1、ICS 71.040.40 G 04 远写国家标准国不日11: -、中华人民GB/T 25186-201 O/ISO 18114: 2003 表面化学分析二次离子质谱由离子注入参考物质确定相对灵敏度因子Surface chemical analysis-Secondary-ion mass spectrometry Determination of relative sensitivity factors from ion-implanted reference materials (lSO 18114:2003 ,IDT) 2010-09-26发布2011-08-01实施数码防伪中华人民共和
2、国国家质量监督检验检蔑总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 25186-2010/ISO 18114:2003 目U吕本标准等同采用IS018114:2003(表面化学分析二次离子质谱由离子注入参考物质确定相对灵敏度因子。为了方便使用,本标准做了下列编辑性修改:一一用本标准代替本国际标准。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位=信息产业部专用材料质量监督检验中心。本标准主要起草人:马农农、何友琴、何秀坤。I G/T 25186一2010/ISO18114:2003 引在二次离子质谱分析中,常使用离子注人物质校准仪器。本标准将提供一种统一的方法:由离子注入参考物质来确
3、定某种元素在特定基体中的相对灵敏度因子,并说明如何确定具有相同基体材料的不同样品中该元素的浓度。E GB/T 25186-201 O/ISO 18114: 2003 表面化学分析二次离子质谱由离子注入参考物质确定相对灵敏度因子1 范围本标准指定了一种由离子注人参考物质确定二次离子质谱分析中相对灵敏度因子的方法。本标准适用于基体化学成分单一的样品,其中注入物质的峰值原子浓度不超过1%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 22461-2008表面化学分
4、析词汇CISO18115:2001,IDT) 3 术语和定义GB/T 22461-2008界定的术语和定义适用于本文件。4 符号及缩暗语CiAM 深度剖析的第t个周期时,被分析元素A在基体M中的原子浓度,用单位体积原子个数表示;d 深度剖析中求积分用的深度,用长度单位表示;IiAj 在测试的第t周期时,同位素Aj的被分析离子检测计数率,用计数/s表示;I/,1k 在测试的第t周期时,参考同位素Mk的检测计数率,用计数/s表示;IBG Aj的被分析离子的平均本底计数率,用计数/s表示;NAj 未知样品中,被分析同位素Aj的丰度值;n 深度剖析中求积分用的深度所包含的周期数; 同位素Aj的注人剂量
5、,用单位面积原子个数表示ERSF 相对灵敏度因子,用单位体积原子个数表示;SIMS 二次离子质谱。5 原理可以从离子注入外标准物质的SIMS深度剖析中,得出特定的元素-基体组合中某一同位素的相对灵敏度因子(RSF)。该RSF可以用来定量给出基体材料相同的不同样品中同一特定元素浓度随深度的变化,公式如下zJF A-z-I石-N M叫一,-啕,-mmf-a s-YEA R-M , A Z C . ( 1 ) 1 G/T 25186-201 O/ISO 18114: 2003 本标准只适用于被分析离子的计数率与其浓度成正比的样品和参考物质。实际中,能保证这种比例有效检测浓度的上限一般定为1%原子浓度
6、。参考物质和未知样品的测试条件应该相同。6 仪器本标准适用于从任何有深度剖析测试功能SIMS仪器获得的数据中确定RSF。为了获得最高质量的深度剖析数据,应当按照仪器制造商的说明书或者当地规定的方法设定仪器。7 离子注入参考物质本标准中离子注入参考物质原子百分比的峰值浓度应低于1%,但至少要比本底强度或者SIMS仪器对被分析元素的检测限高100倍。基体参考元素信号的稳定性可以指示出溅射稳定状态,被分析元素的深度分布中峰位的深度至少应该是溅射稳定状态开始位置的两倍。如果有被鉴定过的参考物质(CRMs),或者是可以溯源到CRMs的二次参考物质,应使用这些参考物质。如果没有CRMs,可能的话,就使用经
7、某种独立的方法,如卢瑟福背散射谱或中子活化分析测试过其注入剂量的参考物质。8 步骤在对离子注入参考物质深度剖析的每一个测试周期i中,检测被分析同位素Aj的离子计数率I/j和参考同位素Mk的离子计数率Ii胁。在基体M中,被分析同位素Aj对于参考同位素Mk的相对灵敏度因子可由式(2)计算得出zAi.Mk一XnRSF句,(2 ) L; (I,Aj - IBG)/Ii Mk J X d 玉-1深度d通常通过使用校准过的针式表面轮廓仪来测量样品表面溅射坑的深度而计算得出,并且假定在每一个测试周期中,被剥离的深度是一定的。如果参考离子计数率的变化低于指定的允差水平,可以将其看作常量I胁,在深度剖析过程中只
8、需对该值测量一次。这时,计算RSF的公式变换为式(3): ,a 一一勾z72时F R . ( 3 ) 9 测试报告当用这种方法确定相对灵敏度因子时,应记录以下信息:a) 相对灵敏度因子;b) 所用SIMS仪器的型号;c) 一次束的类型和能量;d) 二次离子的类型及极性;e) 参考离子的同位素及类型;f) 任何特殊的仪器条件(例如,高质量分辨、动能过滤); g) 任何特殊的分析条件(例如,表面覆氧)。2 GB/T 25186-201 O/ISO 18114: 2003 参考文献lJ Wilson , R. G. , STEVIE, F.儿,and MAGEE, C. W. , Secondary
9、 Ion Mass Spectrometry A Practical Handbook for Depth Profiling and Bulk Impurity Analysis, John Wiley and Sons, New York,1989 ,Section3. 1. 何OONoq-. 电-3 。吧。.-ON|户山NH阁。中华人民共和国国家标准表面化学分析二次离子质谱由离子注入参考物质确定相对灵敏度因子GB!T 25186-2010/1S0 18114: 2003 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷 书号:155066. 1-40883定价14.00元GB/T 25186-2010 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印日期:2010年12月24日F002