1、ICS 71. 100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准GB/T 24800.9-2009 化妆品中拧橡醒、肉桂醇、茵番自享、肉桂醒和香豆素的测定气相色谱法Determination of citral , cinnamyl alcohol , anise alcohol , cinammal and coumarin in cosmetics by gas chromatography method 2009-11-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会2010-05-01实施发布剧吕本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提
2、出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本标准负责起草单位:中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:周新、郝楠、蔡天培、马强、任司娜、陈会明、于文莲、陈伟。GB/T 24800.9-2009 I 1 范围化妆品中拧攘醋、肉桂醇、西香醇、肉桂醒和香豆素的测定气相色谱法GB/T 24800.9-2009 本标准规定了化妆品中拧橡醒、肉桂醇、茵香醇、肉桂醒和香豆素的气相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中拧橡醒、肉桂醇、茵香醇、肉桂醒和香豆素的测定。本标准的检出限为:拧橡醒3mg/烛，肉桂醇2.5mg/峙，菌香醇2mg/峙，肉桂醒2mg/kg，香豆素3 mg/kg;
3、定量限为:拧穰醒10mg/烛，肉桂醇7.5mg/kg，茵香醇7mg/烛，肉桂醒7mg/kg，香豆素10 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理用无水乙醇超声提取化妆品中的拧橡醒、肉桂醇、茵香醇、肉桂醒和香豆素，经高速离心，上清液以微孔滤膜过滤，滤液用气相色谱进行分析，外标法定量，气相色谱-质谱确认
4、。4 试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1 元水乙醇:色谱纯。4.2 元水硫酸锅。4.3 拧棱醒、肉桂醇、茵香醇、肉桂醒、香豆素标准品:纯度均不小于99%。4.4 标准储备液:准确称取拧橡醒、肉桂醇、茵香醇、肉桂醒、香豆素标准品各0.1000 g置于100mL 容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成拧橡醒、肉桂醇、菌香醇、肉桂醒和香豆素浓度均为1000g/mL的标准储备液，于4oc避光保存，可使用三个月。4.5 氮气、氢气:纯度均不小于99.999%。5 仪器和设备5. 1 气相色谱CGC)仪:配有火焰离子化检测器CFID)。5.2
5、 气相色谱-质谱CGC-MS)仪:配有电子轰击电离离子源CED。5.3 超声波水浴。5.4 离心机:转速不低于12000 r/min。5.5 具塞比色管:10mL。5.6 微孔滤膜:0.45m，有机相。GB/T 24800.9-2009 6 分析步骤6. 1 样品处理6. 1. 1 固体、膏状、乳液类样品称取1g以(精确至0.001g)试样于10rnL具塞比色管中，加人元水乙醇至1刊ornL，超声提取20rnin 取部分溶液转移至1川ornL具塞塑料离心管中，以不低于1200o r旷/rnin离心1日5rnin，上清液加入3g元水硫酸铀脱水，经0.45m微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。6. 1
6、.2 液体类样品称取1g(精确至0.001g)试样于10rnL具塞比色管中，加入无水乙醇至10rnL，充分摇匀，加入3g 元水硫酸纳脱水，经0.45m微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。6.2 测定条件6.2. 1 气相色谱参考条件a) 色谱柱:DB-1701石英毛细管柱，30rnX O. 25 rnrn(内径)X 0.25rn，或相当者。b) 载气:氮气，流速:1. 2 rnL/rnin。c) 程序升温:初始温度100oC，以20oC/rnin的速率升温至130oC，再以5oC /rnin的速率升温至170 oC，再以50oC/rnin的速率升温至250oC。d) 氢气流量3ornL/rnin、
7、空气流量30ornL/rnin、尾吹气氮气流量2刽5rnL/rnin e) 进样口温度:25ooC。f) 检测器温度:260 oC。g) 进样量:1L。h) 进样方式:分流进样，分流比1: 50 6.2.2 质谱参考条件a) 电离方式:电子轰击电离(ED0 b) 传输线温度:280 oC。c) 电离能量:70eV。d) 扫描方式:全扫描，质量范围40rn/z-250 rn/zo d 溶剂延迟:3 rnino 6.3 标准曲线的绘制用元水乙醇将混合标准储备液(4.4)逐级稀释得到浓度为0.5rng/L、1rng/L、10rng/L、50rng/L、100 rng/L的混合标准工作液，按6.2.1
8、的测定条件浓度由低到高进样测定，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。标准品色谱图参见附录A中的图A.1o拧棱醒、肉桂醇、菌香醇、肉桂醒和香豆素的总离子流图参见附录B的图B.L拧棱醒、肉桂醇、茵香醇、肉桂醒和香豆素的标准物质的质谱图分别参见附录C的图C.1、图C.2、图C.3、图C.4、图C.5o拧橡醒、肉桂醇、茵香醇、肉挂醒和香豆素的特征选择离子及丰度比见表10表1拧攥醒、肉桂醇、苗香醇、肉桂醒和香豆素的特征选择离子及丰度比名称分子式CAS号特征选择离子及丰度比拧攘醒ClO Hl5 0 5392-40-5 69(100) ,41(75) ,84(27) 肉桂醇Cg HlO O 104-5
9、4-1 92(100) ,78(63) ,134(60) 面香醇C8 HlO OZ 105-13-5 138(100) ,109(64) ,121(45) 肉桂醒C9 H80 104-55-2 131(100) ,103(56) ,77(42) 香豆素cg H6 0 Z 91-64-5 146(100) ,118(59) ,90(32) 2 GB/T 24800.9-2009 6.4 定量测定按6.2.1的测定条件对待测样液进行测定。待测样液中拧棱醒、肉桂醇、茵香醇、肉桂醒和香豆素的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。6.5 定性判定阳性样品，需用气相色谱质谱进行
10、确认。以标准样品的保留时间和监测离子定性，待测样品中监测离子的丰度比与标准品的相同离子丰度比相差不大于20%。6.6 空白试验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。7 结果计算结果按式。)计算，计算结果保留到小数点后两位，计算结果需扣除空白值。式中:Ci xV 二一一一寸X100 m X 100 Xi拧棱醒、肉桂醇、菌香醇、肉桂醒和香豆素的含量c%); C 1 ) Ci 标准曲线查得的拧橡醒、肉桂醇、茵香醇、肉桂醒和香豆素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL) ; V一一样品稀释后总体积，单位为毫升CmL);m一样品质量，单位为克Cg)。8 检出限和定量限本标准的检出限:拧稼醒3mg/峙，
11、肉桂醇2.5mg/kg，茵香醇2mg/烛，肉桂醒2mg/峙，香豆素3 mg/kg;定量限:拧揉酵10mg/峙，肉桂薛7.5mg/烛，茵香醇7mg/烛，肉桂醒7mg/峙，香豆素10mg/kg o 9 回收率在添加浓度0.05%-0.5%浓度范围内，回收率在80%-110%之间，相对标准偏差小于10%。10 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3 GB/T 24800.9-2009 附录(资料性附录标准物质色谱图A 5白白-HH4dym.h-3的非.2Nmo.hh pA 45 40 25 20 15 35 30 1m 10 拧攘醒、肉桂醇、菌香醇、肉桂醒
12、和香豆素标准物质的色谱图8 6 4 2 1一一拧攘醒;2 肉挂醇;3-一茵香醇;4一肉桂醒;5 一香豆素。图A.l4 1一一拧攘醒:2 肉挂醇;3一一-面香醇;4一一肉桂醒;5 香豆素。GB/T 24800.9-2009 附录B(资料性附录)标准物质的总离子流图5 10.60 ! 111 1-2 5. 76 1- 5.34 wl! Il Il , 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 图B.1 拧攘醒、肉挂醇、茵香醇、肉桂醒和香豆素的总离子流图5 GB/T 24800.9-2009 41 39 (mainlb)2, 6-0ctadienal,3.
13、 7-dimethyl-100 69 附录C(资料性附录)标准物质的质谱图人84 图C.l拧攘醒标准物质的质谱图92 。OH5178 134 50 14 18 。160 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 (mainlb)2-Prop巳n-l-oI.3-phenyl-图C.2肉桂醇标准物质的质谱图D8 109 50-1 1518 OI I . 2 .33 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 (mainlb )Benzene methanol,4-methoxy-图
14、C.3茵香醇标准物质的质谱图131 50寸77 4 17 l,( 4斗 WlL，8气IPI97115 128 l E 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 (mainlb )2-Propenal,3-phenyl-图C.4肉桂醒标准物质的质谱图6 100 50 OO 。27 t, t1 20 30 40 50 (mainlb )2H-l-Benzopyran-2-one 90 69 7477 8487 60 70 80 90 98106 100 110 图C.5香豆素标准物质的质谱图GB/T 24800.9-2009 146 118 12
15、0 130 140 150 160 mOONi.00寸NH筒。华人民共和国家标准化妆品中拧橡醒、肉挂醇、茵香醇、肉桂醒和香豆素的理，tl定气相色谱法GB/T 24800. 9-2009 国中导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数13千字2010年1月第一次印刷开本880X12301/16 2010年1月第一版吃定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-39677 GB/T 24800. 9-2009 打印H期:2010年2月26H
