1、中华人民共和国国家标准硅钙合金化学分析方法库仑法测定碳最Methods for chemical analysis of calcium幽siliconThe coulometric method for the determination of carbon content 本标准适用于破钙合金中碳量的测定。测定范围:0.025%1.200%。UDC 669. 782 891 :543.062 GB 4700. 6一88本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法掘蟹试样于氧气流中在高颇感应加热炉中燃烧，生成的二氧化碳被日知pH值的商氨酸锁榕掖吸收，生成的
2、商氯酸使溶液的pH债改变，通以一定电最的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量数，计算试样中含碳量。2 试剂2. 1 碳酸锁:粉状。2.2 脱脂棉。2. 3 坡璃棉02.4 氧气:纯度大于99.5%。2.5 纯铁:碳量小子0.002%。2.6 钝粒:碳最小于0.002%，粒度0.81.4mm。2.7 锡粒z碳量小于0.002%，粒度0.4，-，0.8mm。2. 8 盟锵酸饵饱和的硫酸(1.84 .g/mL)溶液，使用其橙清榕液。2.9 阴极杯溶耀:称取50g结晶的高氯酸锁溶解于1000 mL水中，加入20mL异丙醇，媲匀。2.10 阳极杯静掖:称取50g结晶的高氨酸
3、锁榕解于250mL京中，混匀。2. 11 参考电极溶液:称取5g结晶商氯酸顿和3g氯化制溶解于100mL水中，待完全榕解后加入数滴5%硝酸银榕液，加热至60-70C，冷却后用上部澄清溶液。3 仪髓3. 1 库仑定碳仪(见定碳仪气路装置图)。中华人民典和国冶金工业部1988-0202批准1989翩。01实施GB 4700. 6 88 定碳仪气路装置图l一氧气瓶，2一减压阀，3一流量计，4一储氧桶，5一恍气瓶，6一班气瓶;7一洗气瓶，8一千燥塔，9一活塞，10一高频感应加热炉，11一除尘管$12一除硫管，15一四通阀，16一分流亵，17一电磁阀，18一吸收杯J13、19、22针形阀，14、20、2
4、1流最计3. ,. , 挽气瓶(5):内廉硫酸(1.84 g/mL)。3. .2 搅气瓶(6):内脏40%氮氧化押溶液。3. ,. 3 搅气瓶(7):内盛道锵酸御惋和的硫酸溶液(2.的。3.1.4 干燥塔(8):内装氢氧化俐。3. ,. 5 除尘管(11):内装脱脂棉(2.2)和玻璃棉(2.的。3.2 高频感应加热炉:输出功率不小于2kW.3. 3 电源稳压器:3kW. 3. 4 辄气瓶:装有带流量计的减Bi阀。20 3.5 素质增蜗: X h , mm: 25 X 25，在高于1200C的高温炉中灼烧4h或通氧灼烧茧空白俄为最低。4 试样试样应全部通过0.125mm筛孔。5 分析步骤5. 1
5、 试样最称取0.2500-0. 500 0 g试样。5.2 空白试验随同试样做空白试验数次，取摆平均值作为空白值。其空白值以0.5000 g试样计算应不大于0.005%。5.3 分析前准备5.3.1 阴极杯中加入90.100mL阴极杯溶液(2.的。5.3.2 阳极杯中先加入粉状碳酸顿(2.1)茧半满，然后倒入阳极杯溶液(2.10)用玻璃棒搅拌，静置后抚淀物高度应超过半透膜。铀电极应全部浸在沉淀物上丽的榕液中。GB 4 7 0 O. 6 - 8 8 5.3.3 参考电极杯中加入参考电极熔掖(2.11)并应跑过半透膜高度。5.3.4 检查气路，确认不漏气后，按仪器规定的操作进行多次终点定位飞逃定吸
6、收液的pH值为9.5左布。5.3.5 用与分析试样含碳量相近的标准试样按分析步骤5.4进行测定，确定电最补偿位置。5.4 测定5.4. 1 将试样(5.1)置于素质甜增(3.5)中，覆盖2.0g锵粒(2.6)、0.5g纯铁(2.5)和1.0g锡粒(2.7)。5.4.2 待仪器正常后，控制氧气的流速为200-300mL/min，按入电解、自复开关，关闭通往吸收杯的活赛，放下炉管密封栓托，将增蜗置于高频感应加热炉内支承座上，推上炉管检托密封，打开通往吸收杯活塞，将炉内的空气置换出去，待臼值稳定到最低值，按下高频感应炉高压开关(开始计时)，试样开始燃烧，二氧化碳逐渐被吸收被吸收井进行电解，放回自复开
7、关，当高频感应炉板极电流上升到高峰持续1min尉，切断商压开关。从开始计时起烹二氧化碳余部被吸收液吸收约46min后，读取脉冲计数，按下自复开关，关闭通往吸收杯活赛，放下炉管密封栓托，取出素质增塌。6 分析锚果的计算按下式计算碳的百分含最10.5 X 10叫(AAo)C(%)z t mo 100 式中:A一一试样的脉冲计数;A.一一空白值的脉冲计数zm试样最，如0.5 X 10叫一一每一个脉冲计数相当碳的质嚣，go7 允许楚实验室之间分析结果的整值应不大于下表所列允许楚。% nv。，ndTA nuv 叫AHV一whqG甲HVOUm mAHV OO. 006 0.120-0.4000.400-1. 200 0.012 碳量允许兼碳最允许整0.008 0.030 附加说明:本标准由吉林铁合金厂趣事。本标准主要起草人刘松山。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB579-65硅钙含金化学分析方法作废。本标准水平等级标记GB 4700.6- 88 1
