1、中华人民共和国国家标准UDC 54156+668 163. 3: 543 .06 GB 3710-83 工业盼、苯盼结晶点测定方法Metbod of determtnation for crystalUzI咱pointof technical phenol and phenic acid 本标准适用于高温煤焦油的粗酣，经分锢所制得的工业盼、苯酣结晶点的测定。1 试验原理工业酣、苯酣冷却时，温度逐渐下降，到一定温度时就开始有结晶体出现，由于放出结晶热，使温度稍有回升，达到最高点，并稳定片刻，然后继续下降，该最高温度即为结晶点。2试剂2.1 分子筛:4 A，粉状(不大于120目)。使用前在450-
2、500C的高温炉中灼烧2h，保存于无干燥剂的干燥器内。3 仪器3.1 温度计:温度范围。-50C，分刻度0.1C，温度范围o-100C，分刻度1c。3.2结晶点测定仪:如下图。y I一温度计I2一精密温度计I3一搅拌器I4一盖板I5-烧杯I6一内管I7一外管国家标准局1983-05-24发布, 1984-05-01实施GB 3710-83 内管z内径22:t1 mm，长155:t2 mm。外管:内径40:t2 mm, *145:t 2 mm。恒温槽z容积1000ml，高型烧杯。搅拌棒z直径1-2mm的耐腐蚀金属丝，底部绕成环形。放大镜:5倍。4试验步骤4.1 在干燥洁净的内营中加人60C左右的
3、熔化试样20ml ，再加3g分子筛，用檀皮塞塞住试管，在保持试样熔化状态下剧烈振荡5-10min。如果试样凝固，应加热熔化。4.2装上搅拌棒及0.1C分刻度的温度计，搅拌冷却，预测结晶点。4.3再将试管内容物加热至温度比预测结晶点高约SC，使试样熔化。但在管壁上应保留少许结晶作为晶种。控制水浴温度比预测结晶点低S-10C。缓慢搅拌试样每分钟约10-15次)待温度逐渐下降到比预测结晶点低O.SC时，将管壁上的晶种擦下，用放大镜仔细观察温度变化。此时，温度开始回升，当温度达到最高点，并停留1min以上，该最高温度即为结晶点。读记此温度准确至0.01C), 同时记下温度计水银柱外露部分中段附近的温度
4、。如果无温度回升或温度回升超过1c，则此次试验应作废。5试验结果计算观察所记的结晶点植度按(1 )式进行补正:t=tO+tl+t2. (1) t 2 = O. 00016 H x (t 0 - t B ). ( 2) 式中:1一一补正后的试样结晶点，C , t。一一观察所得的温度，C , 11一一温度计本身校正值，按校正表进行补正，C , 12一-;j(银柱外露部分温度的补正值，C , tB一一水银柱外露部分中段附近的温度，C , H一一温度计悔皮塞上外露部分的水银柱高度，以度数表示，C。6试验误差6.1 同一化验室与不同化验室误差均不得超过下列允许值:工业酣苯E甘附加说明:同一化验室。.200.10 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由梅山工程指挥部、鞍山钢铁公司负责起草。本标准主要起草人顾世仁、王玉云、王德庆、彭奉子。单位:C 不同化验室。.300.15 日本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB308一64(工业百分作废。
