1、ICS 7110099G 17 囝囵中华人民共和国国家标准GBT 24772-2009200912-15发布工业用四氢呋喃Tetrahydrofuran for industrial use2010-07-01实施丰瞀徽鬻瓣訾糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会况19刖 舌GBT 24772-2009本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(sACTc 63SC 2)归口。本标准负责起草单位：山西三维集团股份有限公司。本标准参加起草单位：东营胜利中亚化工有限公司。本标准主要起草人：张建平、孙自瑾、马秀东、梁小元、
2、杨玉梅、贾亚丽、陈荣欣、许红萍。工业用四氢呋喃GBT 24772-20091范围本标准规定了工业用四氢呋喃的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于工业用四氧呋喃的生产、检验和销售。化学式：C。H。(j结构式：相对分子质量：7213(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 32
3、5 1包装容器钢桶第l部分：通用技术要求GBT 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 铂一钻色号)GB7F 6283 2008化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)(ISO 760：1 978，NEQ)(jBT 6678化工产品采样总则GBT 6680液体化工产采样通则GBT 6682 2008分析实验窀用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)GBF 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GBT 9722 2006化学试剂气相色谱法通则3要求31外观：无色透明液体，无可见杂质。32工业用叫氢呋喃应符合表1所示的技术要求。表1技术要求指 标项 目优等品 合
4、格品四氧呋喃，w 99 95 99 80色度Hazen单位(铂一钴色号) 5 10水，叫 002 0054试验方法41瞀示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。GBT 24772-200942一般规定除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和符合GBT 6682 2008中规定的三级水。43外观取适量实验室样品于比色管中，在自然光或荧光灯光照下，目视观察。44四氢呋喃含量的测定441方法提要在选定的色谱工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器(F1D)检测，校正面积归一化法定量。产品中加入的稳定剂2，6-二叔丁基一4
5、甲基苯酚(BHT)不参与计算。442试剂442。1氮气：体积分数大于99999。4 422氢气：体积分数大于99999。4423空气：经活性炭、蓝色硅胶和(5A)分子筛净化、干燥。4424四氢呋喃：质量分数不小于9995。4425 y_丁内酯：色谱纯。44，26甲醇：色谱纯。4，4 27 2甲基p：q氢呋喃：色谱纯。44 28 3甲基四氢呋哺：色谱纯。4429 2，3二氢呋喃：色谱纯。44210 2，5氢呋喃：色谱纯。443仪器4 431气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度和稳定性应符合GBT 9722 2006中有关规定。4432数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。4
6、433进样器：10 pI。微量注射器或自动进样器。4，44色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件毛细管色谱柱 30 m032 mm025 pm，(柱长柱内径液膜厚度)固定相 14腈丙基苯基，86二甲基聚硅氧烷桂温 初始60，保持5 rain；升温速度80mln，升温至250，保持10mln气化室温度 250检测器温度 250载气(N。)流量(mLmin) 18氢气流量(mLmm) 30空气流量(m1rain) 300尾吹气(Nz)流量(mI。rain)
7、 28进样量fzI， 02分流比 60：1GBT 24772-2009445分析步骤4451校正因子的测定44511标准溶液的配制用称量法配制四氢呋哺加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0000 1 g，组分含量的质量分数计算精确至0001。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。44512相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的四氢呋喃和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定3次，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校JE因子，可使用
8、保留时间最为接近的组分的相对校正因子进行计算。4451，3校正因子的测定各组分相对四氢呋喃的相对校正因子，按式(1)计算：f !型：”(A 7。一A：)”T式中：At一标准溶液中【rq氢呋喃的峰面积； 四氢呋喃未加入欲测杂质时组分i的峰面积；n 7。 标准溶液中组分i的峰面积；wt 标准溶液中阴氢呋喃的质量分数的数值：w： 一标准溶液中组分i的质量分数的数值。4452试样的测定根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。4453结果计算四氢呋哺的质量分数w。，数值以表示，按式(2)计算：w-一(100m)艺瓦AT (2)式中：”一根据45测得四氢呋喃中水的质量分数的数值；At
9、四氢呋喃的色谱峰面积；一组分i的定量校正因子；n。一组分i的色谱峰面积。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于001。45水分的测定按GBT 6283 2008的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0002。46色度的测定461目视比色法按GBT 3143的规定进行。462色度计法(仲裁法)4621方法提要将样品置于预先校准好的色度计中，进行自动测定，从仪器上直接读出样品色号，以Hazen单位(铂钴色号)表示。3GBT 24772-20094622仪器46221色度计：满足Lovibond色标，可进行PtC
10、o色系的测定；配有接近样品色度的一套标准比色片。462，22比色皿：5 CITI。4623分析步骤按照仪器使用说明书用标准比色片校正仪器。用实验室样品充分置换比色皿后，盛入适量实验室样品(液面低于比色皿上沿3 ram)，比色皿中不应有气泡。将比色皿置于色度计的比色架上测定，直接从仪器上读数，三次测定结果的算术平均值取整数为样品色号。5检验规则5 1 第3章要求中外观和表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。52：L业用四氢呋喃以一贮槽或槽车的量为一批，或以同等质量的产品为一批。53工业用四氢呋喃的采样按GBT 6678、GBT 6680中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量
11、不少于500 mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产企业名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等，一瓶供检验用，一瓶备查。54工业用四氢呋喃应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。55检验结果的判定按GBT 8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应作不合格处理。6
12、标志、包装、运输和贮存61标志工业用四氧呋喃的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称和地址、生产批号或日期、净含量、合格证明、产品标准号及GB 190规定的“易燃液体”标志等，并随运输工具携带安全技术说明书。6 2包装工业用四氢呋哺应采用符合GBT 3251要求的钢桶或专用槽车包装。应充入干燥氮气密封，保持正压，避免泄漏。每桶净含量170 kg，或在符合安全要求的条件下根据用户要求包装。63运输工业用四氢呋喃运输过程中应确保容器不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。为防止静电，运输容器应接地
13、。64贮存641 工业用四氢呋喃用钢桶包装时，应贮存在于燥、通风的环境中。642工业用四氢呋喃包装容器中应充人干燥氮气保持正压，防止太阳暴晒或高温烧烤。禁止与强氧化剂、有毒化学品一起贮存。643在贮存和运输过程中，可根据用户要求添加适量的稳定剂2，6一二叔丁基4甲基苯酚(BHT)。2，6一二叔丁基一4一甲基苯酚(BHT)的测定参见附录B。65保质期在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自出厂之日起，工业用四氢呋喃保质期至少6个月。47安全GBT 24772-200971工业用四氢呋哺遇氧气易生成爆炸性过氧化物，禁止将产品暴露于空气中。72工业用四氢呋喃属易挥发、易燃液体，接触人员应配带防护眼镜
14、、胶皮手套，穿着防静电服装等劳动保护用具。73为保证安全，返程槽车应氮封。GBT 24772-2009附录A(规范性附录)四氢呋哺舍量测定的典型色谱图、各组分相对保留值、相对校正园子A1 四氢呋哺含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A1。k ；i i ： 7 8L又F斗1甲醇；2 乙酸甲酯；3 2，3一二氢呋璃；4 2，5二氢呋喃；5 四氢呋喃；6 2一ffI基四氢呋喃7 3一甲基四氢呋喃8 未知。圈A1四氢呋喃典型色谱图A2各组分相对保留值和相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子见表A1。表A1 各组分相对保留值和相对校正因子rain序 号 组分名称 相对保留值 相对校正因子l 甲醇 1O
15、O O547 O2 乙酸甲酯 138 0 465 63 2，3-二氢呋哺 157 1276 94 2，5-二氧呋喃 】95 0 795 75 四氢呋喃 206 1000 06表A1(续)GBT 24772-2009序 号 组分名称 相对保留值 相对校正因子6 2甲基四氢呋哺 250 o978 47 3甲基四氢呋喃 302 o 702 88 未知 339附录B(资料性附录)2，6一二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)含量的测定B1方法提要在选定的色谱工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中的各组分与稳定剂2，6二叔丁基4甲基苯酚(BHT)分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，外标法定量。B2试剂B
16、21氮气：体积分数大于9999；B22氢气：体积分数大于9999；B23空气：经活性炭、蓝色硅胶和5A分子筛净化、干燥；B24四氢呋喃：质量分数不小于9995；B25 2，6-二叔丁基4一甲基苯酚(BHT)：质量分数不小于999。B3仪器B31 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度和稳定性应符合GBT 9722 2006中有关规定；B32数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站；B33进样器：10 ILL微量注射器或自动进样器。B4色谱柱及典型操作条件测定2，6一二叔丁基一4一甲基苯酚(BHT)的色谱柱和色谱操作条件见表2。B5分析步骤B51校正因子的测定B511标准溶液的配
17、制用称量法配制阴氢呋喃加2，6一二叔丁基一4一甲基苯酚的标准溶液，校准混合物杂质含量应与待测试样相近。B512校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将配制的标准溶液注入气相色谱仪，平行测定3次，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果，得到标准溶液中2，6二叔丁基4甲基苯酚的峰面积。B52试样的测定根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用外标法定量。B53结果计算2，6一二叔丁基一4一甲基苯酚的质量分数”，数值以表示，按式(B1)计算：8”BA2”一可_式中：， 标准溶液中2，6二叔丁基一4甲基苯酚的峰面积平均值(B1)A。 试样中2，6二叔丁基4甲基苯酚的色谱峰面积；-cu。标准溶液中2，6-二叔丁基一4一甲基苯酚的质量分数的数值。B6 2，6一二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的典型色谱图典型色谱图见图B1。GBT 24772-2009l2 3。 ir1r1一一2 5 5 0 7 5 10 0 12 5 15 0 17 5时问rain1 四氢呋喃；2 未知；32，6二叔丁基4甲基苯酚(BHT)。图B1 2，6一二叔丁基一4一甲基苯酚(BHT)典型色谱图
