1、中华人民共和国国家标准提铁化学分析方法次甲基蓝光度法测定碗量Methods for chemical analysis of f erroniobi um The methylene blue photometric method for the determination of sulfur content 本标准适用于II铁小硫泣的测足。测定范围。.oos o. 035 %。uoc 669.15 2sa :543.42:546 .22 GB 3654. 7-83 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总贝iJ一般规定。I 方法提要将试样用磷酸硝酸区锡溶液溶解，使硫淫原为二价
2、，在氮气流中JD热蒸筒，f史7价硫以硫化氢的状态蒸出。用氢氧化讷溶液吸收，用氏，N：甲基1、I苯工版溶液和二氯化铁榕液发色，生成次甲基蓝，测量i其吸光度。0.03 ffil(以k的袖和O.05 mg以t的确对测定有扰。2 试剂2. I 氧氧化纳榕液（59/o)o 2.2 氢氧化押溶液2ocol。2.3 三氯化铁盐酸（1 + 20）溶液（1 % ）。2.4 !, N 甲基对苯胶盐酸盐盐酸（11N）溶液（0.3%）。2.5硝酸磷酸ill!锡溶液。移取250ml磷酸（比重1. 7肘，置F蒸酸装置的磨U石英蒸酸器中，加热至25t以上，加入33g氯化wt易也川、12.H,O），在J疏远为1502ooml
3、/min的氮气流下，继续加热至280，保持30mino蒸酸器1 j 1溶液备用。2.6 洗气溶液。称取5民氧化求、2g启：jf晶酸辛甲溶于lOOml水中，r昆匀。2. 7 硫初、准溶被2. 7. I 称取0.544号预先jlos c烘2h并冷至室榻的偏酸书！（优级纯），置于250ml烧杯中，用水溶解，移入lOOOml容达瓶中，用水稀释半辈度，混匀。此溶校1ml含0.I Omg愤。2. 7.2 移取10.0oml硫标准溶液（2.7.1），置于lOOml容量瓶中，以水平带释至刻度，混匀。此溶液lml含10问硫。3 仪器3. I 蒸酸装置（见阁I）。国家标准局19830502发布1984 03 01
4、实施65 4 GB 36 5 4. 7 8 3 8 阁lI 脐川1i扩Li-l;酸揣：2 二通，3结冲咽，4 洗气阳忖裴两, ( i吉掖（2. ti ):5一洗气晴内装氧轼饵I在接（2. 2）：6注飞地：7流：U柑. 8 t It 占9 iio1且川3.2 蒸f留装置见国2。图22 %庐L人II ; 3 岭在重揣s/ 8 _,. 。“ 一7 气6 一-I 1: ci!K l一瞬iI ！再）jecI版s-x:,:1回g6 Ii炉s7 2 K飞itI i糕，8 11,Ailt: i 分析步骤4. 1 试样址称取0.2000g试样。4.2 宇内试验随同试样做宅（Io 4.3 测定4.3. 1 将试样
5、：，：贡J；，在酸装置的磨口，（i英蒸酸器rj1，加入2oml磷酸磷酸业锡溶液盛有50ml;j(iJIOOml容：，i:版111,IJll人20rn 1氢氧化协溶液（2.l）。连战仔ell！装置。(2.川。l阳光4.3.2 通人氯气（流；，；：X;oo lOllml min),Jll热榕解试料，升温乍28ll：iooc;, 保持21Jmino66 GB 3654. 7-83 4.3.3 取F容埠瓶，Ill水冲洗吸收导营，i1容量瓶壁JU人！Oml,J, J一二甲基对苯二胶盐酸盐盐酸溶液（2.4），盖仔瓶塞，轮轻振荡23次，iJf瓶塞，立即加入2ml王氯化铁盐酸溶液（2.3），盖好瓶塞，振荡1m
6、in，白布置J5min，用水稀释至划度，j挝匀。4.3.4 将部分溶液移入1cmtl色m巾，以水为参比，于分光光皮ii波长680nm处测:,t真吸光度。4.3.5 减去随同试样空白的吸光度后，从i作曲线上杳山相应的硫旨。4. 4 I .作曲线的绘；！JII 移取。、1.00、2.00、3.00、4.00、5,00 ml f流标准溶液（2. 7.川，置于蒸龄装置的磨u;r；英蒸酸器I11，烘，.，以F按分析：Ji骤4.3.1髦4.3.4款进行，测：J:其吸光度。减i王试押j空1j的吸光度。以硫量为横F也非J；，收光！支为纵坐标绘制ljf曲线。5 分析结果的计算按！、式汁算硫的百分含过s ( % ) 主xJOO 工飞【t1m ！尘土作曲线i二奋得的航量，g;m一试样量，g。6 允许差分析结果的板差值hiZ不大f下表所夕lj允讯羞。陆台II, （）（）元0.U20 IJ.()211 -() 030 附加说明本标准由中华人民共和国冶金仁业部提出。本标准由占林铁合金负责起草。本标准由木溪钢铁公司起草。本标准主要起草人金昌如！。% ii: iI丰II. 002 11.i川Il 67
