1、中华人民共和国国家标准铁铁化学分析方法8一瓷基E奎琳容量法测定铝量Methods for chemical analysis of ferrotitanium The a -hydoxyQuinoline volumetric method for the determination of aluminium content 本标准适时j饮铁ljl铜量的测定。测定范围：3.0012.00%。UDC 669.15 295 543.24546 . 621 GB4701.6-84 本标准遵c;H1467-78 （冶金产品化艺沙忻j法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以盐酸溶解，用俏酸氧化，给顿分
2、离铁、铁。1:(1部分店、液，以盐般酸化，再闹歪微锹性，加8 i于基u噎l琳吏钊沉底，过滤ol兀使用盐酸溶解，加入过量的澳做神标准溶j度，再加入腆化押产主成惧，以使粉为捐，）；剂，用硫代硫酸纳标准榕城滴屯，计算铝的含量。2 试剂2. 1 i正氧化纳。2.2 硝酸（比毛1.42),2.3 马王氧化镇（l+l)o2.4 盐般（1 + 1 ）。2.5 盐酸（l + 2 ）。2.6 击k内空( 1 + :i ）。2. 7 阴JI酸i手们便(50%）。2.8 碗化钥l(f-i夜（10%）。2.9 6豆粉i容液co.5 % ）。2. 10 碱榕液：将300g氢氧化纳溶解t200ml20%磷酸钱溶旗和800
3、ml水巾，j昆匀。2. 11 8 均某乍琳溶液（2 % ）：称取2g 8 兴县吨咐，J容j 1oml己酸巾，以；）.稀释主lOOml,混匀，保存jt；：、色瓶Ij 1。每次使用此溶液时，以其也是，j离加氢氧化级（2. 3）巾和至产尘少量的1 J色ill:夜不再浴解，川！热使沉淀溶解，1即过iJg，用其滤旗。试液qili量为0.01 g时，1,tzIJI I人15ml8 经基吨i略中将液。2. 12 自ii蓝磺酸、纳溶液（0.25%）：将0.25g提蓝磺酸纳溶于lOOml热1k1j1，冷却后在口有不溶物，过iJt后使用。2. 13 硫代硫酸讷标准浴校（约o.)I) 2.13.1内1. :Iii
4、I 利；取26g硫代悦酸讷Cla2s20, sH20J占o.Zg瓦尔殷殷内，EJ50Uml烧料、Ij t，圳人适量不含一氧化碳的成使恩格解，移人lOOOmi容量；瓶tjl，川人JOml异喝醉，以不含；氧化娥的水桥释歪刻度，itt匀，放置Ll IJ标Ji.0 2. 13. 2本J;ii:. 称取1.OOOOg经1201401燥过的确酸饵（基准试剂），置f300ml烧柯：1 j 1，圳人适量；j(使其浴国家标准局1984-10-04发布1985-001实施181 GB 4701. 6-84 解，移人250ml容量瓶中，以水稀释主刻度，混匀。移取25.00ml该溶液T带磨口塞的sooml锥形瓶中，加
5、人2g俱化押、5ml硫酸（1 + 5 ），主即盖好塞子并轻轻摇动，于暗处放置约5min，以硫代硫酸纳标准溶液（2.13.1）滴定至淡黄色，加入5ml淀粉溶被（2.的，继续滴定歪蓝色消失即为终点。同时做空白试验。接下式计算出硫代硫酸锦标准溶液电量浓度。C二m100. ( 1 ) 35. 6 7 c r 1 v 1 式中，C一一硫代硫酸纳标准浴液的浓度，N,用一称取慎酸钊l（基准试剂的质量，毡v，一一标定时消耗硫jI:慌酸纳标准榕攘的体积，时，v i一空白试位消耗硫代硫酸锦标准溶液的体帜，ml;35. 67一碗酸佣的克当量。2. 14 模酸锦标准溶液体JO.1 N l o 2.14.1 自己制称取
6、2.8g臭酸仰、12gl臭化钳及lE氢氧化饵，置于500ml烧杯巾，圳人适量水使英溶解，移人lOOOml容量瓶中，以水稀释宅刻度，J馁匀。2. 14.2 标定移取25.0omll臭酸锦标准溶液（2.14.1），置于带磨U塞的500ml锥形瓶中，加入1g腆化辛甲、5 ml盐酸（2+1），主即盖好塞子并轻转摇动，于暗处放置23min，以偏代硫酸锅标准溶液(2. 13）滴定至淡黄色，加入5ml ilE粉溶液（2.川，继续滴iE至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。按下式计算澳酸例标准溶液的浓度。C = c cv, 02l 3 fp ( 2 ) 式P:C, f奥酸书fl标准溶液的浓度，N; C一标定后的
7、硫代硫酸纳标准熔液的浓度，lj fT2一标定时消耗硫代硫酸纳标准溶液的体积，ml;1, 0 2一笔白试验消花硫代硫酸纳标准榕梭的体积，ml;i 3一I要取决酸柳标准溶液的休职，ml,3 试样试样JiiL通过0.125mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样量林取o.5000g试样。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4.3 测定4. 3. 1 将试样（4. 1 ）置于ZOOml烧柯、中，!Jo人30ml盐酸（2. 6），盖t表凹，置于电炉t!JI!热至试样完全溶解。加入2ml硝酸（2. 2）使铁等氧化，继续加热浓缩体积李1015时，将英滴JrJ到盛街150ml热碱洛被（2.10）的500ml烧杯巾
8、，洗净l豆烧杯，f吏铁及铁生成沉淀，用热水稀释全约300ml，。口热至沸，加入0.52giJ氧化讷（2. 1 ），继续煮；弗约5mi n，使远而斑。18Z GB 4 7 0 I . 6 - 8 4 4.3.2 冷却至室温，移人50Qml容量瓶小，以1.1.稀释垒刻度，混匀。用II I速定量滤纸过滤。4.3.3 移取50.00100.OOml滤液，置i:25Qml烧杯中，加入盐酸（2. 4 ），使El.酸性（pH1川，加入！Oml酒石酸溶液（2.门，用氢氧化镇（2.3）中和至pH7 - 8 o 4.3.4 将溶液4.3.3)!Jn热至80，边搅拌边JIJ人8起却奎琳溶液（2.11）使ill!:b
9、X: 8焊呆毫琳铝沉淀，再用氢氧化镀（2. 3）调到pH78，保握静直20min。4.3.5 用tjl速定量滤纸过滤，先用温水洗涤23次，然后用水洗净。4.3.6 将沉淀（4.3.5）以40ml热盐酸（2.5）分数次将其溶解，用温水洗涤榕纸数次，将洛液冷却至室温，加入23摘自蓝蓝磺酸纳溶液（2. 12），准确加入j臭酸锦标准溶液（2.14）至洛被蓝色消失并出现1臭的颜色，并过量I2ml，加入iomlu典化梆溶校（2.8），用硫代硫酸铀标准溶被（2.13)滴定至淡黄色，JJII入5ml淀粉溶液（2.川，继续滴定至蓝色消失目J为终内o5 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量：(V4 V5 Kl一V
10、03r0, Kl c I 0.002248 Al ( % ) 一一一一一一一一一一一一 100 ( 3 ) ”o r 式中Ci一一fil、定后I臭股绑标准溶液的浓度，N1v，一一一测定时所加人没酸御标准溶液的体积，ml;, 5 拥1时滴Ji.il量澳酸f甲标准f杏J夜所消tf的硫代硫酸纳标准格液的体积，ml;Vo，一一空白试验所bo人i臭酸饵标准溶液的休职，miI vo ，一空白试验时i商定过量滇酸锦标准溶液所消耗硫代硫酸纳标准溶液的体积，mJI K一航代硫酸锦标准溶液相当Fl.臭酸锦标准榕液的比值gno i式样量，g;r一1式液分取比；0.002248一妇的毫克当量。分析结果表不至小数点后二位。6 允许差实验言之间分析结呆的差值应不大fr友所YI允许Ji:。铝埠3.UO 6.00 6.00 12.00 附加说明本标准由It1华人民史和国冶金正也部提出。术标准由冶金LlJr.部锦州铁合金J负贡起草。:it l午差0.25 0 30 tl丰标准实施之日起，！京冶金业i市部标准YB581-65tk铁化：分析方法作废。% 183 .
