1、中华人民共和国国家标准硅钙合金化学分析方法EDTA滴定法测定铝量Methods for chemical analysis of calcium si I icon The EDTA titrimetric method for the determination or aluminium content 木料、厅i适用j佳钊ii告II I钊髦的削泣。测Al:范问：。.50 :l.00,oo . uoc: 669.782 .5891: 543 . 244.6546.621 GB 4700. 3-84 水丰i、准遵守CB 1467一78冶金产川化学沙和J桂林咐的则反般均！。1 方法提要试样以硝酸
2、、氧（酸溶解。征pl5的!Dl再去fl:介质iii，川人ED T气纳仆I，以lj i it!i怜X;Jcfi,i；剂，Ii J钊标准溶液j商也过量的EDTA,IJll人持人化？内络合2日fi：释放rt，相气址的i二LlT气，f!f! ti i y. f1J、梢济技滴立。根据其消耗量，iI J辈知的El分含量。2 试剂2. 1 焦硫酸书Po2.2 氧缸（If在（比重1.15) 0 2.3 硝酸（比重1.40）。2.4 盐酸。t董1.19) 0 2.5 盐酸（1十1）。2.6 盐眼（l+lOOlo2. 7 硝酸（l+fi）。2.8 氢氧化钱（！），2.9 氧氧化纳溶液（30%），由存j塑料瓶小。2
3、. 10 氟化节IJ溶液（3 % ），咐：存f坦料瓶小。2. 11 六次ltl法凶胶溶液（25%）。2. 12 六次ljl，仁向胶前液（0.5 % ）。2.13 fflfittfi,J、jjlj(0.1% ), 柏：取0.1NliAf, ift j 60rnl乙醉榕J夜II I。以户所辑们IOOml,it;! .cJ。2. 14 一fji附枪扫；r!lrJ,1 ) 111价恰与100份氟化铀j（细地nJr哥哥M匀。2. 15 缓冲j容if利：取500g乙酸馁，力II；溶解，并附释至！OOOn1l( !li飞t氧化技J点二MiiJ,;J y；乍plls.s6.。）0 2. 16 Ef)T 1 j
4、容将（0.015N1),fJ：取!i.5836g f由F屯80 c I、纣il1 h 01, l的二仙川乙酌灿cc:,014,l,Cl,la, 2H,O) I在J:;1;111,f多人100()1111容t.:ll/i1l1啕）lj1/;ff释牛毛JI立也：JI 3 试样试样！i通过0.125mm筛孔。国家标准局1984-10-04发布1985 09 01实施l l 9 、GB 4700.3-84 4 分析步骤4. 1 试样量称取0.5000g试样。4.2 空向试验随同试样做空白试验。4.3 测定4. a. 1 将试样（4.1）置于flj)皿巾，加人30ml求，1oml硝酸（2.川，滴力！氢氟
5、酸（2.2）至试样元全溶惰，再加入tornI。加热蒸发溶校体积至lOmlJ，：右。4.3.2 取下钉I1lll，待冷后用硫酸（2.7）冲洗钓Ull壁，将溶液蒸发到出现硫酸浓烟止。取下钊Ull冷却，用水冲洗皿哇，同力11热蒸发辛冒硫酸肉烟。冲洗与蒸发重复两次。4.3.3 取下钊皿冷却，加入2oml盐酸（2.5）、4Qml热水。加热使可溶柯：盐类溶解，过撼。用热盐酸（2.的冲洗滤纸56次，将滤被（主液）盛t60oml烧杯内。4.3.4 将残泊与滤纸宦于111刷刷内，以低温灰化，在700800下进行）：.J烧，然后加人焦硫酸俩在700800下熔融1015min。4.8.5 取出tl!柄冷却，将用揭放
6、人50ml热水中提出熔休并溶解，过滤，用热水冲洗残湾及滤纸56次，将此滤液与主1夜（4.3. 3）合井。4.3.6 将上述溶液蒸发垒约100ml。用氢氧化馁（2.的巾和罕pH3，加人34滴盐酸（2.5）、2530ml六次甲基四肢溶i使（2.11),IJll热至近沸，取下烧杯，在8090时静置1520min，取F烧杯，过滤，用六次印基因胶指导液（2.12）洗涤剖使与烧怀810次，将沉淀用水吹洗j原烧杯中，用20ml热盐酸（2.5）冲洗滤纸及溶解沉淀，再用水洗净滤纸，加热f吏氧氧化物完亡溶解。4.8.7 将溶液（4.3.6）体积蒸发全1015时，加入IOOml热水，加热争沸，取下烧杯，将溶液缓慢倾
7、人创先盛有40ml氢氧化纳溶校（2.9）的烧杯巾，IJII热煮沸2：lmin，取F冷却。将溶液转移到250ml容量瓶巾，以；j(稀释至要lj度，1国匀。静置后过施。4.3.8 f多取200.00ml址：液（4.3.门，置tsooml锥形瓶巾，b11人！Oml盐酸（2.4）、40mlEDTA 溶液2.16），滴川12：iI商附JM拍水相（2.13）。用盐酸（2. 4）巾和华粉红色消失。加入15ml缓冲溶液，(2. 15）煮沸34n1i n o取下徐形瓶，冷却圣旨室i蝠，buo.1 g：吁l价将tfi瓜开lj(2.14），以样标准溶液（2.17）滴止，白i到颜色由黄色变为橙红色时止。4.3.9 I
8、JIJ人30ml氟化制溶液（2.JO），冉、j弗3min，取下冷却，加入O.lgljl盼拇指不剂（2.14),用钟标准溶液（2.17）滴5i；平溶被由黄色变恰红色为终山。肉次滴定终的颇色应！（！、击。一致。le三民第次；由注：所梢耗样标准榕梭的休冉斗。5 分析结果的计算按卡式itII:知自Jfl分含量z1I Col三) 1 mo r 式iiI : V一IJll人氟化纳后滴古时所消耗钟书J、准溶液的休帜，ml;V，一空11试验时所泊耗钟书j、准（i诚的体积，n1I , mo一试样茧，E; r 试被分取比：0.0004047 拌标冶I在校（0.0150011）对昔！的滴也度，g/m lo 分析iJ果表；、丰小数！.,i、后位。Lio GB 4700.3-84 6 允许差实验主之lj分析！, i架的差值应不大于下表所列允许差。管1马，0 50 l 00 l. 00 3 00 附加说明24；扫、准由rj I华人民共和国治金l；业部提出。本柏、叶t由首都钢铁公口j铁合金）负责起草。允I下圭0. 10 0.20 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB579-65硅钙合金化学分析ff法竹废。J. l %
