1、ICS 77.100 H 42 GB 国家标准和国11: ./、中华人民GB/T 25049-2010 镇铁Ferronickel (ISO 6501: 1988 , Ferronickel一-Specificationand delivery requirements , MOD) 2010-09-02发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2011-06-01实施发布中华人民共和国国家标准镇铁GB/T 25049-2010 当&中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社
2、秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张O.75 字数17千字2010年11月第一版2010年11月第一次印刷峰书号:155066 1-40557 定价16.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 25049-2010 目。吕本标准修改采用国际标准ISO6501 :1988(镰铁一交货技术条件)(英文版)。本标准与ISO6501: 1988比较，技术上的主要不同之处为:一一增加2规范性引用文件;一一在表1中增加了关于呻、钻、铅、锦和锡含量的要求;一一4.2.3粒状镰铁中增加粒状镰铁的粒度检查按照GB/T1324
3、7进行。;一一将表1移至4.1.1条款中;一一将ISO标准中交货信息部分内容并入6包装、运输和储存、标志、质量证明书部分;一将ISO标准中争议处理部分移入附录A;将ISO标准中5.2化学分析部分以列表形式列出各元素的国家标准分析方法。本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山西太钢不锈钢股份有限公司。本标准主要起草人:王立新、李志斌、范光伟、王贵平。I GB/T 25049-2010 镇铁1 范围本标准规定了炼钢和铸造用不同形态镰铁(链、块、粒)的交货技术要求。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准
4、的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 2193 1. 1 镇、镇铁和镇合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法(GB/T2193 1. 1一-2008 ,ISO 7524: 1985 , IDT) GB/T 2193 1. 2 镇、镇铁和镇合金硫含量的测定高频燃烧红外吸收法(GB/T2193 1. 2 2008 ,GB/T 2193 1. 1-2008, ISO 7526 :1 985 , IDT) G
5、B/T 2193 1. 3 镇、镇铁和镇合金磷含量的测定磷饥铝黄分光光度法(GB/T2193 1. 3 2008 ,ISO 11400: 1992 , IDT) GB/T 21932镇和镇铁硫含量的测定氧化铝色层分离-硫酸顿重量法GB/T 21933. 1媒铁镇含量的测定丁二嗣后重量法(GB/T21933. 1-2008, ISO 6352: 1985 , IDT) GB/T 21933.2镰铁硅含量的测定重量法(GB/T21933. 2-2008 , ISO 8343: 1985 , MOD) GB/T 21933.3镰铁钻含量的测定火焰原子吸收光谱法(GB/T21933. 3-2008 ,
6、 ISO 7520: 1985 , IDT) GB/T 24198镇铁镇、硅、磷、锤、钻、锚和铜含量的测定波长色散x-射线荧光光谱法(常规法)GB/T 24585 镇铁磷、缸、错、铜、钻和硅含量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法GB/T 25050镇铁链或块成分分析用样品的采取(GB/T25050 , ISO 8050:1988 , IDT) GB/T 25051 镇铁颗粒成分分析用样品的采取(GB/T25051,ISO 8049 :1 988 , IDT) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 镇铁Ferronickel 从氧化物矿石或其他含镇材料中得到的，镇含量大于等于15%
7、(质量分数)小于80%(质量分数)的铁和媒的合金。4 技术要求4.1 化学成分4.1.1 不同牌号的镇铁的化学成分见表101 G/T 25049-2010 表1镇铁化学成分化学成分(质量分数)/%牌号Si P S Cu Cr As Sn Pb Sb Bi Ni C Co 不大于FeNi20LC 15. 025.。FeNi30LC 25. 035.。FeNi40LC 35. 045.。0.030 0.20 0.030 0.030 0.20 O. 10 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 FeNi50LC 45. 065.。FeNi70LC 60. 080.。FeNi20L
8、C LP 15. 025.。FeNi30LC LP 25. 035.。FeNi40LC LP 35. 045.。-99.99%。B.3.4 标准榕液B. 3. 4.1 碍标准溶液，100g/mL。称取o.132 0 g三氧化二碑(光谱纯)，置于100mL烧杯中，慢慢加入10mL硝酸(B.3. 2) ，加热溶解，待全溶后，加入2mL硫酸(2.5mol/L)，缓慢加热，并蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒烟，取下稍冷，加10mL水，加热溶解盐类，待全榕后取下，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100p.g碑。B.3.4.2 碑标准溶液，10g/mL。移取1
9、0.00mL呻标准溶液也.3.4.1)，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含10周呻。B.3.4.3 锡标准溶液，100g/mL。称取0.1000 g高纯金属锡(质量分数大于99.9%)，精确至0.0001 g。置于200mL烧杯中，加入20 mL盐酸。十1)，加热榕解，冷至室温，转移入1000 mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g锡。B.3.4.4 锡标准搭液，10g/mL。分取10.00mL锡标准溶液也.3.4.3)于100mL容量瓶中，用盐酸(1十19)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10阎锡。5 GB/T 25049-2010
10、B.3.4.5 锦标准溶攘，100g/mL。称取0.1000 g金属锦(质量分数大于99.9%)，精确至0.0001 g。溶解于20mL盐酸中，转移至1 000 mL容量瓶中，用稀盐酸(1十9)稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含100g锦。B.3.4.6 锦标准溶液，10g/mL。移取10mL锦的标准溶液也.3.4.5)至100mL容量瓶中，用盐酸(1+19)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g锦。B.3.4.7 锦标准储备溶液，100g/mL。称取0.1000 g纯金属锚(质量分数大于99.9%)，精确至0.0001 g。置于100mL烧杯中，慢慢加入20mL硝酸。+1)，加热溶解，取下稍冷
11、，移入1000 mL容量瓶中，用稀硝酸。十的稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g锁。B.3.4.8 锦标准溶液，10g/mL。移取10.00mL锦标准溶液也.3.4.7)，于100mL容量瓶中，用稀硝酸(2+98)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10p.g锁。B.3.4.9 铅标准溶液，100g/mL。称取0.1000 g纯金属铅溶解(质量分数大于99.9%)，精确至0.0001 g。置于100mL烧杯中，慢慢加入20mL(1 +1)硝酸，煮沸，赶尽氮氧化物，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g/mL铅。B.3.4.10 铅标准溶液，10g/mL。
12、移取10mL铅标准储备液也.3.4.9)至100mL容量瓶中，用稀硝酸(2+98)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0g/mL铅。B.3.5 高纯度镇，待测元素含量低于0.001%(质量分数)。B.3.6 高纯度铁，待测元素含量低于0.001%(质量分数)。B.4 仪器B. 4.1 单刻度移液管和单刻度容量瓶。B.4.2 分析天平，能够精确地称至0.0001 g。B. 4. 3 电感搞合等离子发射光谱分析仪B. 4. 3.1 一般要求可以使用任何型号的电感藕合等离子发射光谱分析仪，在测定之前，按照制造商的仪器使用说明书的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感搞合等离子发射光谱分析仪，并进行
13、性能试验。仪器短期稳定性不超过1.0%和长期稳定性不超过1.5%。B.4.3.2 分析谱线表B.2列出建议的分析谱线。在采用之前，应仔细评价光谱干扰，如果有干扰应进行光谱干扰校正。元素As 分析线波长/nrn1189.042, 193.496 B.5 分析步骤B. 5.1 试样量表B.2建议的分析i昔线Sn Sb 189. 989 206. 838 称O.50 g试样，精确到0.0001 g，置于150mL锥形瓶中。B.5.2 空白试样随同试料做空白试验。6 Bi Pb 179.193 ,206.170 I 220.351 ,405.781 GB/T 25049-2010 B. 5. 3 试液
14、的制备B. 5. 3.1 分析试溜的制备将称有试料CB.5. 1)的容器中加入25mL水，再加入10mL硝酸CB.3.2)、5mL盐酸CB.3.口，低温加热至完全溶解，稍冷，转移于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。B.5.3.2 标准校准溶液的制备为了符合试样与校准溶液之间相类似的要求，分别称取数份与分析试料中镰铁含量相近的纯镰CB.3.5)和纯铁CB.3. 6)于150mL三角瓶中，按B.5. 3. 1操作。在最终稀释到100mL之前，按表B.3加入标准溶液浓度所需的标准溶液。注:如果镇含量在20%50%的银铁分析，可采用0.175g纯锦0.325g纯铁(相当于试料35%镇含量的镇
15、铁)。另外，为了符合试验的一致性，制备校准溶液和试料时应同样同批操作，并使用同一瓶试剂，以使它们的试剂差别减小到最小。建议的校准曲线的标准溶液浓度见表B.3，表B.3建议的校准曲线的溶液浓度标准溶液序号STD 1 STD 2 STD 3 STD 4 STD 5 STD 6 样品的质盐分数/%。0.005 0.01 0.05 O. 10 0.20 As 加入标液(3.4.1)体积/mL2.50 5.00 10.00 加入标液(3.4.2)体积/mL。2. 50 5.00 样品的质量分数/%。O. 005 0.01 0.05 O. 10 0.20 Sn 加入标液(3.4.3)体积/mL2.50 5
16、.00 10.00 加入标液(3.4.的体积/mL。2.50 5.00 样品的质量分数/%。0.005 0.01 0.03 0.05 O. 10 Sb 加入标液(3.4.5)体积/mLl. 50 2.50 5.00 加入标液(3.4.6)体积/mL。2. 50 5.00 样品的质量分数/%。O. 005 0.01 0.03 0.05 O. 10 Bi 加入标液(3.4.7)体积/mLl. 50 2.50 5.00 加入标液(3.4.8)体积/mL。2.50 5.00 样品的质量分数/%。0.005 0.01 0.03 0.05 O. 10 Pb 加入标液(3.4.的体积/mLl. 50 2.5
17、0 5.00 加入标液(3.4.10)体积/mL。2.50 5.00 B.5.4 测定B. 5. 4.1 校正溶液先使用零校正溶液，并按照浓度增大的顺序吸入校准溶液，在每次吸人榕液之间吸人去离子水。至少重复测定2次，取两次读数平均值。B.5.4.2 试验溶液测定完校正溶液后，立即进行试验溶液的测量，然后是有证标准样品溶液的测量。然后再次吸入试验溶液和标准样品。每次测定之间吸入去离子水，试验潜液和标准样品至少重复进行两次。B.6 结果计算B. 6.1 校准曲线从校准溶液测出的强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。OFON-m寸OmNH固。GB/T 25049-2010 根据读出试验溶液的强度值从
18、校准曲线中分别计算各自的浓度值。注1:如果发现存在光谱干扰，应按B.6. 2规定进行修正。注2:使用统计程序(如最小二乘法)得出校准曲线，计算机控制的光谱仪一般都有此程序，相关系数应大于o.999。B. 6. 2 光谱干扰的修正建议使用合成标准溶液作为对光谱干扰的修正方法，程序如下:使用二元(镇、铁加溶样酸和分析物)合成溶液系列对分析物元素i绘制校准曲线。只要校准溶液的制备是独立二元的，可以使用该溶液。使用分析物的校准曲线，用测量二元(躁、铁加榕样酸)和干扰元素j合成溶液系列的强度来测定分析物i的可能干扰元素勺的表现含量。干扰元素的实际含量(Xj)和干扰元素的表现含量(Xij)两者之间的关系用
19、最小二乘法按式(B.1)计算。. ( B.1 ) 式中:Iij 分析物i中元素勺的光谱干扰系数;b 常数(非常小)。Iij值是通过各个干扰元素对i元素的分别干扰测定来确定的。有干扰元素修正时，每一元素含量，应按式(B.2)计算，用质量分数表示:(p, -Pn)V Xi=工乌兰去i-x 100 -2.:Wj Iij m入lVX ij = I ij X Xj十b. ( B.2 ) 式中:Xi一一元素(分析物)含量(质量分数)，%); m一试料质量，单位为克(g); 1二一一试样溶液中分析物的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); PO一一空白试验溶液中分析物的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); W
20、j一一试样溶液中干扰元素的质量分数(%); Iij干扰元素(j)对试样分析物(仆的光谱干扰系数，相当于干扰元素1%时分析物的质量分数(%); V一一校正和试验溶液的最终体积(标准中为100mL)，单位为毫升(mL)。光谱干扰的过度修正是不可取的。允许最大的修正值大约为验证中分析物含量重复性误差的10倍。如果大于此数，该修正不适用。注1:如果没有元素干扰，公式CB.2)中的干扰元素的质量分数Wj项等于零。版权专有侵权必究祷句口dEEd nu A哇-BEA-nhu自pnUE nu -KJVE 卢hJv唱EAE. 号一价书一定16.元GB/T 25049-2010 打印日期:2010年12月2日F002
