1、中华人民共和国国家标准硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法Test method for detection of oxidation induced defects in polished silicon wafers 1 主题内容与适用范围本标准规定了硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法。GB/T 4058-1995 代替GB4058-83 GB 6622-86 GB 6623-86 本标准适用于硅抛光片表面区在模拟器件氧化工艺中诱生或增强的晶体缺陷的检测。2 引用标准GB/T 1554 硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法YS/T 209 硅材料原生缺陷图谱3 方法提要模拟器件工艺的氧化条件，利用氧化来
2、缀饰或扩大硅片中的缺陷，或两者兼有，然后用择优腐蚀液显示缺陷，并用显微技术观测。4 试剂和材料4. 1 三氧化铅。4.2 氢氟酸(42%)，优级纯。4.3 硝酸(1.4 g/mL) ，优级纯。4.4 氨水(0.90g/mL) ，优级纯。4.5 盐酸(1.18 g/mL) ，优级纯。4.6 乙酸(1.05 g/mL) ，优级纯。4. 7 过氧化氢(30%)，优级纯。4.8 高纯水，250C时的电阻率大于10MO. cm。4.9 清洗液1#: 水=氨水(4.4):过氧化氢(4.7)=4:1: l(V/V)。4.10 清洗液2#: 水s盐酸(4.5):过氧化氢(4.7)=4:1 : l(V/V)。4
3、.11 化学抛光液采用表1中诸配方之一。国家技术监督局1995-04-18批准1995-12-01实施233 GB/T 4058 -1 995 表1四种常用化学抛光液配方体积比(V!V) 配方硝酸(4.3)氢氟酸性.2)乙酸(4.6)A 6 1 1 B 5 3 3 一C 5 10 14 D 3-6 1 4.12 铭酸溶液B:称取75g三氧化恪(4.1)于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释窒刻度，混匀。4. 13 Schimmel 腐蚀液A:铅酸溶液B(4.12) :氢氟酸(4.2)=1:2(V/V)使用前配制。4.14 Schimmel 腐蚀液B:锚酸溶液B(4.12) :
4、氢氟酸(4.2):水=1 : 2 : 1. 5 (V /V) 使用前配制。4.15 研磨材料，采用W20、W10碳化硅或氧化铝金刚砂。5 设备和仪器5. 金柏显微镜z具有X-y机械载物台及载物台测微计，放大倍数不低于100倍。5.2 平行光源:照度100150lx.观察背景为无光泽黑色。5. 3 氧化炉:满足执行表2所要求的热循环能在炉管中央部位有不小于300mm长的恒温区，并在恒植区保持10001 2000C的温度，控温误差士100C。5.4 气源:能提供足够的干氧、湿氧或水汽。5.5 试样舟:石英舟或硅舟。5.6 推拉棒:带有小钩的石英棒。5. 7 氟塑料花蓝。5.8 氟塑料或石英等非金属
5、制成的硅片夹持器。6 试样制备$.1 对于硅单晶链，用于检测的试样应取自接近头尾切除部分的保留晶体，或在供需双方指定的部位切取试样，厚度为13mm。6.2 切得的试样经金刚砂研磨，用化学抛光液(4.11)抛光或机械抛光，充分去除切割损伤。如果硅片已经抛光，则可按7.2.1条对试样进行清洗。$.3 试样待测面应呈镜面，要求表面无浅坑，无氧化，无划痕。7 检测程序7.1 检测环境试样清洗和氧化的局部环境清洁度应达到1000级。7.2 试样和氧化系统的清洗处理7.2.1 试样清洗步骤:7.2. ,. 1 把试样放入氟塑料花蓝，使试样相互隔开。. 2. ,. 2 在足够的清洗液1# (4.9)中，于8
6、0900C煮1015min.用水冲洗至中性。1. 2.1.3 在氢氟酸(4.2)中浸泡2min.用水冲洗至中性。234 GB/T 4058-1995 7.2. 1- 4 在足够的清洗液2#(4.10)中，于80900C煮1015min，用水冲洗至中性。7.2.1.5 清洗后的试样用经过干燥过滤的氮气吹干，或用适当的方法使试样干燥。7.2.2 氧化系统和器皿的清洗处理步骤:7.2.2.1 炉管、试样舟、气源装置等用1个体积氢氟酸(4.2)和10个体积的水的混合液浸泡2h，并用水冲洗干净。7.2.2.2 氧化系统在1OOO 1 2000C预处理510ho 7.3 氧化方法7.3.1 把清洗干净并干
7、燥的试样装入试样舟放在炉口处，按表2程序，把舟推至恒温区中央。7.3.2 试样完成表2程序的热循环以后，把试样舟移到洁净通风柜内降至室温。表2氧化的操作步骤氧化步骤1 (Bipo!ar) 2 (MOS) 3 (CMOS) 推气氧干0，干0，干0，温度800C 1000C 900C 速率203 mm/min 203 mm/min 203 mm/min 升温气氛干0，干0，速率SC/min 8C/nin 最后温度1100C 1200C 氧化气氛湿湿湿温度1100C 1000C 1200C 时间60 min 60 min 120 min 降温气氛干0，干0，速率3. SC/min 3. SC/min
8、 最后温度800C 900C 拉气氛干0，子0，干0，温度800C 1000C 900C 速率203 mm/min 203 mm/min 203 mm/min 7.4 缺陷的腐蚀显示7.4.1 把试样移到氟塑料花蓝中。7.4.2 用足够量的氢氟酸浸泡试样23min。7.4.3 清洗后，用缺陷腐蚀液进行腐蚀显示，对电阻率不小于0.2n. cm的试样，使用Schimmel腐蚀液A(4.13);对电阻率小于0.2n. cm的试样，使用Schimmel腐蚀液B(4.14)。7.4.4 使腐蚀液液面高出花蓝中试样顶部4cm，腐蚀过程中应连续不断地晃动花蓝，腐蚀时间为25 min。7.4.5 将试样充分清
9、洗干净并按7.2.1.5条的方法进行干燥。23S GB/T 4058-1995 7.5 缺陷观测7.5.1 在无光泽黑色背景平行光下，肉眼观察试样上缺陷的宏观特征。7.5.2 在金相显微镜下观察缺陷的微观特征。7.5.3 测点选取:在两条与主参考面不相交的相互垂直的直径上取九点，选点位置见图1，即边缘取4点(见表3)，R/2处取4点，中心处一点，共9个点，以9点平均值报数。(011)参考面或标志(110)参考面或标志(a) (100)硅片(b)(1U)硅片图1选点位置表3边缘选点位置表mm 直径距边缘(互相垂直直径上)38 3. 1 50 3.8 51 3.9 63 4.6 75 5.3 76
10、 5.4 100 6. 8 125 8.3 150 9.8 7.5.4 显微镜视场面积的选取:当缺陷密度不大于1X 104个/cm2时，取1:mm2;当缺陷密度大于1X104个/cm2时，取0.2mm2。7.6 缺陷的特征7.6.1 滑移一-由多个不一定相互接触的呈直线排列的位错蚀坑图形构成(见图2)。236 GB/T 4 0 5 8 - 1 995 (a)晶面上的滑移(b)晶面上的滑移图2滑移心7.6.2 雾一一硅片经热氧化和化学腐蚀后，表面上出现的一种由高密度浅蚀坑形成的云雾状外貌(见图3)。237 GB/T 4058-1995 图3雾7.6.3 氧化层错一一宏观上可能形成同心圆、游涡状等
11、图形，微观上为大小不一的船形、弓形、卵形及杆状蚀坑(见图。238 (a)(111)晶面上的体氧化层错图4体氧化层错GB!T 4058-1995 (b)(lOO)晶面上的体氧化层错续图47.6.4 条纹一一宏观上为一系列同心环状或螺旋状的腐蚀图形见GB!T1554的图6)。在100倍或更高放大倍数下呈连续的表面凹凸条纹。7.6.5 糠涡一一宏观上为同心圆、螺旋、波浪和弧状等图形见图5)。在100倍或更高放大倍数下呈不连续的蝶形(浅蚀坑。图5旋涡7.6.6 其他有关缺陷腐蚀特征见YS!T209中相应的图片。7. 7 干扰因素7.7.1 由机械加工带来的表面损伤引起的氧化层错其蚀坑一般为梯形或弓形，
12、尺寸大小一致(见图的。239 GB/T 4058-1995 图6机械损伤引起的氧化层错7.7.2 由慑子夹伤和擦伤引起的蚀坑沿损伤处分布(见图7)。图7夹伤划伤7.7.3 由腐蚀液沉淀引起的蚀坑或丘，其晶向特征不明显见图8)。240 、8 检测结果计算8.1 缺陷密度按公式(1)计算:式中:N一一缺陷密度，个/cm2;n一一视场内缺陷蚀坑数，个zS一一视场面积，cm2。9 精密度9.1 精密度由循环测试确定。10 试验报告10.1 试验报告应包括以下内容:a. 硅片导电类型、晶向、电阻率zb. 腐蚀液和腐蚀时间pGB/T 4058-1995 图8腐蚀液沉淀N=去C. 缺陷的名称; 申d. 缺陷的平均密度;e. 本标准编号;f. 检测单位及检测者;g. 检测日期。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由峨眉半导体材料厂负责起草。本标准主要起草人吴道荣、王向东、胡政、刘文魁。. ( 1 ) 24 1
