1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法惰气熔融库仑法测定氧量GB/T 4698.16-1996 Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of oxygen content -Inert gas fusion coulometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了海绵铁、铁及铁合金中氧含量的测定方法。GB 3829. 6-83 代替GB 4698: 16-84 本标准适用于海绵铁、铁及钦合金中氧含量的测定。测定范围:0.04%0. 50%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学
2、分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 14265 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3 方法原理在氢载气流里，试料中的氧在高温石墨增揭中与碳反应生成一氧化碳，通过加热的五氧化二腆生成二氧化碳，进入已设定pH值的高氯酸顿溶液被吸收，产生的氢离子使溶液的pH值下降，通过电解使溶液的pH值恢复至原设定值。根据电解时所消耗的电量计算其氧量。4 试剂与材料4. 1 镰(99.99%)，丝状或片状。4.2 锡粒。4.3 镰囊(99.99%)，约300mg。4.4 碳酸锁。4.5 五氧化二腆，颗粒状。4.6 氧气净化用材料与试剂:五氧化二磷、海绵铁粒仲2
3、mm左右)、硫代硫酸铀、玻璃棉。4. 7 石墨粉，光谱纯。4.8 石墨增桶。4.9 氧气(99.99%)。4.10 清洗液z硝酸(1+8)与氢氟酸。十23)等体积混匀。4.11 吸收池溶液:称取50g高氯酸顿Ba(CI04)2 3H20置于500ml烧杯中，加入300ml水，搅拌溶解，移入1000 ml容量瓶中，加入20ml异丙醇，用水稀释至刻度，混匀。4.12 阳极池榕液:称取150200g高氯酸顿Ba(CI04)2.3H20置于500ml烧杯中，加入300ml 水，搅拌溶解后移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入阳极池后加碳酸顿(4.4)至指示刻国家技术监督局1996-11
4、-04批准1997-04-01实施49 GB/T 4698.16 1996 度。4.13 参考池溶液z称取100ml吸收池溶液(4.11)于300ml烧杯中，加入3g氯化锅，搅拌溶解。5 仪器设备情气熔融库仑法定氧装置见下圈。惰气熔融库仑法定氧装置示意框图6 分析步骤6.1 试样处理块状试样用清洗液(4.10)洗5min，除去表面氧化物，继续用水冲洗，或者用专用铿刀慢慢铿试样表面，再用四氯化碳清洗，吹干。海绵状试样压制成直径5mm的小圆块。6.2 试料称取O.050. 1 g试样(6.1)，精确至0.0001 g。6.3 空白试验6.3.1 测定准备完成后，检查仪器系统空白，空白值应小于7吨。
5、6.3.2 按测定试料的条件测定镇囊(4.3)空白，取其三次测定的平均值。6.4 测定准备6.4.1 打开冷却水开关、氧气总阀，使石墨增捐加热升温。调节氧气流速为450ml/min，调节装海绵铁管温度为5000C左右，装五氧化二腆管温度为1601800C，石墨增塌在23000C下脱气1h后，降温至1 9500C。之后调节氧气流速为300ml/min，调节吸收池溶液(4.l1)pH值至9.5左右，测定仪器空白(空白太高，可适当延长高温脱气时间)。6.4.2 仪器系统空白测定后，石墨站塌降温至15000C，向石墨增祸内加入12g镰(4.1)和4g锡粒(4.2) ，缓慢升温至1950oC，脱气15m
6、in。6.5 仪器校正6.5.1 采用恒电流源对电量滴定仪的电解脉冲电流进行电量校正。先给吸收池反向充电1C(库仑)电量，正向电解时所显示的脉冲计数应为167士2。每个脉冲计数的电量相当于O.5X10-6 g的氧量。50 GB/T 4698.16-1996 6.5.2 采用错或铁中氧含量标样对整个分析过程进行校正。6.6 测定将试料(6.2)装入镇囊(4.3)中，投入6.4.2条完成后的石墨增瑞中，熔融提取至电解终点，记录计数器读数和提取时间，计算氧量。7 分析结果的计算与表述按下式计算氧的百分含量:A一(Bt+ C) x 0.5 X 10-6 0(%) = L ，. I /.J V V .L
7、V X 100 式中:0.5一一每个计数所相当的氧量，g;A一一测定试料时脉冲总计数;B一一空白的每分钟脉冲计数pt一一提取时间，min;C一一镰囊空白计数pm 试料的质量，g。8 允许差m 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氧含量0.040-0.080 0.080-0.120 0.12-0.18 0.18-0.25 0.25-0.50 附加说明=本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。海绵铁0.030 0.050 0.08 O. 12 O. 18 允许差本标准主要起草人吴全兴、李英琴、杨明亮、荆志勋、曹铭、杨申彦。% 钦及钦合金0.020 0.025 0.03 0.04 0.05 51
