1、ICS 65.020 B 40 52 国家标准国不口-=:u二-、民中华人GB/T 24875-2010 畜禽粪便中铅、铺、铭、东的测定电感搞合等离子体质谱法Determination of lead, cadmium, chromium, mercury contents in animal manure Inductively coupled plasma mass spectrometry method 2010-06-30发布2011-01-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准畜禽粪便中铅、铺、错、柔的测定电感辑合等离
2、子体质谱法GB/T 24875 2010 4晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9导开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2010年8月第一版2010年8月第一次印刷* 书号:155066 1-40209 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 24875-2010 前言本标准附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:
3、山东省畜牧环境质量监测中心。本标准主要起草人:战余铭、刘学江、李俊玲、杨智国、赵金毅、李斌。I 1 范围畜禽粪便中铅、锅、铭、东的测定电感藕合等离子体质谱法GB/T 24875-2010 本标准规定了畜禽粪便中铅(Pb)、锚(Cd)、锚(Cr)、录(Hg)的电感藕合等离子体质谱CICP-MS)测定方法。本标准适用于畜禽粪便样品中Pb、Cd、Cr、Hg含量的测定。本方法定量限:Pb，Cd、Cr，Hg为0.1mg/峙。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协
4、议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理样品经微波消解后，试样液引入等离子体质谱仪。对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比，通过测量质谱的信号计数来测定样品中元素的浓度。采用标准曲线法计算元素含量。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，实验室用水符合GB/T6682中一级水的规定。4. 1 硝酸:(HN03)=65%。4.2 硝酸溶液:硝酸(4.1+水=5+6004.3 标准储备溶液:Hg使用市售有证单元素标准溶攘，町、Cd、C，直接
5、采用市售有证ICP-MS专用多元素标准溶液或使用市售有证单元素标准溶液。4.4 标准工作溶液:取适量的标准储备榕液或各单标标准储备溶液(4.3)，用硝酸溶液(4.2)逐级稀释到相应的浓度，配制成下列浓度的混合标准工作溶液:Pb、Cd、Cr为1.0g/mL，Hg为O.5g/mL。现用现配。4.5 混合在线内标溶液:锐(Sc)、锢CIn)、钻(Bi)浓度为1.0g/mL，硝酸溶液(4.2)介质。4.6 质谱调谐液:仪器自备调谐液。5 仪器和设备5. 1 电感搞合等离子体质谱仪CICP-MS)。5.2 微波消解系统，配有耐高温高压消解罐。5.3 超纯水系统。5.4 电子天平:感量0.001go 5.
6、5 高纯氧气:纯度不低于99.99%。GB/T 24875-2010 5.6 移液器:量程50Ll000L。5. 7 样品粉碎设备:球磨机、粉碎机、0.25mm样品筛等。6 试样制备取经充分混匀有代表性样品不少于500g。样品经65.C烘干至恒重后，粉碎或研磨，过0.25mm 样品筛。7 测定步骤7. 1 消解称取试样约0.4g，精确至0.001g，置于消解罐中，准确加入硝酸(4.1)8mL，轻微摇晃浸润样品，拧紧瓶盖后，于1200 W下升温:初温室温，5min内匀速升温至120.C，保持3min;然后5min内匀速升温至160.C，保持3min，再k10 .C/min升至180.C，保持15
7、min.冷却后，转移消解液于50mL容量瓶中。冲洗消解罐并将洗涤液转移至容量瓶中，用水定容，提匀，静置备用。消解后的试样中如有不溶物质，要静置过夜或取部分离心至渣清。7.2 仪器参考条件一一功率(RFpower) :1 250 W1550 W。一一采样深度(samplingdepth) : 6. 0 mm 10.0 mm。一一载气流速(carrier-gasflow) :0. 65 L/min1. 20 L/min。一一载气补偿气流速(make-up-gasflow):O L/minO. 55 L/min。一一样品提升速率(samplingrate) :0. 10 mL/minO. 40 mL
8、/min。积分时间(intergretiontime) : Hg、Cd2.0 s，Cr、Pb0.3 s. 7.3 标准曲线的绘制准确吸取omL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00 mL、2.50mL标准工作溶液(4.的，于6个50 mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2)稀释定容至刻度，混匀，其标准系列浓度Cr、Pb，Cd为:0 ng/mL、1. 00 ng/mL、2.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL; Hg为:0 ng/mL、0.50ng/mL、1. 0 ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mLo在线加入内标(4
9、.5)，浓度由低到高进样检测，以信号计数浓度作图，得到标准曲线回归方程。7.4 测定用调谐液(4.6)调节仪器的灵敏度、氧化物与双电荷干扰等指标，以满足测试要求。仪器稳定后，将试样液(7.1)引入等离子体质谱，在线加入内标(4.5)，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据待测元素与内标元素的强度比值，得到校正后的各待测元素的信号计数，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。超过线性范围则应用硝酸溶液(4.2)稀释后再进样分析。7.5 空白试验进行双份空白试验，除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行测定。8 结果计算2 试料中各元素的含量以质量分数Xi计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示
10、，按式(1)计算:式中:X; = Ci - COi) x V X f m X 1 000 Ci一一经干扰校正后试样液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); COi一一经干扰校正后空白搭液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V一一试样攘体积，单位为毫升(mL);.( 1 ) G/T 24875一-2010f一一试样液稀释倍数;m 试样质量，单位为克Cg)。计算结果保留二位有效数字。9 精密度9. 1 元素含量o.5 mg/同时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%，以大于这两个测定值的算术平均值的30%情况不超过5%为前提。9.2 元素
11、含量0.5mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%，以大于这两个测定值的算术平均值的20%情况不超过5%为前提。OFON-mh寸NH闰。GB/T 24875-2010 附录(资料性附录)待测元素分析物质量数、相应的内标物及其质量数A 表A.l为待测元素分析物质量数、相应的内标物及其质量数。表A.1分靳物质量数、内标物及其质量数7c 京分析物质盐数m/z内标物及其质量数m/zPb 208 Bi 209 Cd 111 In 115 Cr 53 Sc 45 Hg 202 Bi 209 侵权必究版权专有* 书号:155066 1-40209 GB/T 24875-2010 14.00元定价:打印日期:2010年8月25H F002
