1、GB/T 4700.7-1998 前占JJH本标准在技术内容上与15G 1324，19890，025-甲0.0450. OIS-O， 025 O.OO .i ￥O.045-0.OO3 方法E燃烧硝酸御滴定法3. 1 方法提要14 允许差().004 0.006 试样在氧气流中燃烧咱硫全部氧化为二氧化硫嘈被酸性淀粉熔液吸收后，用碗酸锦标准榕液滴定。3. 2 试剂反材料本标准所用水均为煮沸过驱尽二氧化碳.井已冷却的蒸馆水。3. 2. 1 氧气:纯度大于99.5%n3.2.2 岗温燃烧管内径长度，20mm X 600 mm戎24mmX600mm3.2.3 经舟z预先在1200 C的高温炉中加热灼烧4
2、h.冷却备用。3.2.4 高纯铁硫量小于0.0010%03.2.5 五氧化二饥粉状，硫量小于O.001 0呢。3.2.6 硅胶、活性氧化铝或高氨酸绞。3. 2. 7 碱石灰或氢氧化例:桩状。3.2.8 锚酸饱和硫酸:于硫酸(pl.84 g/mLl中加入重错酸饵或铅酸雨使其饱和.使用其上部澄清液。3. 2. 9 淀粉溶液称取1.0g可洛性淀粉于300mL烧杯中.加人SmL水，周匀.加入50mL沸水，不断搅拌，于电炉上煮沸约1min，取下冷却。另取.5 g腆化御洛解于10rnL水巾将此溶液加人淀粉溶液中，用水稀释军100mL.混匀。3. 2. 10 吸收液或参照液移取60ml.盐酸(1.S十98.
3、5) .加人2mL淀粉溶液(3.2.9)、23滴腆酸御标准溶液(3.2.11)，使溶液呈淡监色，此溶液使用时配制二瓶.其中瓶测定时用作吸收液，另瓶用作判断滴定终点的参照液。3. 2. 腆酸饵标准熔液3. 2. 配制:称取O.2225g腆酸何基准试剂、1g腆化仰和.10 g氢氧化锅溶解于水中，并稀释至1 000 mL.混匀。3. 2.2 标定:称取O.500 0日与试样组成类似的标准试样.按3.5. 3进行空白试验按3.5. 2进行。按公式(1)计算腆酸锦标准海液对硫的滴定度:fpn二.8(1/. - Ll X 100 ( 1 ) 式中，T腆酸饵标准溶液对硫的滴定度，g/mL;1 G2 GB/T
4、 4700.7-1998 m，标准试样量，g;5一标准试样的含硫量，Fi;17, 滴定标准试样所消耗破酸御标准溶液的体积，nlL，vc-滴定空白试验所消耗腆酸仰标准溶液的体积.n1L 3. 3 仪器及装置3. 3. 1 定硫装置如图2。11 18 17 I 氧气施;2 氧气压力表;3 流量计;4 缓冲瓶; 洗气瓶.内盛锚酸饱和疏酸;6 十燥塔，内盛碱石灰或氢氧化饷(粒状); 洗气瓶，内盛碗酸(1.84 g/mL); 8 一燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝;9 两通活章;1 0 高温燃烧妒(长约300mm); 11自动温度控制器(附电热偶)，控制炉温在1400- 1 450 C: 12-高温燃烧骨;13 庭舟;14 硅胶塞;15 干燥管川6吸收瓶3.3.2 吸收瓶如图3，(卫在带浮珠);17一-参比液;18一敞量滴定管图2定硫装置示意图153 3. 4 民样试样应通过0.125mm筛孔。3. 5 分析步骤3. 5. 1 试样量称取O.500 0 g试样。3.5.2 空白试斡。N U N G/T 4700.7-1998 自，盟。J的呻崔/ .6 7飞0. 025-O4.s O. 004 一一一一一一一-0川-0mo003 : 0.045- 0.070 。006165
