1、中华人民共和国国家标准铁铁化学分析方法高硝酸盐光度法测定锚量Methods for chemical analysis of ferrotitanium The periodate photometric method for the determination of manganese content 本标准适用f铁铁中饱量的测疤。视u定范围：0. 10 1. 50%。VD( 669. 15 Z95 -:543.4:546 . 711 GB4701.5-84 本标准遵守GB1467 78 （冶金产Ic I化学分析方法标准的总则足一般规也。1 方法提要试样以硫酸、盐酸溶解，用过氧化氢将铁氧化，
2、加热冒硫酸烟，用高慎酸纳将话氧化为高锤酸，于分光光度计波长530nm处测量真吸光度。2 试剂2. 1 过氧化氧（比重1.JQ),2.2 盐酸（J+l)oZ.3 硫酸（l + 1 ）。2.4 亚俏峻纳溶液（10 % ) 0 2.5 i正案溶液（10%）。2.6 I苟慎酸纳溶峨（5/o）。2. 7 不含有机物的水：在lOOOml1.K中，加入2oml硫酸（2.3），加热至沸，加入少量高腆酸纳，继续加热煮沸10mi n，取F冷却J空室涵。. 2.8 话标准溶液2. 8. 1 韵取1.0000g金属锚（纯度99.9以上），崖250ml烧怀巾，加入2oml偏酸（1+3),加热溶解，取F冷却至室温，移入l
3、OOOml容量瓶中，以1.K稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1.Omg 镜。2.8.Z 移取10.ooml话标准溶液（2.8.1），置于lOOml容量瓶巾，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含O.lmg谜。3 仪器分光光度计。4 试样试样应通过0.125mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取0.5000g试样。国家标准局198410 04发布1985 09 01实施118 GB 4701 .5 84 5.2 空白试验随同试样做空向试验。5.3测定5. 3. 1 将试样（5.1) 昌300ml烧杯中，加人zoml水、20ml硫酸（2.川、！Om！盐酸（2.刀，盖t表ll!l, IJ日热全
4、试样完专溶解，取F稍冷，分次J1n人5ml过氧化氢f在掖（2. 1 ）将铁专氧化。然后加热冒硫酸烟23min ，取下利冷，川人20ml盐酸（2.2), so ml；：，rr热洛解口I溶性盐类，取F冷却J歪主j匾，移人lOOml容量瓶1j i，以且稀释t刻l豆，挝匀。5.3.2 将溶液（5.3.1）用Ii带纸过滤，奔L阳1)(If；滤校。移取20.Ooml d幸液，百12ooml烧杯l扣，圳人lOml硫酸（2.ll,JU热冒低酸烟23mi n，取问肖冷，圳人60ml水，JU热溶解盐类并者沸2 3 min ，加入！Omli马慎酸饷溶液（2.肘，继续）J热煮沸，jl IA.话酸颇但后，再煮沸5min
5、, 使话在仓氧化成，可锤酸。取F冷却至宝：鼠，JII人！OmlI反东溶液（2. 5），格人lOOml容运瓶巾，以不含街机物的农（2.7）棉释至刻度，j挝匀。5.3.3 将郎）j溶放（5.3.2）格人适当的比色llll1jl，以随ri试样的空！1XJ参比，f汁光光度计段长530nm处测量其吸光度（A,）。怪i,IJ容量瓶，i 的剩余i容放商）JII iE 6肖酸纳溶将（2. 4）髦岗话酸的颜色完仓消失。再摇动约Imin, 空气也消失，将部分溶液格人适当的比色lllL11，以前者相同的条件测量具吸光度（A，）。由吸光度A，与A，之差，求t+1真实i技光度。从作曲线上查出相应的锤量。5.4 ！一作曲
6、线的绘制移取0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50、15.ooml锤刷、准溶液（2.8.2），置于组200ml烧杯中，分别加入15mlE草酸（2.川，加热冒硫酸烟23min ，取Ft肖冷，IJll人60m I 1.k , !Jn热溶解盐类并在沸23min，加入lOml，剖典酸纳溶被（2.6），继续加热煮沸，当哇！戊高话酸颜色后，再煮沸5min ，使话完全氧化！走向饭酸，取F冷却辛室温，U口人10ml /JI(素溶液（2. 5），移人lOOml容量瓶巾，以不含街机物的农（2. 7）稀释歪刻度，i民匀。以F饺5.3.3款；操作，以试剂J全内为参比测量其吸光度，以地量为横
7、坐标，以真实i以光度为纵坐丰h绘制ll作曲线。6 分析结果的计算按F式计算锚的白丁f含量Yin（%）二式中m, 臼i:i乍曲线i二奋得的话鞋，g; mo一一试样量，引r一一试液分取比。分析结果表、至小数l川- n 10 () mo r 7 允许差实维室之间分析结果的差值应不大卡灰所知l允许差。D 。t晶旨主允于主。50u 0-1 0.50 l 00 () 06 , I .00 I 50 。10179 GB 4701. 5-84 附加说明本标准由中华人民共和国冶金l：业：m挝出。本标准由冶金l收部锦州、铁含金！负责起草。日本标准实施之日起，原冶金L业部部标准YB581-65铁铁化学分析方法作废。180
