1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法库仑法测定碳量Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of carbon content 一-Combustioncoulometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了海绵铁、铁及铁合金中碳含量的测定方法。G/T 4698. 1 4 -1 996 GB 3829. 5-83 代替GB 4698.14-84 本标准适用于海绵铁、铁及铁合金中碳含量的测定。测定范围:0.005%0. 30%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准
2、编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 14265 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3 方法原理试料在助熔剂存在下，于通入氧气的管状炉中燃烧，生成二氧化碳，由载气导入预先调整为一定pH值的高氯酸顿溶液中被吸收，产生的氢离子使溶液的pH值下降，通过电解使溶液的pH值恢复至原设定值，由所耗电量计算碳量。4 试J与材料4.1 锡粒(含碳量小于0.001%)。4.2 氧气(99.99%)。4.3 瓷舟(L:9798 mm)，灼烧后使用。4.4 吸收池溶液:称取50g高氯酸顿Ba(CI0.)2 3H20置于1000 ml容量瓶中，加入一定量水使之榕解，加入203
3、0ml异丙醇，用水稀释至刻度，混匀。4.5 阳极池榕液:称取50g高氯酸顿Ba(CI04)2 3H20置于250ml容量瓶中，加水洛解，以水稀释至刻度，混匀。4.6 参考池溶液z称取5g高氯酸顿Ba(CIO.)2.3H20置于250ml容量瓶中，加100ml水、3g氧化铀，加水溶解，以水稀释至刻度，混匀。5 仪器5.1 双管高温炉，功率:25kVA。5.2 库仑分析仪，装置图如下。国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施43 GB/T 4698.14-1996 碳量测定装置图6 分析步骤6. , 试样处理将试样用四氯化碳清洗、干燥。6.2 试料称取0.5g试样(6.1)，
4、精确至0.0001 g。6.3 空白试验随同试料做空白试验，空白值应不大于20月碳。6.4 测定6.4. 将炉温升至1250,._, 1 300C，调节氧气流量在200-400ml/min，并通入炉内。6.4.2 开启库仑仪、吸收器，调节吸收池溶液pH值至9，._，10左右。6.4.3 仪器校正z给吸收池反向充电1C(库仑)电量，正向电解放电时应显示125士2个脉冲计数，此时每个脉冲计数相当于O.5X 10-6 g碳。6.4.4 分析过程中，采用与试料含碳量相应的标准样品进行校正。6.4.5 将试料(6.2)置于瓷舟(4.3)中，加入4，._，6g锡粒(4.1)，混匀。6.4.6 开启资管前端
5、塞子，将试料(6.4.5)推入炉中高温区，立即关闭塞子，同时计数器复零，记下4 min内的脉冲总计数。7 分析结果的计算与表述按下式计算碳的百分含量z(A一B)0.5X 10-6 C(%)=m 100 式中:A一一测定试料时的总脉冲计数;B一一空白试验的脉冲计数;44 0.5一一与1个脉冲计数相当的碳量，用;m。一一试料的质量，g。G/T 4698.14-1996 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。试料碳含量0.005-0.020 海绵铁0.020-0.040 0.040-0.100 0.010-0.030 0.030-0.050 铁及铁合金0.050-0.100 0.100-0.200 0.200-0.300 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由抚顺铝厂负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人金吉斌、吴全兴、李英琴。% 允许差0.008 0.016 0.028 0.004 0.006 0.010 0.012 0.015 45
