些添加卉出虽常含有一种戎多种金属z坝、钙、镜、件、钳、纳和锡元素，所含硫、磷和氯则以化合物形式在在。牛;方怯测定含硫酸盐1正分的下Il民是0.005%。本方法不运用F硫酸盐灰分小fO.02%的含有尤灰添加剂的润滑油和不刀口添加州的润滑汹及含有ff.I的、使用过的发动机袖。1
2、方法概要本方法是用无厌滤纸11引火芯来燃烧试样，炭化后的残渣经硫酸处理，再般烧至恒重。2 仪器与材料2.1 仪器2. 1. 1 !1:附树:50-100毫丹。2. 1. 2 电热饭戎电炉。2. 1. 3 高温#能加热并恒定在775土2SC。2. 1. 4 密.)容襟:可用不放干燥押剧干燥器代替。2.2 材料ti二量滤纸:直径9厘米。S试剂3.1 1来情(7)(03.2 硫酸:分析纯，比重1.84。3.3 fri雨量溶液z同己成1: 1水溶液。3.4 盐酸溶液s配!此1: 4水溶液。3.5 低b.分矿物袖g俯般盐灰分小fO.005%。3.6 异丙醇2分析纯。3.7 甲苯2分析纯。4 准备工作4.
3、1 将佳酸恪液(1 : 4)注人瓷财I雨中，煮沸几分钟，用蒸i细水洗涤，烘干后再放入高也炉l.在775土25c 1&11立F假烧至少10分钟，取出在空气中冷却3分钟，移人密|羽容帮中不放干燥剂冷却30分钟后，进行构撮，称哥仨髦。.0001究。建主复iltf于战烧，冷却及称91:.直至j主续称量的差数不大于0.0004克为止。国家标准总局1981-02 -13发布1981 -07 -01实施279 G/T 24 33 - 81 4.2 将瓶中试样(其量不得多于瓶容积的3/4)摇动均匀，对粘稠的或含蜡的试样须预先加热至50-60 C，再进行摇动。5 试验步骤5. 1 在已恒重的瑜祸内按照预计生成的
4、硫酸盐灰分重量百分数计算的数量称取试样，称准至0.0001 克，按式(1)计算:10 MI= . . .,. . .,. . . ( 1 ) -M 式中:M一一预计生成的硫酸盐灰分重量百分数$M，一一应称的试样重量，克。a取样数量不能超过80克，若预计生成的硫酸盐灰分大于2%时，在端端内需用约10倍重量的低灰分矿物油稀稀称量的试样，并使其混合均匀。如测得的硫酸盐灰分重量百分数与预计的重量百分数相类2倍以上，则应重新称取适量的试样进行分析。5. 2 用一张定量滤纸叠两折卷成圆锥体，用剪刀把距尖端5-10毫米之顶端部剪去(放人士甘捐内)，把卷成圆锥体的滤纸(引火芯)直立放入增塌内，要放稳，并将大部
5、分试样表面盖住。5. 3 如试样含少量水时，将装有试样和引火芯的柑祸，放贵电炉上，开始缓慢加热，使其不溅出，让水分慢慢蒸发，直到浸透试样的雄纸可以点燃为止。注:如试佯啻布曾多水分，在如I热时会产生泡沫而溢出，此时可采用以下处理方法。在称取试样的端锅内加入12毫升异丙醉，然后用滤纸作引火芯加热测寇。若经上述方法处理后仍不能监行试验时，则可重新称样，加入10毫升等体积的异丙蹲和甲苯混合液，与试样混合均匀，用滤纸作引火芯，加热测定。引火芯梗透试样后，点火燃烧，调整如热，使试样不溅出亦不从地塌边缘谧出，燃烧时，火焰高度维持在10厘米左右e5.4 试样燃烧停止后，继续加l热直至不再冒烟，将程有残渣的增垠
6、冷却至室温，并漓加硫酸，使残渣完全浸湿，在电炉上小心地缓慢加热，避免飞溅，并继续加热直至不再冒烟为止。然后将垠锅移入775士25 C高温炉中，加热到碳氧化完全或近乎完全为止。5.5 取出均增冷却至宝温，加3漓蒸饿水及10滴(1: 1)硫般溶液，转动增锅，以敖浸湿整个残渣，再缓慢加热蒸发，直至不冒烟为止。5. 6 将增涡移入775土25C高温炉中，锻烧时IHJ保持30分钟以上，然后取出在空气中冷却3分钟，移入密闭容器中(不放干燥fij)冷却30分钟后，进行称量(称准至O.000 1克)，再移入高温炉中锻烧15分钟，重复进行锻烧冷却及称量，直至连续称量之间的差不超过0.001克e注a试样中如吉烧基
7、伴或二烧基芳基二硫代磷酸盐及吉这些添加剂的掺合物时，可能生成部分是黑色的费渣，在这种情况下重复本方法5.5和5.6中规定的操作，直主获得白色的残渣为止。5. 7 按上述同样手续，做空白试验(即不加试样)，测定滤纸、硫酸及矿物油的硫酸盐灰分。若试样硫酸盐灰分大于0.02%时，允许不做雪白试验。6计算试样的硫酸盐灰分X(%)按式(2)计算:G句-GEx =-l X ) 00 . ( 2 ) 式1:G, 硫酸盐灰分的重量，克;G, 空白试验测得的硫酸盐灰分重量，克;G一试样的霞量，克。280 GB/T 2433 81 7精密度拟以卡放值叫i斩斗;_/j iJ, (j I , tI二(肖信水平为95%
8、)。愤i酸盐寸王弘。%草屋性，% 再现饨，% 0.005 0.0005 0.002 。.n 1 。.00090.004 。.050.003 7 0.015 O. 1 0.006 。.0270.5 0.026 0.105 1. 11 。.0470.189 0.0 0.33 1. 34 2U. 1) 。.602.4 30.0 0.85 3.4 .10.0 1. 1 4.3 !在经伊仁和I剧性计算:口J采用内报法。8 报告l仅币左豆测定两个约5#的鼻:术平均筒，作为试样的测定结果。!，本标准引用了ISO3987-19日()(石油产品一-润南础归添加剂硫酸盐灰仕的测定且，但采用无k滤纸f乍I ,)( ，1_，1，、来t414节试样，Jt对注J所111i。附加说明z本标叶IiI J中华人民共和;I石汕工业部俊:l:J。本标冶ilJ上海炼灿广起草。281
