1、ICS 71.060.10 G 13 和国国家标准共中华人民GB/T 2449-2006 代替GBjT2449-1992 磺硫业工Sulphur for industrial use 2007-02-01实施2006-09-14发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会GB/T 2449-2006 目次前言. . . . . 1. m I 范围2 规范性引用文件. 3 要求4 采样. 5 试验方法6 检验规则. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . M 7 安全. . . 18 8 标志、包装、运输和贮存四附录A(资
2、料性附录)200.C时残渣的质量分数的测定. . . . 1. . . . . . . . . . . 19 A.l原理. . . 1 9 A.2仪器.19 A.3分析步骤. A.4结果计算附录B(资料性附录)氧化物的质量分数的测定. . . . . . . . . . . . . . . . 20 B.l原理.20 B.2试剂. . . . . . . m B.3仪器.20 B.4分析步骤. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 B.5结果计算.21 附录c(资料性附录)晒的质量分数的测定. . . . . . . . . . . . . .
3、. 22 C. 1原理. 22 C.2试剂. . . . . . . . . . . . . . . . 22 C.3仪器.22 C.4分析步骤. . . . . . . . . . . . . . . . . 23 C.5结果计算.24 I GB/T 2449-2006 前言本标准代替GB/T2449-1992(工业碗横及其试验方法。本标准与GB/T2449-1992相比主要变化如下:一一一标准名称自工业硫磺及其试验方法变更为工业硫磺;一一硫的相对原子质量由32.066改为32.065;一一将优等晶指标适当提高;一一修改了固体硫磺中水分的质量分数的指标;一一增加了液体硫横的采样规定;一一增加
4、了测定硫磺的质量分数的另一种方法，原标准规定的方法确定为仲裁法p一一增加了测定有机物的质量分数的另一种方法，原标准规定的方法确定为仲裁法;一一-增加了测定快的质量分数的另一种方法，原标准规定的方法确定为仲裁法;一一增加了团体硫幢可散装和取悄了包装净含量的要求;一一将2000C时残捷的质量分数的测定、氧化物的质量分数的四定以及晒的质量分数的测定纳入资料性附录f一一一作了编辑性修改。本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准由南化集团研究院负责起草。本标准主要起草人z张汝爱、邱爱玲、冯俊搏、贺艳、郑京荣。本
5、标准所代替标准的历次版本发布情况:一一-GB24492458-1981; 一-GB76837685一1987;一一GB/T2449-1992。町uGB/2449-2006 工业硫磺1 范围本标准规定了工业硫磺的要求、采样、试验方法、检验规则、安全、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由石油炼厂气、天然气等回收制得的工业硫磺，也适用于焦炉气回收以及由硫铁矿等制得的工业硫磺。化学符号:S相对原子质量:32.065(按202 规范性引用文件下列文件中的条的修改单(不包括勘误是否可使用这些文件GB/T 601 GB/T 60 GB/T 60 GB/T 1250 GB/T 6678 GB/T 6679
6、GB/T 6680 GB/T 6682 3 要求3. 1 团体工业硫磺固体工业硫磺判别。3.2 工业硫磺中不含3.3 工业硫磺按产品4 采样4. 1 固体工业硫磺采样方法4. 1. 1 包装产品的采样飞也吨跑跑樨蹬噩噩那噩噩阴阳F 引用文件，其随后所有协议的各方研究准。咽1:lt82,NEQ) 产品按照GB/T6678-2003中7.6.1的规定确定采样单元数。从随机选定的每个采样单元中采样，不同形状的产品采样方式为:一一对于粒状、片状、粉状产品，用果样器插入2/3深处采样;一一对于块状产品，用手锤在不同部位敲取块径小于25mm的碎块。采得样品充分棍合均匀后缩分成2峙的实验室样品。1 G/T
7、2449-2006 表1技术指标项目优等品一等品合格品硫(S)的质量分数/%二z99. 95 99. 50 99.00 固体硫磺运二2.0 2.0 2.0 水分的质量分数1%液体硫磺、?、o. 10 o. 50 1. 00 灰分的质量分数/%主三0.03 o. 10 0.20 酸度的质量分数以硫酸(H2SO，)计J/%主二0.003 0.005 0.02 有机物的质量分数/%王三0.03 o. 30 0.80 碑(As)的质量分数/%运二0.000 1 0.01 0.05 铁(Fe)的质量分数/%0. 03-0. 07 0. 07-0. 10 5.4 5.4. 1 原理用水白异丙醇槐5.4.2
8、试剂本试验中的用5.4.2.2 氢氧按GB/T601 液再稀释10倍5.4.3 分析步骤称取试样约25(5.4.2.1)，盖上瓶塞时地摇振，加3滴酣做空白试验。5.4.4 结果计算0.003 0.005 该标准滴定溶25 mL异丙醇20 min，其间不30 s不褪。同时酸度的质量分数以硫酸量分数叫计，数值以%(5)计算:W4= 式中:V一一滴定时耗用氢氧化制标准滴定溶液(5.4.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL); vo-空白试验时耗用氢氧化饷标准滴定榕液(5.4.2. 2)的体积的数值，单位为毫升(mL); C一一氢氧化铀标准滴定溶液被度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一
9、一试料的质量的数值，单位为克(g); 四2一一按5.2测得的水分的质量分数，以%表示:M一一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=98. 08)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。. ( 5 ) 5 GB/T 2449-2006 平行测定结果的绝对差值应符合表4的规定。酸度的质量分数/%o. 002 0 0.002 0-0. 006 0 0.006 0-0. 020 0.020 5.5 有机物的质量分散的测定5. 5. 1滴定法仲裁法5.5.1.1 原理表4平行测定结果的绝对差值/%o. 0003 4二0.0004 主三口.002 主二0.003试料在氧气流中燃烧，生成
10、二氧化硫、三氧化硫，在铅酸和硫酸榕液中被氧化吸收巳试料中的有机物燃烧生成二氧化醋，用氧氧化制榕液吸收，然后以酣m和甲基红-亚甲基蓝作指示剂滴定。5.5. 1. 2 试剂和材料本试验中的用水除应符合GB/T6682三级水规定要求外，使用前还应煮沸井恃却。5.5.1.2.1 硫酸。5.5. 1. 2. 2 三氧化锚悟液:500g/L. 5. 5. 1. 2. 3 氢氧化胡培液:c1/2Ba(OH)2=O.05 mol/L，使用时现配，梅液中加人数滴酣睡t指示液。该梅被需用装有碱石棉的捕集管与空气中的二氧化碳隔绝。5.5. 1. 2. 4 过氧化氢陪破:60 g/L. 5. 5. 1. 2. 5 盐
11、酸标准滴定悔:在:c(HCl)=0.05 mol/L. 按GB/T601-2002的规定配制和标定c(HCl)=0.5 mol!L的标准摘走溶暇，将该梅准摘走榕液再稀辞101音而得。5. 5. 1. 2. 6 氢氧化铀际准滴定潜掖:cCNaOH)=0. 05 mollL. 按GB/T601-2002的规定配制和标定c(NaOH)=0.5 mol/L的标准滴定榕班，将该标准滴定溶蔽再稀释10倍而得。5. 5. 1. 2. 7 甲基红-亚甲基蓝?昆合指亲被:1 g/Lo 5. 5. 1. 2. 8 酣酥指示攘:10 g/Lo 5. 5. 1. 2. 9 铅石棉:含铀质量分数为5%10%。5. 5.
12、 1. 2. 10 碱石棉。5. 5. 1. 2. 11 现璃棉。5.5.1.2.12 纯氧2贮于钢瓶中，配备氧气减压器。5. 5. 1. 3 仪器5. 5. 1. 3. 1 燃烧和吸收装置6 该装置用以便试料燃烧完全，如图1所示。包括:a) 束封(A)，有一内管插入隶面以下1cm深处;b) 三支U形管(Bl、民、民，) ，具有两支侧管和磨口塞，侧管直径为15mm, U形管高为150mm; c) 流量计(C)，适用于测量20mL/min200 mL/min的氧气流量;d) 燃烧管(D)，外径15mm，长700mm的透明石英管，管的一端有15mm长的一段外径缩为4 mm; 巳)管式炉(E)，燃烧
13、过程中可控制温度为800C900oC; . f) 管式炉(F)，燃烧过程中可控制温度为4000C5000C; g) 洗气瓶(GjG6)共6个，容量各为250mL。E F P 800C9C 4C500C B1 A 图1燃烧和服收装置5. 5. 1. 3. 2 瓷舟:88mmX12 mm。5. 5. 1. 3. 3 滴定管:10 mL，分度值为0.05mLo 5. 5. 1. 4 分析步骤5. 5. 1. 4. 1 燃烧装置的准备G/T 2449-2006 在干燥的U形管Bj、民中，装入碱石棉(5.5.1.2. 10)，在碱石棉上面垫一层玻璃棉。U形管B2中疏松地填人玻璃棉(5.5.l. 2. 1
14、1)，用以捕集测定时产生的酸蒸汽。如酸蒸汽过多，致使氢氧化顿完全被中和，则用孔径为15m40m的烧结玻璃过滤器，替换U形管B2重新测定。除非需要开启，U形管Bj、民和岛的气孔均应关闭。洗气瓶G2中装人至少50mL三氧化恪溶液(5.5.1.2. 2)，洗气瓶G3和G4中各装入至少50mL 硫酸(5.5.1.2. 1)。燃烧管D中装入铀石棉(5.5.1.2.的，其长度略小于管式炉F加热段的长度。按图l所示，用橡皮短管连接整个装置。5. 5. 1. 4. 2 空白试验使管式炉F升温，同时以约100mL/min的流速使氧气(5.5.1.2.12)通过装置。当管式炉F温度达到400.C450.C后约30
15、min，取下洗气瓶Gs、G6，各加入20mL氢氧化钢榕液(5.5. l. 2. 3)、40mL水和5mL过氧化氢榕被(5.5.1.2.的，再接回装置中.应尽快地进行这些操作，以避免吸收空气中的二氧化碳。在继续以约100mL/min的流速使氧气通过装置的情况下，使管式炉E通电，升温至400C 450C，并维持此温度约10min，再继续升温至800C900C ，并维持此温度约30mino切断管式炉E电掘，继续通氧气约30min，再切断管式炉F的电源。拆下洗气瓶G5和G日，打开瓶盖，用少量水冲洗，洗液并入吸收液中，然后按下述步骤分别做空白滴定。以酣歌指示液(5.5.1.2.8)为指示剂，用盐酸标准滴
16、定溶液(5.5.l. 2. 5)滴定吸收洛液至终点。然后往每个洗气瓶中加23滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液(5.5.1.2.7)，加入一定体积(一般为10.00 mL)过量的盐酸标准滴定榕液(5.5. l. 2. 5) ，摇匀，用氢氧化铀标准滴定溶液(5.5.1.2.6)返滴定。空白试验所耗用的盐酸标准滴定溶液，一般应少于0.2mL。对G5、马两洗气瓶内的吸收榕液做空白试验所耗用的盐酸标准滴定溶液的体积Vo数值以毫升GB/T 2449-2006 (mL)表示，按公式(6)分别计算:Vo = V, - V2 . ( 6 ) 式中tV, -加人的盐酸标准滴定溶攘的体积的数值，单位为毫升(mL); V
17、2一一返滴定耗用的氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。在计算中如盐酸和氢氧化铀标准滴定榕液的实际掖度不恰为0.05000 mol/L，应将矶和Vz换算为盐酸和氢氧化铀栋准滴定洛攘的故度为O.050 00 mol/L时的体积的数值。5. 5. 1. 4. 3 棉样及燃烧当管式炉F温度达里(5.5. 1. Z. 3)、40mL月后将洗气瓶Gs、G6将盛有试料的舟约30min，使再切断臂式炉F5. 5. 1. 4. 4剧当二氧化碳瓶盖，用少量水冲击以酣歌指示液(拌，切勿滴过终点。量的盐酸标准摘定潜被(5.中和G5、G6两洗气瓶中C式(7)分别计算:式中:4泸州酣睡皿叫撞地V3 =
18、V4 - Vs - Vo 动曹武炉E，使硫横燃三章主化锚潜液可能回之间草应移动管式炉E800DC90唱C，捕热燃烧管D和资继辑通氧斗在约草min，吹净装置，. ( 7 ) V4一一加人的盐酸标准滴定榕攘的体积的数值，单位为毫升(mL); Vs一一返滴定耗用的氢氧化铀标准痛定恪液的体积的数值，单位为毫升(mU;Vo一一-由公式(6)得到的空白试验耗用的盐酸标准滴定溶攘的体积的数值，单位为毫升(mL)。在计算中如盐酸和氢氧化铀标准滴定榕液的实际坡度不恰为0.05000 mol/L，应将V4和民换算为盐酸和氢氧化铀标准摘定摇撞的被度为0.05000 moi/L时的体积的数值。GB/T 2449-20
19、06 5. 5. 1. 5 结果计算有机物的质量分数t屿，数值以%表示，按公式(8)计算: V/1000JcM/2 , ,., 6. 25VcM ZZJE= 1.25100一八、(8 ) m X (100 - W2) /100一式中zV一一测定时耗用盐酸标准滴定洛液(5.5.1.2. 5)的总体积C即公式(7)中G5、马两洗气瓶陀的和的数值，单位为毫升(mL)c一盐酸标准滴定溶液哼幡确数值，单位为摩尔m一一一试料的质量的叫一一-按5.2测得的M一一碳的靡尔质1. 25一一碳换算为取平行测定结5.5.2 重量法5. 5. 2. 1 原理硫磺试料在温度5.5.2.2 仪器5. 5. 2. 2. 1
20、 瓷皿。5.5.2.2.2砂踏。5.5.2.2.3 恒温干燥箱:能控制温度啥匈尘土20C。5.5.2.2.4 高温电炉:能控制温度8000C850oC: 5.5.2.3 分析步骤% =二0.0王三O.过程有机物的损失。称取约50g试样(4.的，精确至O.01 g 0置于预先恒量的瓷皿中，在砂浴(或可调温电炉上熔融井燃烧试料后，(注意温度控制不要高于2500C，也可在点燃后从砂踏上拿开。)将瓷皿与残余物在恒温干燥箱中于2500C下烘2h，以除去微量硫。将瓷皿与残余物(由有机物和灰分组成)移人干燥器，冷却至室温，称量，精确至0.0001go将带有残余物的瓷皿在高温电炉内于8000C850oC灼烧4
21、0min，在干燥器中玲却至室温，称量，精确至0.0001go重复操作直至恒量。由2500C和800.C温度下两次称量的质量差计算出有机物的质量分数。9 GB/T 2449-2006 5.5.2.4 锚果计算有机物的质量分数叫，数值以%表示，按公式(9)计算:式中zWs = ml , X 100 - mX (1 00-w2)/100 ml -试料两次灼烧后残余物质量差的数值，单位为克(g);m-试料的质量的数值，单位为克(g);W2一一接5.2用得的水分的质量分数，以%表示。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于30%。5.6 确的质量分数的测定5.6. 1 二Z
22、基二丽代氨基甲酸银分光光度浩仲裁法5.6.1.1 原理. ( 9 ) 试i和湾解于自氧化眼中，用澳和硝酸氧化。在硫酸介质中，用金属铮将呻还原为确化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银的H比院溶液服收耐化氧，生成紫红色股态银榕液，然后对此潜鞭进行吸光度的测定。反应式如下:AsH3十日Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)十As(DDTC)35. 6. 1. 2 试剂和材料5. 6. 1. 2. 1 无碍金属辑:粒径。.5 mml mm或5mmo使用前用盐酸溶液0+1)处理，然后用蒸锢水洗棒。5.6. 1. 2. 2 硝酸。5. 6. 1. 2. 3 硫酸榕液:1+105. 6. 1. 2. 4 腆化
23、挥挥手破:150 g/L 5. 6. 1. 2. 5 氯化亚锡播液:400g/L; 溶解40g二水含氧化亚锡于100mL盐酸悔掖(3+1)中。5. 6. 1. 2. 6 乙酸铅榕被:200 g/L。5.6. 1. 2. 7 澳-四氯化碳溶液:模与四氧化服体积比为2: 30 5. 6. 1. 2. 8 二乙基二硫代氨基甲酸银毗院榕植(简称AgDDTCP比睫溶被):5 g/Lo i;支持军被应保存在密闭棕色政璃瓶中，有敢期为两周。5.6.1.2.9 耐(As)桥准榕液.100g/mLo5.6.1.2.10 呻(As)标准擂掖:2. 5 (J. gj mL. 量取25.00mL呻(As)标准踏破(5
24、.6. 1. 2.时，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该梅被使用时配制。5. 6. 1. 2. 11 乙酸铅棉花:用乙酸铅榕榷(5.6.1.2. 6)将脱脂棉攫透，取出拥干，在室租下干燥，保存在密闭容器内。5. 6. 1. 3 仪器所用的玻璃仪器都应用铅酸洗液搅涤?然后用水充分洗海干净，烘干。分光光度计:具有540nrn披长。5. 6. 1. 3. 1 定呻仪:如回2所示，其组成部分有za) 锥形瓶:容积100mL.用于发生碑化氢fb) 连接导管z捕集硫化氢用;c) 15连球眼收管:吸收呻化氢用。10 A一一锥形瓶;B一一-连接导管;C一-15连球吸收管。5.6.1.4 分析
25、步骤I I I C 14 | l 100 mL 圈2定睛仪GB/T 2449-2006 单位为毫米El 甘.-O. 0010. 005 0. 0050. 010 试料溶解于四澳化乖试纸上形量取5.00用时配制。5.6.2.2.2 5.6.2.3仪定碑器如A一一广口瓶FB一一胶寨;C一一玻璃管;D一一玻璃管上端管口fE一一玻璃帽。表7图3定呻器GB/T 2449-2006 平行测定结果的绝对差值/%O. 0001 z0.000 5 0.001 0.005 碑起原为耐化氢，呻化氢在，摇匀。该溶液使为毫米13 GBjT 2449-2006 5.6.2.4 分析步蘸5.6噜2.4.1 试液的制备操作步
26、骤均同5.6.1.4.1的规定，仅将5.6.1.4.1中的置于定呻仪的锥形瓶中改为置于定呻器的广口瓶中。5.6. 2. 4. 2 标准色阶的制作分别量取omL、l.00 mL、2.00mL、4.00mL、自.00mL、8.00mL、10.00mL肺(As)标准榕掖(5.6.2.2.1)，置于定耐器的广口瓶中，加入10mL硫酸梅液(5.6. 1. 2. 3) ，加水至体积约为40mL，再加入2mL腆化锦榕椒(5.6.l. 2.4)和2mL氯化亚锡悔?夜(5.6.1.2.日，摇匀，静置15mino 将澳化隶试前(5.6.2.2.2)预先剪成圆形，直径约20mm，置于定呻器的玻璃管上端管口D和玻璃帽
27、E之间，且用橡皮圈固定。然后往定畔器广口瓶中，加入5g金属挥(5.6.l. 2.1)，迅速按图3连接，使反应进行45日un。取出澳化京试纸，注明相应的时质量，用熔融石蜡浸透，贮于干燥器中。5.6.2.4.3 测定在盛有试液(5.6. 2. 4. 1)的定耐器的广口瓶中，加2mL 典化押梅液(5.6.1.2. 4)和2mL氯化亚锡恪;在(5.6.l. 2.日，摇匀，静置15min.然后按5.6. 2. 4. 2中第二段的步骤进行。将所得色斑与标准色阶比较，删得E中质量。5.6.2.5 结果计算畔的质量分散W6，数值以纠表示，按公式(11)计算:ml X 10 : : - , X 100 6 =
28、-m-X-C-1-00-u;-2 )-/l-O-O 式中zT!l1一从标准色阶上查得的呻质量的数值，单位为微克(g);rn-一分取试料的质量的数值，单位为克(g);Wz一一-按5.2测得的水分的质量分数，以归表示。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表8的规定。表8刑的质量分数/%平行测定结果的绝对差值/%主三0.001:O.OOlO. 005 :0. 0050. 01 0. Ol-O. 05 :0.05 5. 7 铁的质量分数的测定5. 7. 1 邻菲晤啡分光光度法仲裁法5. 7. 1. 1 原理三三日.0001 主二0.0005 主三0.001三二0.005
29、O.02 . ( 11 ) 试料燃烧后，其残渣溶解于疏酸中，用氧化程脑还原陪被中的铁，在p日为2-9条件下，二价铁离子与1，10-菲r琳反应生成撞色络合物，对此络合物进行吸光度测定。5.7.1.2 试剂5. 7. 1. 2. 1 1, 10-菲哼琳挥手被(1g/U:称取O.10 g 1, 10-菲明琳瞎于少量水中，加入0.5mL盐酸潜被(5.7. 1. 2. 3) ，梅解后用水稀择至100mL，避光保存。5. 7. 1.2.2 氧化程腊梅液:10 g/L。5. 7. 1. 2. 3 盐酸潜液.1十10，5. 7. 1. 2. 4 硫酸溶液.1+105. 7. 1. 2. 5 乙酸-乙酸铀缓冲撞
30、液:pH句4.50 5.7.1.2.6 铁(Fe)标准榕液:100g/mLoGB;T 2449-2006 称取0.864g硫酸铁锻NH4Fe(S04)2 12H20，溶于水，加5mL撒盐酸，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.7.1.2.7 铁CFe)标准溶液.10g/mL。量取25.00mL铁(Fe)标准梅液(5.7.1.2.6)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。5.7. 1. 3 仪器5.7.1.3.1 分光光度计:具有510nm披长。5.7.1.3.2 高温电炉:能控制温度6000C650oC 0 5.7. 1. 4 分析步骤5.7.1.
31、4.1 试液的制备在50mL瓷柑塌中称取约25g试样(4.4) ，精确至0.01g。在电炉上缓慢地加热燃烧柑塌中的硫磺，燃烧完毕后，移至高温电炉中在强度6000C下灼烧30mino取出冷却，加5mL硫酸潜液(5.7.1.2.4)，在砂活(或可调温电炉)上加热使残障溶解，蒸干硫酸。冷却后，加2mL盐酸i睿液(5.7.1.2.的、20mL水，再加热溶解残渣，冷却后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。5. 7. 1. 4. 2 工作曲线的绘制在11个50mL容量瓶中按表9所示，分别加入轶(Fe)标准溶液(5.7.1.2. 7)。襄9铁(Fe)标准溶液体积/rnL相应的铁质量/问0 。2.
32、 50 25 5.00 50 7.50 75 10.00 100 12.50 125 15.00 150 17.50 175 20.00 200 22.50 225 25.00 250 a 0为空白溶液。对每只容量瓶中的榕液作下述处理，加水至约25mL，加2.5mL氯化起胶溶液(5.7.1.2. 2)和5 mL乙酸-乙酸铀缓冲榕液(5.7. 1. 2. 5) , 5 min后加5mL1，10-菲I琳榕液(5.7.1.2.1)，用水稀择至刻度，摇匀，放置15min30 min，显色。在分光光度计510nm波长处，用1cm吸收池，以水作参比，测量静液的吸光度。从每份标准显色悔液的吸光度值减去空白搭
33、液的吸光度值，以所得的吸光度值差为纵坐标，相应的铁质量为横坐标，绘制工作曲线。5.7.1.4.3 测定量取一定量的试液(5.7.1.4.1)，使其相应的铁质量在50g200阳之间，置于50mL容量瓶中，GBjT 2449-2006 加7.k至的25mL，然后按5.7. 1. 4. 2中自加2.5mL氧化控股榕掖. . . I . 至HH测量j容液的吸光度J的步骤进行。同时做空白试验。5. 7. 1. 5 结果计算从试蔽的眼光度值减去空白试验的眼光度值，根据所得吸光度值盏，从工作曲线上查得相应的铁质量。铁的质量分数酌，数值以%表示，按公式(12)计算:m1 X 106 W1 = .，L、XIOO
34、. ( 12 ) 式中zm1一一从工作曲线上查得的m-分取试料的质量的叫一-句按5.2测得的7(取平行则定结果的算平行测定结果的在弘J公辽远;(二二U5. 7. 2. 1 原理硫磺灼烧后的测定铁的眼光度，用5.7.2.2 时荆5. 7.2.2. 1 硫酸榕液25.7.2.2国2硝酸榕液.15.7.2.2.3铁(Fe)称取O.864 g硫酸铁吨(5.7.2.2.2)，移入1000 mL容5.7.2.3 仪器5.7.2.3.1 原子吸收分光光度计(附有5.7.2.3.2 砂摇。5.7.2.3.3 高温炉:能控制温度600.C650oC。5.7.2.3.4 资增塌:50mLo 5.7.2.4 分析步
35、黯5. 7. 2. 4. 1 试洒的制备在50mL瓷柑塌中称取约25g试样(4.4)(视试样中铁的质量分数的多少，可适当改变称样量)，精确至O.01 g 0在电炉上缓慢地加热燃烧啃墙中的硫磺，燃烧完毕后，移至高温电炉中在温度600C下灼烧30mino取出冷却，加5mL硫酸搭被(5.7.2.2.1) ，在砂捕(或可调温电炉)上如热使残障榕解，蒸干硫酸。玲却后，用25mL硝酸榕擅(5.7.2.2.2)分多次榕解残渣，移人50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇气-乙快火焰，加10mL硝酸梅被16 GB/T 2449-2006 匀，备用。5.7.2.4.2 工作曲线的结制在6个50mL容量瓶中按表11所示，
36、分别加入铁(Fe)标准溶破(5.7.2.2.3)。往每个容量瓶中，加入25mL硝酸洛液(5.7.2.2.2)，然后用水稀释至刻度，摇匀，备用。将原子吸收分光光度计调节至最佳工作状态，点燃空气-乙快火焰，用水净化燃烧器，待仪器稳定后，在披长248.3nm处测量铁标准溶攘的吸光度。注:仪器的最佳工作条件随仪器型号和具体因素而不同，这里不作具体规定。从每份标准搭液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得的服光度值差为纵坐标，相应的铁质量为横坐标，绘制工作曲线。_，(i8Bi&叫树4叫队5.7.2.4.3 测定将试液(5.7. 5.7.2.5 结果计从试液的质量。铁的质量分数式中tml一从工作曲线m一
37、一试料的质量的.叫一一按5.2测得的水取平行测定结果的算术平平行测定结果的相对偏差应钦的质最分数/%-一方-1十四20Hz N NH2 Se N N=Se 在pH值为6-7的条件下，用甲苯萃取络合物。最后在分光光度计中于420nm波长处测量萃取耀的吸光度。显色前加入适量氧化镜和乙二脑四乙酸二铀榕液，以消除硫酸根及多价金属的干扰。C.2试剂C. 2. 1 氧化镜。巳2.2甲苯。C. 2. 3 元水硫酸铀。C. 2.4 盐酸榕液:1+10C. 2.5 盐酸榕液:1十4。C. 2. 6 澳-四氯化碳泪合液:体积比为2: 3。C. 2. 7 氨7.(榕破:1+10 C. 2. 8 氨水梅液.1十4。C
38、. 2. 9 乙二胶囚乙酸工铀梅被(简称EDTA溶被):40g/Lo C. 2. 10 甲酸榕液:1+90C. 2. 11 3，3七二氨基联苯胶盐酸盐溶液:5 g/Lo使用时现配，贮于棕色瓶中。蕾告一一此试剂有毒，勿与手直接接触。C. 2. 12 晒CSe)标准潜液.500g/mLo称取0.250g晒(光谱纯)置于50mL烧杯中，加入5mL硝酸，在水浴上加热榕解，至悔液呈透明无色，待冷却后全部移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。C.2.13 晒CSe)标准j容液.5g/mLo量取5.00mL晒(Se)标准溶液CC.2. 12)，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。C.3 仪
39、器巳3.1 分光光度计:具有420nm波长。C. 3.2 恒温干燥箱:能控制温度800C士20C。C. 3.3 电动离心机。C.3.4 p日值计。GB/T 2449-2006 C.4 分析步骤C. 4. 1 试样的制备取适量试样置于扁形称量瓶内，在恒温干燥箱中于800C干燥4h后，放入干燥器中冷却至室温，立即称量。C. 4. 2 晒的质量分数小于0.00025%试样的测定C. 4. 2. 1 工作曲线的绘制在7个盛有10g氧化锻CC.2. 1)的100mL烧杯中，分别加入omL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00mL、4.00mL晒CSe)标准溶液CC.2.
40、13)。然后分别向烧杯中各加入4mL EDTA溶蔽C C. 2. 9) ，用盐酸踏破和氨水恪液调节榕液pH值至23，再加入4mL甲酸CC. 2. 10)和4rrlL3 , 3f 二氨基联苯胶盐酸盐悔液(C.2. 11)。用水将每只烧杯中的溶液调至相同体积，置于沸水洛中加热显色10 mino冷却后调节悔液pH值至67，然后将溶液移入125mL分液漏斗中，用水调节梅液体积约为40 mL，加入15.00mL甲苯CC.2.2)，充分振荡1min后静止分层，除去水相，将有机相移入15mL离心管，并加入少许无水硫酸铀(C.2. 3) ，置于离心机中分离1min2 min，然后移人5cm吸收池，在分光光度计
41、420nm波长处，以甲苯作参比，测量恪攘的吸光度。从每份标准显色梅液的吸光度值减去空白榕液的吸光度值，以所得的吸光度值差为纵坐标，相应的晒质量为横坐标，绘制工作曲线。C.4.2.2 测定称取约3g试样CC.4.1)，精确至0.001g，置于400mL烧杯中，往烧杯中加入20mL澳-四氯化碳梅液CC.2.6)，静置45mi口，然后按5.6. 1. 4. 1中自在轻微搅拌下，分三次加人硝酸，至以除去痕量的亚硝酸化合物。的步骤进行。冷却后，将试液全部移入100mL烧杯中，加入10g氯化锻CC. 2. 1)。然后按C.4. 2. 1中自各加入4mL EDTA洛液CC.2. 9) , .至测量榕液的吸光
42、度。的步骤进行。同时做空白试验。C. 4. 3 晒的质量分数不小于0.00025%的试样的测定C. 4. 3. 1 工作曲钱的绘制在6个的50mL烧杯中，分别加入omL、0.50mL、1.50 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL晒(Se)标准溶掖CC.2.13)。根据测定称取的硫磺试样量，按每克硫磺需加3.3 g氯化镀CC.2.1)的比例，添加一定量的氧化镀于每只烧杯中，然后分别加入2mL EDTA溶被(C.2.肘，用盐酸榕液和氨水槽液调节洛液pH值至2-3，再加入2mL甲酸CC.2.10)和2mL3，31-二氨基联苯胶盐酸盐洛液cC. 2. 11)。用水将每只烧杯中的榕液调至相同
43、体积，置于湖水浴中加热显色10mino冷却后调节溶液pH值至67 ，然后将熔被移入60mL分液漏斗中，用水调节榕液体积约为26mL，加入10.00 mL甲苯CC.2.2)，充分振荡1min后静止分层，除去水相，将有机相移入10mL离心管，并加入少许元7(硫酸饷CC.2.3)，置于离心机中分离1min-2 min，然后移入3cm吸收池，在分光光度计420nm波长处，以甲苯作参比，测量溶被的吸光度。从每份标准显色榕液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得的吸光度值差为纵坐标，相应的晒质量为横坐标，绘制工作曲线。巳4.3.2测定称取约0.5g5gC视试样含晒的质量分数的多少而定)试样(C.4.口，
44、精确至O.001 g，置于400 mL烧杯中，往烧杯中加入20mL澳-四氧化破梅液CC. 2. 6) ，静置45min，然后按5.6.1.4.1中自在轻微搅拌下，分三次加入硝酸，至HH以除去痕量的亚硝酸化合物。的步骤进行。冷却后，将试被全部移人50mL或100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。量取5.00mL或10.00 mL试液，置于50mL烧杯中，按每克硫磺需加3.3g氧化锻CC. 2. 1)的比例，添加一定量的氧化锻于烧杯中。将烧杯置于冰水浴中，在不断摇动的同时，慢慢滴入氨水榕液CC. 2. 7) ，直至滴入1滴氨GB/T 2449-2006 7.培液CC.2. 7)后，溶液不再明显发
45、热为止。待榕液冷却至室阻，加入2mL EDTA榕液CC.2.9)，然后按C.4.3. 1中自用盐酸榕植和氨水潜液调节洛液. , . . . 至HH泪量搭液的吸光度。气的步骤进行。同时做空白试验。C.5 结果计算从试攘的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差，从工作曲线上查得相应的晒质量。24 晒的质量分数WJl数值以%表示，式中:1nl-一一从工作曲线上m一一分取试料的川叫-一一按5.2测取平行捆定结果平行测定结果O. 0003 O.OO巳j0.001 . ( C. 1) OON!由寸叮NH阂。国人民共和家标准业硫璜华国由t工GB/T 2449一20064令中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张2字数52千字2007年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年2月第一版JG f地书号:155066 1-28770定价16.00如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685335336
