1、中华人民共和国国家标准硅钙合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量Methods for chemical analysis of calcium -silicon The perchloric acid dehydration gravimetric method for the deter mi nation 。fsilicon content 本书l扑运用jlit钊(t金rti位量的Mlli,M比范围大150.00%。本标准j遵守GB1467一78（冶金户111I I化fc析方法中Jlft的总则及般规屯）0 1 方法提要UDC 669. 782 . 5”I 543 .21 546.28
2、GB 4700 1-84 试样用itt干熔扣j熔融，圳人盐龄！：.！.川氯酸目俐，Ji热蒸发使佐佐h且不溶ti硅西章。经灼烧，称量，肉以氧:it（酸处fin,i吏子氧化佳；可；朵，再）；.J烧莉；量，根据氢氟酸处跑前后质崖之差，i1算陡的白分含量。2 试剂2.1 il8；斗tfi剂：-iii过氧化制-1份碳酸纳（尤川混匀。2.2 氧持人酸（比重l. 15）。2.3 ,:j氯酸（比重1.67）。2.4 住自主（比重1.19）。2.5 盐酸（1 , 1 ）。2.6 盐攸（1+2),2. 7 盐酸（1 + 10） 2.8 慌做（1 + 3 ） 2噜9硫善Zli主钱溶液（5ic.lo3 试样试样J,l
3、itDclo.12.5mm 市礼。4 分析步骤4. 1 试样量柏：耳0.2000日以样4.2 空白试验随liiJ1式轩做i1 i i.rt );. 0 4.3 ；定4. 3. 1 将iJ样（4. 1 ）景Jll怪乎J5gir1it熔刑（2. 1 ）的镇tit桐巾，搅jjt主J匀，阿覆盖lif;! it俗齐IJ( 2. l ），九低dnl1；映冉i茎渐II,:iih，度，最后于700750熔融全试样1：阳j熔解。4.3.Z 将ti!I问欣西冷！ii的芮于500ml烧怀1j 1，用:filll击l)_, J!I人6oml盐般（2.肘，恃熔块没tiIC; 取11,tll队j剧本洗净。JJII人40r
4、nl1，与主运龄（2 .川，）JII热蒸发主问氯酸蒸气沿烧料、内时r. I -时流。f!Jijt_ 国家标准局198410-04发布1985 09 01实施1 1-1 GB 4700.1-84 续加热15min占右。4.3.3 取下烧杯放冷，加入20ml盐酸（2.5）、JOQml温水，搅拌至口iJi容性盐类全溶，立即以盛有滤纸浆的定量滤纸il滤于sooml烧怀1j 1，将沉淀和滤纸先用热盐酸（2.7）洗5次，再用温水洗歪无铁离f反应t用硫氨酸钱溶液（2.9）试验。保留滤纸和沉淀。4.3.4 日iJ滤液及洗液中加入！Om！高氯酸（2.3），却l热蒸发直量高氯酸的蒸气沿烧杯内壁产生Pl流，再继续加
5、热Smino以下按4.3.3进行。4.3.5 将4.3.3和4.3.4，；在两次所得的沉淀连同滤纸置1铅t甘扇内，先于低温灰化，然后于1100灼烧，稍冷后置于燥器中冷却，称量并反复灼烧至恒量（m1) o 4.3.6 1吕阳城噎加入l2ml水使残渣I闽湿，却l人45滴硫酸（2.8）及5ml氢氟酸（2.2)将士甘锅置电炉j二慢慢蒸发至冒尽兰氧化碗白烟。再于1100反复灼烧至恒量，在1燥器中冷却后称最（m，）。5 分析结果的计算按F式叫算硅的自分含量2Si (%) = (m 1 m2）一（m，m，）04674 o 式巾：m I一一氢氟酸处理前沉淀和t甘剧的质量，hm，一氧氟酸处理后践湾和ti.!阔的质量，g;m3一氢氟酸处理前窒白试验剖淀和t甘塌的质量，g;m氧氟酸处理后空白试验的残渣和t甘柄的质量，g;mo二试样量，E; 0.4674一一一氧化硅换算为硅的换算因数。分析结果表不至小数，（i，后二位。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大f下表所）lj允许差。硅量,;,.50. 00 附加说明：本标准由1j 1华人民共和国冶金JIV. f;jl提出。本标准由首都钢铁公司铁含金！负责起草。 100 % 允许差0.60 臼木书J、准实施之H起，原冶金l：业部部标准YB579-65硅钙含金化学）t析方法fli废。145
