1、ICS 7 1. 100. 70 Y 42 中华人民-H: -、GB 和国国家标准GB/ T 24800.4-2009 化妆品中氯嘻酬和盼曝嗦的测定高效液相色谱法Determination of chlortalidone and phenothiazine in cosmetics by high performance liquid chromatography method 2009-11-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2010-05-01实施发布GB/T 24800.4-2009 本标准的附录八为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。刷吕本标
2、准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本标准起草单位中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所。本标准主要起草人:肖海清、张庆、王超、武婷、席广成、王星、吴颖、康薇。I GB/T 24800.4-2009 51 本标准中的被测物质是我国化妆品卫生规m:)规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合化妆品卫生规范对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限阻描书仨标准的制定，在协也妆品中测定这些物质提供
3、检测方法.JI GB/ T 24800.4-2009 化妆品中氯嚓嗣和盼嚓嗦的测定高效液相色谱法1 范围本标准对于氯囔酣和2 原理3. , 3.2 3.3 3. 4 甲醇(色3.5 氯唾圃，主IW3. 6 吩唾嗦，绳度去斗川、于99.o. 3.7 0.5%氛姗蛐黠液z称取国.5g氢氧施制(3.3) 飞M川L5 , Jmo m用I 。后3解8溶3水100 mL容量瓶中，密封3. , 0 氯唾酣和盼囔嗦混60，过0;吩嚷嗦(3.6)0.1g，精确至0.0001 g 高保存，保存期6个月。3.的溶解后分别定容至(3.8)(55十屿，v/v)稀释，配制成浓度为现配。4 仪器3.4)和30mmol/L磷
4、酸二氢铀溶液。，专听唁7L，2mg/ L,5 mg/L, 20 mg/L的溶液，现用4. , 高效液相色谱仪，配紫外检测器。4.2 微量进样器，50L。4. 3 超声波清洗器。4.4 离心机，最高转速不小于15000 r/mno 4.5 溶剂过滤器，能放置孔径为0.45m的有机过滤膜。4.6 具塞比色管10mL、25mL。GB/ T 24800.4-2009 5 试验步骤5. 1 提取称取化妆品试样0.5g(精确到0.001g)，置于10mL具塞离心管中，加入丙酣C3.1)6rnL，充分混匀，在超声波清洗器中超声提取10min，以15000 r/min离心10min，将上清液转移至25mL具塞
5、管中，下层沉淀用丙酣(3.1)重复提取两次，每次2mL，合并上清液，用30rnmol/L磷酸二氢铀溶液(3.8)定容至25mL，混匀。取约5mL上述溶液于离心管中，以15000r/min离心15min，上清液过O.45m 有机滤膜后，待用。5. 2 测定5.2.1 色语条件5.2. 1. 1 色谱柱:C1B柱:250mrnX4. 6 mm(内径)，颗粒直径5m，或相当者。5.2.1.2 流动相:A:30mmol/L磷酸二氢锅溶液(3.的，8甲醇(3.的，梯度洗脱条件见表1 表1方法的梯度洗脱条件时间/min八/.%日/%5.2. 1. 3 流速:1. 0 mL/ min. 5.2. 1. 4
6、检测波辰:230nm. 5.2.1.5 色讲柱温:30 .C. 5.2. 1. 6 进样量:20L.5.2.2 标准工作曲线绘制取浓度为0.2mg/L , O. 5 mg/L, 2 mg/L, 5 mg/L, 20 mg/L的标准工作溶液(3.11)，按色谱条件(5.2.1)行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液放度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A的图A.1。5.3 试样测定试样溶液(5.1)注入液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度。样品溶液中的氯唾翻和盼嚷嗦的响应值均应在标
7、准工作曲线浓度范剧之内，氯喋嗣和吩唾嚓含量高的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进行测定.必要时，阳性样品市川其他方法进行确认试验.5.4 空白试验除不称取试样外，均按上述操作步骤进行。6 结果计算2 结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值): 式中:X , = (C; - co ) V i -7 X，一样品中氨唾酣或吩唾暖的质量浓度，单位为毫克每千克(mg/kg); C; 一标准曲线计算所得氯嗖酣或盼唾嗦的浓度，单位为毫克每升(mg/U;Co 标准曲线计算所得空白样品中氯唾酣或吩哩嗦的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V , -样品稀释后的总体积，单位为毫升(mL)jm . -样品质量，
8、单位为克(g)。. ( 1 ) 7 检出限与定量限本方法对氯唾酬的检出限为2mg/kg，定量限为8mg/kg。对盼唾嗦的检出限为2mg/kg，定量限为8mg/kgD 8 回收率和精密度GB/T 24800.4-2009 在添加浓度8mg/ kg - 400 mg/kg浓度范围内，回收率在85%-110%之间，相对标准偏差小于10%。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。白CON-寸.00寸NH白。GB/T 24800.4-2009 附录(资料性附录)标准物质液相色谱固A mAU 2 200 150 100 ,_,_. ，-可-.-t节.，一-，-，-、F.-.-.，-咽_-飞15 20 25 保留时闭Jmin 50-。10 5 氯喔翻(3.7min); 吩噬嚷02.4.min). 。2 侵权必究晤版权专有氯喳固和盼嘻囔标准物质液相色谱固固A.l书号:155066.卜3967214. 00 7G 定价.GB/T 24800.4-2009 -iT1革IrJJ:2010年l月27H F007
