1、中华人民共和国国家标准硅锚合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量Methods for chemical analysis of silicochromium The infrared absorption method for the determination of carbon content 本标准适用于硅铅合金中碳量的测定。测定范围，o.010% 1. 200 %。UDC 669. 78226 543. 062 GB 4 6 9 9 . 4 - 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定儿1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的工氧化碳由氧
2、气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波民的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2 试ll!J及材料2. 1 丙嗣蒸发后的残余物碳量小于o.000 5%。2.2 高氯酸镶z无水、粒状。2.3烧碱石棉粒状。2. 4 玻璃棉。2. 5 钝粒2碳量小于o.002 %，粒度。.8J.4 mmo 2日锡粒碳量小于o.002 %，粒度o.4 0. 8 mm0必要时用丙酣（2. l ）清洗咱并在室温下干燥。2. 7 纯铁z碳量小于o.002 % 2. 8 氧气纯度大于99.95 %，其他级别氧气若能获得低而致的空白时也可以使用。2. 9 动力气源z氮气或压缩常气，其杂
3、质（水和油）小于o.5%。2. 10 素质增塌h, mm, 2323或25X25，并在高于l200 c的高温加热炉中的烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 11 增塌钳。3 仪器及设备3. 1 红外线吸收定碳仪（灵敏度为1.0 ppm) 其装置如图。3. 1. 1 洗气瓶（3) 内装烧碱石棉（2.3）。3. 1. 2 干燥管川、自）内装高氯酸续（2.2) 3. 2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力相额定流量的时序控制部分。3.2.2 动力气源系统包括功力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器泣保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。中华人民共和国冶金工
4、业部198802 02批准1989-03 01实施13 I GB 4 6 9 9. 4 8 8 1一氧气瓶；2 两级压力调节器3洗气瓶，4、9干燥管5 压力调节器；6一高频感l任炉7 燃烧管，8除尘器；I 0一流量控制器11 氧化磺转化成二氧化碳的转换器，12除硫器13 二氧化碳红外检测器3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3. 4. 2 控制功能包括自动装卸柑塌和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正
5、及处理等。3. 5 测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0 mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。4试样试样应全部通过O.125 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试梓量称取0.200 0. 250 g试样。5. 2 空臼试验林取0.200 0. 250且与待测试样同类型的低碳（碳量小于50ppm）标准试样（如没离同种标样，可选其他成分相近的钢标）置于预先盛有0.600士o.005 g纯铁（2.7）的增塌（2. J 0）内，上面覆盖o.500土0. 005 g锡粒（2.的和1.500士0.005 g鸽粒（2.5），于同量程或通道，按5.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较
6、致的读数。空白值应等于测定的碳量与已知标样碳量之益。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书将平均值输入到分析仪巾，则仪器在测定试样时会进行；臼值的电子补偿。GB 4 6 9 9. 4 8 8 5. 3 分析准备5. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。5. 3. 2 选择设置最佳分析条件p5. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5. l和5.5. 2做两次试测，以确定仪器是否正常。5. 3. 4 称取o.250 g含碳量为o.0岳%左右的标准试样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士o.003 %范围内，否则用按仪器要求调节仪器的灵敏度。5. 4 校
7、正试验5. 4. 1 根据待测试样含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内），依次进行校正，所得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5. 4. 2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源，对揭或助熔剂空白值已发生改变时嘈都要求重新测定空白并校正。5. 5 测定5. 5. 1 按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件2如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设置条件。5. 5. 2 将陈取的试样（5. 1）置于预先盛有
8、o.600 g纯铁（2.门的地揭（2.10）内，上面覆盖o.500 g锡粒（2.6）和l.500 g鸽粒（2.5），钳取增柄放到炉台蜡揭座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验雪之间分析结果的差值应不大于下表所列允泊差。% 咱最最允许差一卡一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一0. 025 0 025 0 070 O 070 0 120 O 120 0. 4 00 0. 400 l. 200 附加说明：本标准由吉林铁含金起草。本标准主要起草人常延福。o. 003 。，006o. 008 0 012 0.030 自本标准实施之日起，原冶金业部部标准YB577一65硅锚合金化学分析方法作废。!:Hi
