1、中华人民共和国国家标准铁铁化学分析方法硫酸铁镀容量法测定铁量Methods for chemical analysis of ferrotitanium The ammonium ferric sulfate volumetric method for the determination of titanium content 本标准适用于铁铁中钦量的测定。测定范罔：20. 0 0 80. 00 %。UDC 669.15 295 543.24546 但1GB 4 7 0 1 . 1 -8 4 ISO 7692-1” 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及A般规定。本标准等
2、同采用国际标准Is 0 7692-1983钦铁一钦最测定i商定法儿I 方法提要试样用硫酸、氢氟酸、硝酸和盐酸溶解。如存在络、饥、妇和锡1二扰元素，司在过氧化氢存在下，沉淀氢氧化铁与F拢兀袁分离。在二氧化般戎氮气气氛中用金属铝将钱还原为二价。以硫佩酸盐为指示剂，用航酸铁按标准溶液滴定。2 试剂2. 1 铝（纯度99.5%以上），厚度。.1omm，不含钦的铝衔。用时将lg铝？自叠成长约34cm,宽约lcm的长方形。2.2 碳酸氢纳。2.3 硝酸（比重1.42),2.4 硫酸（比重l.84）。2.5 盐酸（比重1.19）。2.6 氢氟酸（比重1.15）。2. 7 硫酸（1 + I ）。2.8 硫酸（
3、I + 4 ）。2.9 氧氧化纳溶液（10%）。2. 10 氢氧化纳溶液（2 % ) 0 2. 11 硫氨酸馁溶液（10%）。2. 12 氮气：不含氧（以体积计氧小于JOppm），纯度99.998 %或类似纯度的二氧化碳02. 13 过氧化氢海液（比重1.1 0 ）。2. 14 硫酸铁溶液柏：取2g纯铁，j容解于50ml盐般（2.5）中，加入lOml硝酸（2.3）氧化，IJ口人40n1l硫酸（2.门，加热至冒硫酸烟，冷却，以水稀释歪200ml，煮沸约15min，冷却后移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，1昆匀。2. 15 饮标准溶液持：取0.8340gf员先在sooc灼烧2h的二氧化铁（纯
4、度为99.9%以I二），置于带铀益的钊剧增中，加入lOg焦院酸饵仔细熔融，取出冷却后宣于400ml烧杯中，!Ju人son1l侃酸（2.们，！OOml温水，在低温电炉一仔细川l热岳出熔融物，取出誓jJ甘柄，用水洗净，继续加热至溶液完全澄清，冷却，移人国家标准局18410 04发布1985-09 01实施166 GB 4701.1-84 !OOOml 容量瓶巾，以水稀释歪刻度，t昆匀。此溶液Iml含0.5mg饮。2. 16 俯酸铁锁标准溶液2. 6 .1 配制j称取10.2g硫酸铁锁FeNH,(504)212H20，置-J:400ml烧杯中，!JD人lOoml1）和50ml硫酸（2.门，溶解后移人
5、IOOOml容量瓶中，以水稀粹主刻度，混匀。2. 16 .2 标定移取50.ooml饮标准溶液（2.15），置二j二SOOml锥形瓶中，圳人ml硫酸（2.门和aoml盐酸(2. 5），以F按5.3.45.3.6款进行。同时做空白试验。按F式计算出硫酸铁镀标准溶液对钦的t商定度。1 _!?!_ v 0 l 式中，T一I ml硫酸铁锁标准溶液相当于饮量，目m 移取的铁量，g,v，一一标定时所r肖挺硫酸铁钱标准溶液的休积，时，I/ 0 I 空白试验所消延硫酸铁锹标准溶液的休积，ml。3 仪器3. 1 本lj：阀或ifJ.式漏斗本Ij：阀（见图I）包含胶皮塞（I ），穿过两个玻璃管（2和6），胶皮宫（
6、3）连接玻璃管，k端以玻璃塞（5 ）封闭。在玻璃管（2 ) t面的胶皮管（3)tjl阎部位用刀片切开长度为10J5mm切口（4 ），玻璃皆（6) F端距被测也溶液水、卡面k万约5cm处，以导人氯气或i氧化碳气来取代瓶！i气休从胶皮管（3 ) 癖放出来。3.2 罐f榄J丰器，带有以聚四氟乙烯包肴的出拌棒。3.3 在氯气沉巾的1商定装置（！，图2）。167 GB 4701.1 84 一二2 图1本生阀 I一胶皮辈，z玻璃营，3一胶皮管，4一切口，5一玻璃萃4 试样试样成通过0.125mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取l.OOOOg试样。5.Z 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.
7、3. I i式液的制备 2 一一3 1 罔2氯气保护滴定装置1500ml锥形炮，z一氯气人u3 氯气出口，4滴定啻将试样（5.1 ）置于250ml聚四氟乙烯烧柯、中，加入2oml水和35ml硫酸（2.门，当反应缓慢时，加入20ml盐酸（2.5）和lml氢氟酸（2.肘，以聚四氟乙烯表皿益k烧杯，边冷却边缓慢加入5ml 硝酸（2.3）氧化，待反应完全后移去表皿，）JD热至出现硫酸烟，继续加热约5min，取F冷却J，加人30ml盐酸（2.5），仔细锺拌，盖上聚四氟乙烯表皿，）JU热至溶液澄清，取F，以5ml盐酸（2.5）洗涤表山，冷却后移人500ml容量瓶巾，以水稀释至刻度，1民生Jo5.3.Z 尤
8、i扰儿京如预计i式样中铁量为2045%，移取50.00ml试掖（5.3.1），如铁量为4575%，移取25.00ml试液（5.3.1）。将试液置于500ml锥形瓶巾，2日人85ml盐酸。.5）和25ml1.，以卡按5.3.4和5.3.5款进行戎按5.3.4和5.3.6款进行。5.3.3 r扰元素的分离如预计试样中含铁量为2045%，移取50.00ml试液（5.3.1)1如铁量为4575%，移取25.0oml168 GB 4701.1-84 i式液（5.3.1）。将试液置于盛有lOml硫酸铁溶液（2.14）的250ml烧杯中，b口人50ml氢氧化纳溶液(2. 9）和2ml过氧化氢溶液（2.13）
9、，加热煮沸5min，取下待沉淀下沉后，用双层快速滤纸过滤，然后将沉淀全部移入油纸上，每次用约！OrnI氢氧化纳溶液（2.10）充分洗涤烧杯和沉淀6次，再用氢氧化纳溶液（2.10）充分洗涤滤纸和“淀，用水洗涤漏斗颈，然后将揭斗琶3:sooml锥形瓶上，于原250ml烧杯1jJ bD入45ml盐酸（2.5）和15ml硫酸（2.肘，加热至6070，用此混合酸分6次加入到滤纸t使沉淀溶解（每次须待酸液流尽后再加下一次）。再以35ml6070盐酸（2.5）分三次洗漆滤纸，最后以不超过40ml的7080水洗涤烧杯、在草纸和漏斗颈。以F按5.3.4和5.3.5款进行或按5.3.4和5.3.6款进行。5.3.
10、4 钦的还原于试液cs.3.29Ji:5.3.3)1fibn入2g碳酸氢饷（2.2）和4g铝？自（2.1 ），山即益t卒生阀戎盛有饱和碳酸氢纳溶液的盖式漏斗。还原时应不断插动溶液。注2还原结宋世盖式漏斗中产生负庄，所以必须补加炮和践酸氢讷溶液。5.3.5 在氯气气氛中滴定铝完全被溶解前，将本生阀下f丁管（6 ) 1端的胶皮管（3 ）取F，然后下行管（6 ）与氯气相接，调节氯气流速o.7士0.11/min，当铝完全被溶解后fir包停止），将锥形瓶届人冷水中并使氮气自胶皮管（3 ）切口逸出，自到溶液达到室温（约7min），在继续通氯气情况F，取下本生阀，加人！Oml硫氟酸锥溶液（2.11）和l磁力
11、搅拌棒（见3.2），以煮沸过的冷水冲洗ffr管（6 ），用接通氯气的滴定装置（见图2）代替本生阀，置J：磁力搅拌器r_（见3.2），然后用硫酸铁按标准溶液（2.16)滴定至稳定的红色即为终点。5.3.6 在氧化碳气氛中滴定当铝被溶解后，用冷水冷却至室温，取下本尘阀盖式漏、hbn人！Om！硫氨酸锻溶液（2.11)用硫酸铁镀标准溶液（2.16）滴定至稳定的红色即均终点。6 分析结果的计算接下式计算钦的白分含量$Ti (%) T (V2 Vo2) 100 ”10 r 式咔l:7 一1ml硫酸铁按标准溶液相当于钦的量，gI v，一一一滴定时试液所消耗硫酸铁银标准溶液的体积，mlI v，一一滴定时随同试样空白所消耗硫酸铁锁标准溶液的体积，时，mo 试样量，目，r 试液分取比。分析结果表示至小数：1、后位。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大fF表所列允许差。f君主i量允L午圭20. 00 40 .00 0.40 40 .00-80 00 0.50 169 。 0 GB 4701.1一84附加说明：本标准由中华人民共和国冶金仁业部提出。卒标准由冶金i：业部锦州铁合金！负责起草。自本标准实施之日起，原冶金L业部部标准YB581 65钦铁化学分析方法作废。170
