GB T 24770-2009 工业用三甲胺.pdf
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1、ICS 7108030G 17 a国中华人民共和国国家标准GBT 24770-200920091215发布工业用三甲胺Trimethyi amine for industrial use20100701实施车瞀鹳紫瓣譬瓣瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”月U 置本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 63SC 2)归口。本标准负责起草单位:山东华鲁恒升化工股份有限公司。本标准参加起草单位:浙江江山化工股份有限公司。本标准主要起草人:刘忠发、李发林、赵秀英、张艳丽、何天余、胡延风。GBT 24770-20091 范
2、围工业用三甲胺本标准规定了工业用三甲胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于由甲醇连续气相催化氨化法生产的工业三甲胺的生产、检验和销售。分丁式:C。H,N结构式:CH,一NCH,CH。相对分子质量:591l(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。儿是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然蕊,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引抖j文件,其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 601-2002
3、化学试剂标准溶液的制备CBI603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 5353 l:1982,NEQ)GBT 3723工业用化学产品采样安全通则GBT 6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费铼法(通用方法)(GBT 5283 1980,eqv IS()7601 978)GBT 6678化1:产晶采样总则GBF 6681气体化工产品采样通则GBT 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO 3696:1987,NEQ)GBT 81 70数值修约规则与极限数值的表示和判定OBT 9722 2005化学试剂气桶色谱法通则JBT 6897。2000低温液体槽
4、车jBT 6898 1997低温液体贮运设备使用安全规则气瓶安全监察规程压力容器安全监察规程3性状常温下为无色有鱼腥味的气体。4要求工业用三甲胺质量应符合表l所示的技术要求。GBT 24770-2009表1技术要求指 标项 目优等品 一等品 合格品三甲胺,叫 995 99O 980一甲胺,叫 0 02 010 0 20二甲胺,w 005 015 025氨,w 001 003 010水,叫 OS 10 15N,_二甲基乙胺(以二己胺计),w供需双方协商5试验方法51警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。5,2一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分
5、析纯的试剂和符合GBT 6682 2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制晶,在没有注明其他要求时,均按GBT 601 2002、GBT 603 2002的规定制备。53试样的制备量取约200 mL优级纯异丙醇,称量,精确至001 g,质量为m。吸收适量三甲胺样品后再次称量,精确至001 g,质量为m。两次称量之差为三甲胺试样的质量。吸收液含三甲胺的质量分数约为30。54三甲胺含量和氨、一甲胺、二甲胺、N,-二甲基乙胺含量的测定541方法提要采用气相色谱法。三甲胺样晶经异丙醇吸收,在选定的色谱工作条件下,注入试样,组分通过色谱柱分离后,用热导检测器(TCD)或火焰离子化检测器(
6、FID)检测,采用校正面积归一化法定量,得到各组分含量,根据卡尔费休容量法测得的水分,对校正面积归一化法定量得出的各组分含量进行校正。542试剂5 421氮气:体积分数大干9999。5422氖气:体积分数大于9999。5423空气:经5A分于筛干燥和净化。543仪器54 31气相色谱仪:配有火焰离子化检测器或热导检测器,灵敏度及稳定性应符合GBT 97222006的规定的任何型号的气相色谱仪;5432色谱数据处理机或积分仪;5433微量注射器:l F,L或10 pL。544色谱操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色
7、谱操作条件也可使用。2表2推荐的色谱柱和色谱操作条件GBT 24770-2009热导检测器 火焰离子化检测器毛细管色谱柱 改性的高惰性甲基苯基硅氧烷毛细管柱,30 n1o 32 minx 045Jm柱箱温度 50 60汽化室温度 180 180检测器温度 150 200桥流mA 75载气平均线逮(cms) 25(H:) 30(Nz)补充气(ml,rain) 10(Hz) 40(Nz)燃气流量(ml,rain) 40(H2)助燃气流量(mLmin) 400(A Jr)分流比 1:10 1:10进样量l*L(异丙醇吸收) 2,0 06545分析步骤根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪
8、器稳定后即可开始测定。根据组分山峰情况,注入适量试样。用校正面积归一化法定量。相对校正因子的测定参见附录A中的3。546结果计算5461 当采用火焰离子化检测器时,各组分的质量分数W,数值以表示,按式(1)计算:”,一(100-w。一w一芝甄fiA巧 (1)式中:,。 某组分的相对质量校正因子(未知组分的相对质量校正因子,。采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子);A 某组分的色谱峰面积;w。55测定的试样中氨的质量分数的数值;W4 56测定的试样中水的质量分数的数值,5462当采用热导检测器时,各组分的质量分数”。,数值以表示,按式(2)计算:wz一(100-”蔓叉f丽iAi (2)式中:i
9、 除水以外的其他各组分5 某组分的相对质量校正因子(未知组分的相对质量校正因子采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子);A。一某组分的色谱峰面积;ZU4-56测得的试样中水的质量分数的数值。547允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值见表3。GBT 24770-2009表3色谱测定结果允许差火焰离子化检测器 热导池检测器项 目 绝对差值绝对差值氨 000S一甲胺 o002 o008二甲胺 o 003 o008三甲胺 002 0 02N,二甲基乙胺 0004 000854 8 以火焰离子化检测器的测定方法为仲裁法。55氨含量的测定5 51方法提要采用气相色谱法
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