1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法1 ，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Sponge titanium, titanium and titanium alloys-Determination of iron content-1 ,1 O-Phenanthroline spectrophotometric method 第一篇海绵铁中铁量的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了海绵铁中铁含量的测定方法。本标准适用于海绵铁中铁含量的测定。测定范围:0.020%0. 400%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的
2、总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理GB/T 4698. 2 -1996 GB 3829. 1-83 代替GB4698. 2-84 试料用盐酸氢氟酸溶解，以盐酸捏胶氧化低价铁。在酒石酸盐存在下，铁0)与1，10-二氮杂菲生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 氢氟酸(1.15 g/ml) ，优级纯。4.2 棚酸饱和溶液。4.3 盐酸0+1)。4.4 盐酸短胶溶液。00g/L)。4.5 酒石酸饵铀溶液(200g/L)。4.6 乙酸镀溶液。00g/L)。4.7 1，10-二氮杂菲溶液(2.5g/L)。4.8 铁标准贮存溶液:称
3、取0.5000 g金属铁(99.99%)，置于200ml烧杯中，加入30ml盐酸(4.3) ，加热溶解，冷却。移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500g铁。4.9 铁标准溶液:移取10.00ml铁标准贮存溶液(4.8)，置于500ml容量瓶中，加入10ml盐酸(4.3), 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10吨铁。国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施4 5 仪器分光光度计。6 分析步骤6.1 试料GB/T 4698.2一1996按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1铁含量.%试料量.gO. 0100. 050 1.000 0 0
4、. 0500. 100 1.000 0 0. 1000. 200 0.5000 0. 2000. 400 0.500 0 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定分取试液体积.ml40.00 20.00 10.00 5.00 6. 3- 1 按表1称取试料，置于250ml ;聚乙烯杯中，加入40ml盐酸(4.3)、2ml氢氟酸(4.1)，置于沸水浴中加热至试料完全溶解。加入80ml棚酸饱和溶液(4.2)，冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，7昆匀。6. 3- 2 按表1分取试液，置于100ml容量瓶中。6.3.3 加入5ml盐酸楚胶溶液(4.4)，用水稀释至60ml左右，加入5
5、ml 1，10-二氮杂菲溶液(4.7)，混匀，加入2ml酒石酸饵纳溶液(4.日，用乙酸镀溶液(4.6)调节试液酸度至pH3.54. 5，用水稀释至刻度，混匀。放置10min。6.3.4 移取部分试液于3cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml铁标准溶液(4.9)，分别置于一组100ml容量瓶中，以下按6.3.3条进行。6.4.2 移取部分溶液于3cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光
6、度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按公式。)计算铁的百分含量:, Vo X 10-6 Fe (%)=z mou-V1 100 式中:m一一从工作曲线上查得的铁量，g;v。一-试液总体积，ml;V-分取试液体积，ml;mo一一试料的质量，g。. ( 1 ) 5 G/T 4698. 2 -1 996 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁含量允许差O. 0200. 040 0.015 0. 0400. 100 O. 025 0. 1000. 200 0.035 0. 2000. 400 0.045 第二篇铁及铁合金中铁量的测定9 主
7、题内容与适用范围本标准规定了钦及铁合金中铁含量的测定方法。本标准适用于铁及铁合金中铁含量的测定。测定范围:0.010%3. 00%。10 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则11 方法原理% 试料用硫酸溶解，在弱酸性介质中，铁0)与1，10-二氮杂菲生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。显色溶液中含1.0 mg以上铭、4.0mg以上钝时有干扰，于参比溶液中加入同量铅可消除锚的干扰;显色溶液放置过夜后，测量其吸光度可消除锐的干扰。其他元素均不干扰测
8、定。12 试剂12.1 硝酸(1.42g/mD，优级纯。12.2 硫酸(1+1)，优级纯。12.3 氨水(1+1)。12.4 酒石酸镀溶液(200g/L)，过滤后使用。12.5 盐酸起股溶液(100g/L)。12.6 乙酸铀饱和溶液。12. 7 1，10-二氮杂菲溶液(2g/L):称取1g 1，10-二氮杂菲，榕于25ml乙醇中，移入500ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。12.8 铁标准贮存溶液:称取1.0000 g金属铁(99.95%)，置于100ml烧杯中，加入30ml盐酸(1+1)，加热溶解，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0 mg铁。12.9
9、 铁标准溶液:移取50.00ml铁标准贮存溶液(12.8)于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100吨铁。GB/T 4698. 2 -1 996 12.10 铅标准溶液:称取1.0000g金属铅(99.9 %)，置于150ml烧杯中，加入10ml盐酸(p1.19 g/ ml) ，加热溶解，加入5ml硫酸(12.2)，蒸发至冒硫酸烟，冷却。加入50ml水，混匀，冷却。移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0 mg错。13 仪器分光光度计。14 分析步骤14.1 试料按表3称取试样，精确至0.0001 g。铁含量.%试料量.g试液总体积.mlO.
10、0100. 20 0.500 0 100 0. 201. 00 0.500 0 200 1. 003. 00 0.250 0 200 14.2 空白试验随同试料做空白试验。14.3 测定表3分取试液体积，ml加入乙酸销饱和加入氨水(12.3).ml 溶液(12.的，ml20.00 25 15 10.00 25 。5.00 15 。14.3.1 将试料(14.1)置于150ml烧杯中，加入40ml硫酸(12.2) ，盖上表皿，加热溶解，滴加盐酸起股溶液(12.5)至溶液紫色消失。冷却。如试料为Ti-32Mo，则加入40ml硫酸(12.2) ，加热后滴加硝酸(12.1)至试料洛解，继续加热至冒硫酸
11、烟，加入50ml水，冷却。14. 3- 2 按表l移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1移取部分溶液于100ml容量瓶中。14.3.3 加入5ml盐酸捏胶溶液(12.5)、10ml酒石酸镀溶液(12.4)，用水稀释至约40ml，1昆匀。14. 3- 4 按表1加入乙酸纳饱和溶液(12.6)和氨水(12.3)，混匀。加入5ml 1，10二氮杂菲溶液(1 2. 7) ，如显色溶液中含铜、镇、钻等，则补加5ml 1，10二氮杂菲溶液(12.7) ，用水稀释至刻度，棍匀。放置15min，如显色溶液中含4.0mg以上饥时，则放置过夜。14. 3- 5 参比溶液:14. 3- 5. 1 如果分取
12、试液中含锚量不大于1.0 mg，则以空白试验溶液为参比溶液。14.3.5.2 如果分取试液中含铭最大于1.0 mg，则在空白试验溶液稀释至刻度前，加入锚标准溶液(1 2.10) ，使其含锚量与分取试液中含锚量相同，再用水稀释至刻度，混匀。14.3.6 移取部分溶液于1cm吸收皿中，以参比溶液(14.3.5)为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。14.4 工作曲线的绘制14.4.1 移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml铁标准溶液(12.9)，分别置于一组100ml容量瓶中，分别加入与分取部分溶液中相同量的硫酸。2.2)，以下按14.
13、3. 314. 3. 4条进行。14.4.2 移取部分榕液于1cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。15 分析结果的计算与表述按公式(2)计算铁的百分含量:7 GB/T 4698.2-1996 3 Vo X 10-6 Fe(%=1moo-VI100式中:ml一一自工作曲线上查得的铁量，g;Vo -试液的总体积，ml;V1 -分取试液的体积，ml;mo一一试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。8 铁含量o. 0100. 050 0. 0500. 20 0. 201. 00 1. 003. 00 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人李波、章林庆、何玉琴。表4( 2 ) % 允许差0.005 0.010 0.04 0.08
