1、中华人民共和国国家标准硅铝合金化学分析方法库仑法测定碳量Methods for chemical analysis of silicochromium The coulometric method for the determination of carbon content 本标准适用于硅铝合金中碳量的测定。测定范围:0.010%1.200%。UDC 669. 782126 :253.062 GB 4 6 9 9. 5 - 8 8 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样于高频感应加热炉的氧气流中燃烧，生成的二氧化碳被已知pH值的高氯酸顿溶液吸
2、收，生成的高氯酸使溶液的pH值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使榕液的pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量数，计算试样中含碳量。2 试剂2. 1 碳酸顿:粉状。2.2 脱脂棉。2.3 玻璃棉。2. 4 氧气:纯度大于99.5%。2. 5 纯铁:碳量小于0.002%。2.6 鸽粒:碳量小于0.002%，粒度0.81.4 mmo 2.7 锡粒:碳量小于0.002%，粒度0.40.8mmo 2.8 重锚酸饵饱和的硫酸(1.84 g/mL)溶液，使用其澄清溶液。2.9 阴极杯溶液:称取50g结晶高氯酸顿溶解于1000 mL水中，加入20mL异丙醇，混匀。2.10 阳极杯溶液:称取50g结晶高
3、氯酸顿溶解于250mL水中，棍匀。2. 11 参考电极溶液:称取5g结晶高氯酸顿和3g氯化饷溶解于100mL水中，待完全溶解后h加入数滴5%硝酸银溶液，加热至6070C，冷却后用上部澄清溶液。3 仪器3. 1 库仑定碳仪(见定碳仪气路装置图)。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施标准搜搜网附刑.bzsoso. corn各类标准行业资料免费下载GB 4 6 9 9. 5 - 8 8 定碳仪气路装置图l一氧气瓶I2一减压阀I3一流量i十I4 储氧桶I5 洗气瓶I6 洗气瓶I7一洗气瓶I8一干燥塔;9一活塞I10一高频感应加热炉;11-除尘管112-除硫管I15一
4、四通阀I16一分流泵;17一电磁阀I18一吸收杯;13、19、22一针形阀I14、20、21一流量计3. 1. 1 洗气瓶(5):内盛硫酸(1.84 g/mL )。3. ,. 2 洗气瓶(6):内盛40%氢氧化饵溶液。3. 1. 3 洗气瓶(7):内盛重恪酸御饱和的硫酸溶液(2.的。3. 1. 4 干燥塔(8):内装氢氧化俐。3. 1. 5 除尘管(11):内装脱脂棉(2.2)和玻璃棉(2.3)。3.2 高频感应加热炉:输出功率不小于2kWo3.3 电源稳压器:3kW。3. 4 氧气瓶:装有带流量计的减压阀。20 3.5 素质增塌:Xh ，mm:25X饵，在高于1200 C的高温炉中灼烧4h或
5、通氧灼烧至空白值为最低。4 试样试样应全部通过0.125mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取0.5000 g试样。5.2 空白试验随同试样做空白试验数次，取其平均值作为空白值。其空白值以0.5000 g试样计算应不大于0.005%。5.3 分析前准备5.3.1 阴极杯中加入90lOOr此阴极杯溶液(2.9)。5.3.2 阳极杯中先加入粉状碳酸顿(2.1)至半满，然后倒入阳极杯溶液(2.10)用玻璃棒搅拌，静置后沉淀物高度应超过半透膜。铀电极应全部浸在沉淀物上面的榕液中。5.3.3 参考电极杯中加入参考电极溶液(2.11)，并应超过半透膜高度。5.3.4 检查气路，确认不漏气后，按仪器规定
6、的操作进行多次终点定位，选定吸收液的pH值为标准搜搜网附刑.bzsoso. corn各类标准行业资料免费下载GB 4 6 9 9. 5 - 8 8 9.5左右。5.3.5 用与分析试样含碳量相近的标准试样按分析步骤5.4进行测定，确定电量补偿位置。5.4 测定5.4. 1 将试样(5.1)置于素质增塌(3.5)中，覆盖2.0鸽粒(2.6)、0.5g纯铁(2.5)和1g锡粒(2.7)。5.4.2 待仪器正常后，控制氧气的流速为200300mL/mio，按入电解、自复开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封栓托，将素质增塌置于高频感应加热炉内支承座上，推上炉管栓托密封，打开通往吸收杯活塞，将炉内的空
7、气置换出去，待空白值稳定到最低值，按下高频感应炉高压开关(开始计时), 试样开始燃烧，二氧化碳逐渐被吸收液吸收并进行电解，放回自复开关，当高频感应炉板极电流上升到高峰持续1mio后，切断高压开关。从开始计时起至二氧化碳全部被吸收液吸收约为4-6 min后，读取脉冲计数，按下自复开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封栓托，取出素质增桶。6 分析结果的计算按下式计算碳的百分含量:0.5文10(A- A,) C(%)=m 100 式中:A一一试样的脉冲计数;Ao一一-空白值的脉冲计数;m 试样量，g;0.5 X 10-6一一每一个脉冲计数相当碳的质量，7 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碳量主三O.025 0. 025-0. 070 0. 0700. 120 0.120-0.400 0.400.-. 1. 200 附加说明:本标准由吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人刘松山。允许差0.003 0.006 0.008 O. 012 0.030 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB577-65硅锚合金化学分析方法作废。本标准水平等级标记GB 4699. 5- 88 1 标准搜搜网附刑.bzsoso. corn各类标准行业资料免费下载%
