1、中华人民共和国国家标准工业用尿素铁含量的测定邻菲E罗琳分光光度法Urea for industrial use-Deter皿Inatlonof Iron content-1.10-Pbenantbr咀inespectropbotometrlc metbod GB/T 2445-91 本标准参照采用ISO6685-1982工业用化工产品中测定铁含量的通用方法一一邻菲廖琳分光光度法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了用邻菲眼琳分光光度法测定工业用尿素铁含量.本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素铁含量的测定.2 引用标准GB 603 化学试剂试验方法中所周制剂及哥哥品的制备3 原理用抗坏血
2、酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在pH29时，二价铁离子与邻菲IIJ琳生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。本标准选择pH为4.5条件下，生成络合物.4 试lfIJ与溶液分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馆水或相同纯度的水.4. 1 盐酸(GB622).1+1溶液$4.2 氨水(GB631).1十l溶液，4.3 硫酸(GB625); 4.4 乙酸(GB676) , 4.5 乙酸锵(GB693) , 4.6 乙酸乙酸销缓冲溶液，pH4.5，按GB603配制，4.7 抗坏血酸.20g/L溶液，该溶液使用期限10天，4.8邻菲眼琳(GB1293).2
3、g/L溶液p4.9硫酸铁锁(NH.Fe(SO.)， 12H,O.GB 1279J , 4.10 铁标准溶液，1mL含0.100mg铁2称量。.863g的硫酸铁钱，称准至O.OOlg.置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL硫酸，溶解后，定量转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，4. 11 铁标准溶液.1mL含0.010mg铁。用铁标准溶液(4.10)稀释10倍，只限当日使用。国技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施134 GB!T 2445-91 5 仪器一般实验室仪器和5. 1 分光光度计，带有3cm或1cm光径长度的比色I皿z5.2 pH t十E6
4、分析步骤6.1 标准曲线的制备6. ,. 1 标准比色溶液的制备按下表，在系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液(4.11)。铁标准溶液用量.mL对应的铁吉量，g。. 00 10.0 2.00 20.0 4.00 40.0 6.00 60.0 8.00 80.0 10.00 100.0 每个容量瓶都按下述规定同时同样处理.加水至约40mL.使用pH计，用盐酸溶液调整溶液的pH接近2.加2.5mL抗坏血酸溶液.10mL 乙酸乙酸纳缓冲溶液.5mL邻菲哆琳溶液，用水稀释至1度，摇匀。6.1.2 光度测定以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波妖510nm处，用分光光度计测定标准比色溶液(
5、6.1.1)的吸光度。6.1.3 标准曲线的绘制以100mL标准比色溶液中铁含量(g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。6.2 测定6. 2. 1 试样及试液制备称量约10g试样，精确到0.01日，置于100mL烧杯中，加少量水使试样溶解，加入10mL盐酸潜液，加热煮沸，并保持3min，冷却后，将试液定量过滤于100mL烧杯中，用少量水洗涤几次，使溶液体积约为40mL。使用pH汁，用氨水溶液调整溶液的pH约为2.将溶液定量转移到100mL容量瓶中，如2.5日L抗坏血酸溶液、10mL乙酸乙酸销缓冲溶液、5mL邻菲眼睛中溶液，用水稀释至1度，混匀。注z若试摔啻铁量15吨，可在调整pH前加入5.
6、00mL铁标准溶液(4.1)，然后在结果中扣除。6. 2. 2 空白试验按上述操作步骤进行空臼试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。6.2.3 光度测定与标准曲线绘制步骤相同，对试液及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度.7分析结果的计算从标准曲线查出所测吸光度对应的含铁量。135 GB/T 2445-91 试祥中铁含量z以铁(Fel计，用质量百分数(%l表示，按下式计算z式中:m1 试样中测得铁的质量，g;m , - m , x = -_一_.X 100 m m, 空白试验所拥.得的铁的质量.g , m 试样的质量.g。所得结果表示至五位小数。8 允许差平行测定结果的绝对差值不大于，000 30%;如测定结果小于0.00030%.平行测定结果的相对误差不大于100%, 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.00040%.如测定结果小于0.00040%.其相对误差不大于100%, 取平行测定的算术平均值作为测定结果。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由四川化工总厂、化工部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人庚修孝、张玉春、赵英华。136
